熱等靜壓溫度對FGH95合金組織和持久性能的影響

謝 君，田素貴，周曉明，錢本江，于莉麗，汪武祥

(1. 沈陽工業大學 材料科學與工程學院，沈陽 110870；2. 北京航空材料研究院 先進高溫結構材料國防科技重點實驗室，北京 100095)

熱等靜壓溫度對FGH95合金組織和持久性能的影響

謝 君1，田素貴1，周曉明2，錢本江1，于莉麗1，汪武祥2

(1. 沈陽工業大學 材料科學與工程學院，沈陽 110870；2. 北京航空材料研究院 先進高溫結構材料國防科技重點實驗室，北京 100095)

通過對 FGH95合金進行不同溫度的熱等靜壓處理、組織形貌觀察及持久性能測試，研究熱等靜壓溫度對合金組織結構與持久性能的影響。結果表明：在低于γ′ 相溶解溫度進行熱等靜壓時，粗大γ′ 相沿顆粒邊界區域不連續分布；隨熱等靜壓溫度的升高，合金中一次粗大γ′ 相的數量、尺寸逐漸減小，經1 140 ℃固溶處理后，晶粒尺寸無明顯變化；合金經1 180 ℃熱等靜壓及完全熱處理后，粗大γ′ 相完全溶解及γ′ 相貧化區消失，晶粒尺寸明顯長大，γ′ 相和細小碳化物沿晶界及晶內彌散析出，因而合金具有較好的持久性能；合金在持久性能測試期間的變形機制是位錯在基體中滑移及剪切γ′ 相。

FGH95合金；熱等靜壓；組織形貌；持久性能；變形機制

FGH95合金是一種高合金化、高 γ′相體積分數(47%~50%)的沉淀強化型鎳基粉末高溫合金[1?3]，具有晶粒細小、組織均勻、無宏觀偏析、屈服強度高和疲勞性能好等優點，是制造大推重比先進航空發動機渦輪盤的優選材料[4?5]。該合金的主要成型工藝是熱等靜壓+水壓機包套鍛造及隨后的熱處理[6]。其中，熱等靜壓工藝是采用粉末合金制備渦輪盤件的關鍵熱加工工藝，對粉末合金部件的組織與性能有重要影響。已往研究[7?8]表明，熱等靜壓溫度可直接影響枝晶和 γ′ 相的形態，其中，熱等靜壓(HIP)溫度過低(＜1 100 ℃)，合金中存在大量的殘余枝晶和明顯的粉末原始顆粒邊界，得到不完全再結晶組織，不利于后續鍛造工藝的組織控制；在適當的溫度進行HIP時，合金中的殘余枝晶和粉末原始顆粒邊界基本消除，得到比較均勻的再結晶組織，但溫度過高時(＞1 200 ℃)，易使晶粒和γ′相過分長大，難以采用熱處理方法改進組織結構與力學性能，因此，選用合理的熱等靜壓工藝是制備渦輪盤件的關鍵環節。但有關熱等靜壓工藝參數對合金組織與性能的影響，文獻報道較少。

因此，本文作者對FGH95合金進行不同溫度的熱等靜壓及熱處理，然后進行持久性能測試及組織形貌觀察，研究熱等靜壓溫度對該合金中γ′相形態、分布、晶粒尺寸及持久性能的影響規律，并探討合金在持久性能測試期間的變形機制，試圖為該合金的發展與應用提供理論依據。

1 實驗

將粒度約100 μm的FGH95鎳基合金粉末置入不銹鋼包套中，在1 050 ℃保溫4 h后進行粉末預處理，隨后在1 120、1 150、1 180 ℃和120 MPa條件下保溫、保壓4 h進行熱等靜壓(HIP)制備成型，FGH95合金的化學成分如表1所列。將經不同溫度熱等靜壓制備的FGH95合金在1 140 ℃保溫1 h進行固溶處理，隨后快速轉移至520 ℃的熔融鹽浴中保溫15 min后空冷，在870 ℃保溫1 h和650 ℃保溫24 h進行兩級時效處理。

表1 FGH95合金的化學成分Table 1 Chemical composition of FGH95 alloy (mass fraction, %)

將熱處理后的 FGH95合金用線切割加工成橫斷面為4.5 mm×2.5 mm，標距長度為20 mm的板狀拉伸蠕變樣品，然后分別將不同工藝處理樣品置于GWT504型高溫持久/蠕變試驗機中，在650 ℃、1 034 MPa條件下進行持久性能測試。

將不同工藝處理合金及持久斷裂后的樣品，進行SEM形貌觀察，并采用TEM觀察合金的微觀變形特征，分析熱等靜壓溫度對合金組織結構及持久性能的影響規律。

2 結果與分析

2.1 熱等靜壓對組織形貌的影響

圖1 不同溫度熱等靜壓(HIP)處理后的顯微組織Fig.1 Microstructures of alloy after HIP treated at different temperatures: (a) 1 120 ℃; (b) 1 150 ℃; (c) 1 180 ℃

FGH95合金經不同溫度熱等靜壓(HIP)處理后的組織形貌如圖1所示。由圖1可知，經1 120 ℃熱等靜壓制備成型后，合金由γ′和γ相組成，其中，粗大γ′相沿粉末顆粒周圍析出，稱為原始顆粒邊界，而粗大γ′相包圍的區域為原始粉末顆粒。由此可以看出，粉末顆粒的尺寸約為15~25 μm，如圖1(a)所示。隨熱等靜壓溫度提高到1 150 ℃，合金中粉末顆粒的尺寸無明顯變化，原始顆粒邊界主要由粗大 γ′相組成，且粗大 γ′相尺寸減小、數量減少，如圖1(b)所示；隨 HIP溫度進一步提高到1 180 ℃時，合金中晶粒尺寸明顯長大，其尺寸約為20~40 μm，晶界平直化特征明顯，且原始顆粒邊界區域粗大 γ′相的數量及尺寸明顯減少，如圖1(c)所示。

經不同溫度HIP合金的微觀組織如圖2所示。由圖2可以看出，經化學腐蝕后，合金中的γ′相逐漸溶解，在照片中如微觀組織中黑色相，γ基體相呈灰色，粗大γ′相所包圍的區域為原始粉末顆粒。經1 120 ℃HIP合金中顆粒邊界區域的粗大 γ′相尺寸約為 1~2 μm，稱為一次γ′相，原始顆粒內細小γ′相沿相同取向規則排列，稱為二次γ′相，如圖2(a)所示。當HIP溫度提高到 1 150 ℃時，顆粒內的二次 γ′相彌散分布，尺寸約為0.1~0.3 μm，原始顆粒邊界仍存在粗大γ′相，其粗大 γ′相周圍無細小 γ′相析出，稱為 γ′相貧化區，如圖2(b)中箭頭所示。隨HIP溫度進一步提高到1 180 ℃，原始顆粒邊界的粗大γ′相已經消失，顆粒內為彌散分布的細小 γ′相，且在顆粒邊界處有白色粒狀碳化物析出[9?10]，如圖2(c)中白色短箭頭所示。

2.2 熱處理對合金組織結構的影響

圖2 合金經不同溫度熱等靜壓后的微觀形貌Fig.2 Morphologies of alloys after HIP treated at different temperatures: (a) Previous particle boundary marked by arrow in alloy HIP treated at 1 120 ℃; (b) After HIP treated at 1 150 ℃, γ′-free phase region near coarser γ′-phase marked by arrow; (c) After HIP treated at 1 180 ℃, finer γ′ phase distributing homogeneously along boundaries

圖3 不同溫度熱等靜壓合金經完全熱處理后的顯微組織Fig.3 Microstructures of different HIP treated alloy after full heat treatment at different temperatures: (a) 1 120 ℃; (b) 1 150 ℃;(c) 1 180 ℃

不同溫度 HIP合金經 1 140 ℃固溶及鹽浴冷卻，并進行兩次時效處理后的組織形貌如圖3所示。1 120 ℃ HIP合金經完全熱處理后的組織形貌如圖3(a)所示。由圖3(a)可以看出，尺寸約為1~2 μm的粗大粒狀 γ′相在原始顆粒邊界不連續分布，在粗大 γ′相周圍無細小 γ′相析出，如圖3(a)中白色長箭頭所示，而晶內有細小 γ′相彌散析出，如圖3(a)中白色短箭頭所示。

與圖3(a)相比，1 150 ℃ HIP合金經完全熱處理后，組織形貌無明顯差別，細小 γ′相仍在晶內彌散分布，如圖3(b)所示。隨HIP溫度提高到1 180 ℃及完全熱處理后，晶內析出的細小 γ′相均勻彌散分布，合金中粗大γ′相已基本溶解，僅少量尺寸約為1 μm的一次γ′相殘留于晶界處，如圖3(c)中箭頭所示。

不同溫度HIP合金經完全熱處理后的組織形貌如圖4所示。由圖4可知，1 120和1 150 ℃熱等靜壓合金經完全熱處理后，在晶界區域析出的粗大 γ′相數量較多，粗大γ′相的周邊存在γ′相貧化區(見圖4(a)中箭頭)，且在粗大 γ′ 相處出現平滑晶界(見圖4(b)中箭頭)。而1 180 ℃HIP合金經完全熱處理后，合金中沿晶界分布的粗大 γ′相尺寸和數量明顯減少，在晶內析出的二次γ′相排列規則，并有尺寸約為0.2 μm的白色粒狀碳化物[11]沿晶界析出(見圖4(c)中箭頭)，且 γ′相在不同晶內按不同取向排列(見圖4(c))。

2.3 熱等靜壓溫度對合金持久性能的影響

不同溫度HIP合金經完全熱處理后，在650 ℃、1 034 MPa條件下進行持久性能測試，其結果列于表2。從表2可以看出，經1 120和1 150 ℃ HIP處理及完全熱處理后，合金的持久壽命分別是35.1和36.2 h，伸長率分別為3.7%和3.6%，具有相近的持久性 能。當熱等靜壓溫度提高到1 180 ℃及完全熱處理后，合金的持久壽命提高到159.6 h，伸長率降低到2.4%，斷面收縮率為4.7%，這表明合金經1 180 ℃熱等靜壓和完全熱處理后，具有較長的持久壽命和較低的塑性。

表2 熱等靜壓溫度對合金持久性能的影響Table 2 Effect of HIP temperature on enduring properties of FGH95 alloy

2.4 持久性能測試期間的變形特征

合金經1 180 ℃ HIP及完全熱處理后，在650 ℃、1 034 MPa條件下持續159.6 h斷裂后的透射(TEM)微觀形貌如圖5所示。合金中的晶界具有彎曲特征，如圖5(a)中黑色箭頭所示，在持久斷裂合金的局部區域具有層錯條紋，其中兩組不同取向的層錯條紋相互垂直，如圖5(a)中白色箭頭所示。在合金另一局部區域存在的層錯條紋如圖5(b)中長箭頭所示，并有〉〈110超位錯剪切 γ′相，如圖5(b)中黑色短箭頭所示，這表明在持久性能測試期間，合金的變形機制為位錯剪切 γ′相。其中，對產生層錯的分析認為：(1/2)〉〈110位錯在γ基體中滑移，當〉〈110超位錯切入γ′相中發生分解，可形成(1/3)〉〈112超肖克萊不全位錯，且在兩肖克萊不全位錯之間形成層錯[12?13]。合金中析出的粒狀碳化物如圖5(c)中箭頭所示，持久性能測試期間，在基體中的位錯運動至碳化物受阻，可在碳化物前沿塞積形成位錯纏結，如圖5(c)中A和B區域所示。

圖4 完全熱處理后不同溫度熱等靜壓合金的組織形貌Fig.4 Morphologies of different HIP treated alloys after full heat treatment: (a) 1 120 ℃; (b) 1 150 ℃; (c) 1 180 ℃

圖5 在650 ℃、1 034 MPa條件下經1 180 ℃熱等靜壓及完全熱處理合金持久斷裂后的微觀組織Fig.5 Microstructures of alloy by 1 180 ℃ HIP treated and full heat treated alloy after enduring rupture: (a) Stacking fault as marked by arrows; (b) Dislocations shearing into γ′ phase marked by shorter arrow, and stacking fault marked by longer arrow; (c)Dislocation tangles piled up in region near carbide as marked by letters A and B

2.5 合金的蠕變斷裂特征

圖6 在較低溫度條件下進行熱等靜壓合金的斷口形貌Fig.6 Fracture morphologies of alloys HIP treated at lower temperatures: (a) Fracture morphology; (b) Magnified morphology

經1 150 ℃ HIP及1 140 ℃固溶和時效處理后，在650 ℃、1 034 MPa蠕變斷裂后合金的斷口形貌如圖6所示。由圖6可以看出，在斷口中存在類似球狀的斷裂特征(見圖6(a)中箭頭)，其尺寸約為30 μm，與原始粉末顆粒的尺寸相當，具有沿原始粉末顆粒邊界斷裂的特征，并在斷口中存在形狀各異的韌窩，這表明沿粉末顆粒邊界的斷裂為韌性斷裂，且與粉末顆粒邊界存在 γ′相貧化區密切相關。合金在 γ′相貧化區發生斷裂后的韌窩較淺，且在韌窩處有粒狀碳化物(見圖6(b)中箭頭)，該合金持久斷裂后的伸長率為3.6%，與1 180 ℃ HIP及固溶、時效處理合金相比，塑性較好。

經1 180 ℃ HIP及完全熱處理后，合金在650 ℃、1 034 MPa蠕變159.6 h斷裂后的斷口形貌如圖7所示。斷口的低倍形貌如圖7(a)所示，可以看出，斷口區域凹凸不平，圖7(a)中上部存在韌窩，具有韌性斷裂特征，在左下方存在與原始粉末顆粒尺寸相當的類球狀凹坑；并具有解理斷裂特征，其解理平面如圖7(a)中箭頭所示，在斷口的解理平面上存在明顯的滑移跡線，如圖7(b)中黑色箭頭所示，表現出韌性和脆性混合斷裂的特征，并在較淺韌窩區域存在白色粒狀碳化物，如圖7(b)中白色箭頭所示。

3 討論

FGH95合金中γ′相的溶解溫度為1 160 ℃[14]，合金經1 120和1 150 ℃熱等靜壓制備成型時，其溫度低于 γ′相的溶解溫度，在粉末預處理期間，沿顆粒邊界形成的粗大γ′相未完全溶解，合金經HIP后再緩慢冷卻，γ′相繼續長大，故有粗大γ′相沿原始顆粒邊界區域不連續分布。在HIP期間，由于外界給予粉末顆粒的變形能量較小，不足以產生充分的形變再結晶，故合金中保持原有粉末顆粒的尺寸，如圖1(a)和(b)所示。

圖7 經1 180 ℃ HIP合金持久斷裂后的斷口形貌Fig.7 Fracture morphologies of alloy HIP treated at 1 180 ℃crept up to fracture: (a) Feature of cleavage fracture;(b) Carbide particles left in fracture as marked by white arrow

當HIP溫度升高到1 180 ℃(已高于γ′相的溶解溫度)時，元素的擴散速率提高，使原始顆粒中枝晶間/臂的成分偏析程度降低；由于顆粒邊界區域粗大 γ′相已完全溶解，使晶界遷移阻力減少，再結晶區域增大，致使晶粒通過吞噬逐漸長大，故合金具有較大的晶粒尺寸，如圖1(c)所示。同時，由于粉末顆粒表面存在少量細小氧化物，有利于碳化物以此為核心而長大(碳化物以細小氧化物為核心長大，僅需較小的形核能[15])，因此，有粒狀碳化物沿粉末顆粒邊界均勻分布，如圖1(c)所示。

合金經不同溫度HIP后，具有不同的原始顆粒邊界。當HIP溫度低于γ′相的溶解溫度時，在原始顆粒邊界區域存在較多的粗大γ′相，隨后，經1 140 ℃固溶及時效期間，其粗大 γ′相不能完全溶解，故仍有粗大γ′相分布于原始顆粒邊界區域，如圖4(a)和(b)所示。隨HIP溫度提高到1 180 ℃，原始顆粒邊界區域的粗大γ′相已完全溶解，如圖2所示；經完全熱處理后，晶界區域無粗大γ′相，并在晶內有二次γ′相彌散析出，且在不同晶內，細小的γ′相沿不同取向排列，如圖4(c)所示，這表明合金經1 180 ℃ HIP及完全熱處理后，可獲得較理想的組織結構，并提高合金的蠕變抗力。

1 120 ℃和1 150 ℃ HIP合金經完全熱處理后，合金中的原始顆粒邊界(PPB)主要由一次粗大 γ′相和粒狀碳化物組成，且粗大 γ′相周邊存在細小 γ′相貧化區，如圖4(a)箭頭所示，該細小 γ′相貧化區具有較低的強度及較高的塑性。由于晶界處存在較多粗大 γ′相及 γ′相貧化區，當合金在高應力持久性能測試期間，易于在粗大 γ′相處產生應力集中，雖然在粗大 γ′相周圍的 γ′相貧化區易于發生塑性變形及晶界碎化現象[16]，可釋放一部分應力集中，但仍在近粗大 γ′相區域發生裂紋的萌生與斷裂[17]，致使合金具有較短的持久壽命。1 180 ℃ HIP合金經完全熱處理后，晶粒尺寸明顯長大(見圖3(c))，使合金中的晶界數量減小，從而降低了微裂紋在晶界處萌生的幾率，且晶界區域粗大γ′相的尺寸和數量明顯減少，在外力作用下不易在晶界處產生應力集中，同時不同晶粒內的細小 γ′相按不同取向排列，可阻礙位錯運動，提高合金的蠕變抗力。

在持久性能測試期間，形變位錯運動至 γ′相，當應力集中產生的切應力值大于 γ′相的屈服強度時，〈110〉超位錯可切入γ′有序相，如圖5(b)中短箭頭所示，進一步當〈110〉超位錯分解形成兩(1/3)〈112〉超肖克萊不全位錯時，在兩肖克萊不全位錯之間形成層錯，從而可抑制位錯的交滑移，提高合金的蠕變抗力，以上分析與表2的實驗結果相一致。

4 結論

1) 合金在低于γ′相溶解溫度進行HIP時，隨HIP溫度的提高，合金中原始顆粒邊界區域粗大 γ′相的尺寸和數量逐漸減小，且晶粒尺寸與原始粉末顆粒尺寸相當；當HIP溫度提高到1 180 ℃時，粗大γ′相完全溶解，晶粒尺寸明顯長大。

2) HIP合金經1 140 ℃固溶及時效處理后，晶粒尺寸無明顯變化，并有粒狀碳化物在晶內及晶界彌散析出，其中，1 180 ℃ HIP合金晶界中無粗大γ′相及細小γ′相貧化區，致使其在650 ℃、1 034 MPa條件下具有較好的蠕變抗力及持久性能。

3) 在持久性能測試期間，FGH95合金變形機制是位錯在基體中滑移和剪切γ′相。

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由此看來，對B2C電子商務企業的成長能力研究具有一定的前瞻性和前沿性，這是具有非常強的理論意義的。隨著電子商務的不斷發展，這方面的研究還可以指導電子商務企業不斷發展，從這方面來講，本課題的研究還具有非常強的現實意義。

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Effects of hot isostatic pressing temperature on microstructure and stress rupture properties of FGH95 superalloy

XIE Jun1, TIAN Su-gui1, ZHOU Xiao-ming2, QIAN Ben-jiang1, YU Li-li1, WANG Wu-xiang2
(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China;2. National Key Laboratory of Advanced High Temperature Structural Materials,Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

By means of the hot isostatic pressing treatment (HIP) at the different temperatures, microstructure observation and stress rupture properties measurement, the influence of HIP temperatures on the microstructure and enduring properties of FGH95 nickel-base superalloy were investigated. The results show that, when the HIP temperature is lower than γ′ phase dissolving temperature, coarser γ′ phase discontinuously distributes in the particle boundary regions and the quantity and size of coarser γ′ precipitates decrease gradually as the HIP temperature increasing. No feature of the grain growing up is detected after the alloy is solution treated at 1 140 ℃, and the carbide particles distribute along the grain boundary and in the grain. After HIP-treated at 1 180 ℃ and fully heat treated, the coarser γ′ phase in the alloy is dissolved, the depleted zone of the fine γ′ phase disappears, and the grain size in the alloy obviously increases, and the γ′phase and fine carbide are dispersedly precipitated within the grains and boundaries, which enhances the enduring properties of the alloy. The deformation mechanisms of the alloy during endurance properties testing are that the dislocations slip in the matrix or shear into γ′ phase.

FGH95 superalloy; hot isostatic pressing; microstructure; enduring properties; deformation mechanism

TG156

A

1004-0609(2011)08-1834-07

國家自然科學基金資助項目(50571070)

2010-09-08；

2010-12-30

田素貴，教授；電話：024-25494089；E-mail: tiansugui2003@163.com

(編輯 龍懷中)