時效制度對Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金組織和性能的影響

張建波，張永安，朱寶宏，王 鋒，李志輝，李錫武，熊柏青

(北京有色金屬研究總院 有色金屬制備加工國家重點(diǎn)實(shí)驗室，北京 100088)

時效制度對Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金組織和性能的影響

張建波，張永安，朱寶宏，王 鋒，李志輝，李錫武，熊柏青

(北京有色金屬研究總院 有色金屬制備加工國家重點(diǎn)實(shí)驗室，北京 100088)

采用硬度、電導(dǎo)率、拉伸性能、撕裂性能等性能測試和差示掃描量熱(DSC)、透射電鏡(TEM)等分析方法研究單級時效和多級斷續(xù)時效對高Cu/Mg比Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金組織和性能的影響。結(jié)果表明：與T6態(tài)合金相比，多級斷續(xù)時效處理在保持合金強(qiáng)度、硬度和電導(dǎo)率同時，顯著提高合金的斷裂韌性；160 ℃單級時效過程中，?和θ′ 相同時析出；斷續(xù)時效第一級和第三級時效的主要析出相與單級時效的類似，第二級低溫時效過程中，θ′ 相明顯析出，未出現(xiàn)明顯的?相析出特征。

鋁合金；多級斷續(xù)時效；斷裂韌性；析出相

Al-Cu-Mg系合金具有較高的比強(qiáng)度和低密度，已被廣泛用做航空航天結(jié)構(gòu)材料。其服役溫度一般在100 ℃以下，超過此溫度時，主要強(qiáng)化相將發(fā)生粗化并導(dǎo)致力學(xué)性能的下降。添加Ag的Al-Cu-Mg系合金可以在更高溫度(150 ℃左右)下使用，這主要是由于合金時效析出序列發(fā)生了改變。傳統(tǒng)的高 Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金時效析出序列可以表示為 GP 區(qū)(沿 α面偏聚)→θ″→θ′→θ，添加 Ag 的 Al-Cu-Mg-Ag 合金的析出序列為GPB 區(qū)(沿{111}面偏聚)→?→θ，相對于θ′相，?相具有更優(yōu)良的抗粗化能力和強(qiáng)化能力[1?2]。時效序列的改變是因為Mg和Ag之間具有強(qiáng)烈的相互作用，作為合金元素同時添加時，兩者形成原子團(tuán)簇，使得Mg元素在{111}α面上發(fā)生偏聚，Mg原子會在 Al基體中形成較大的負(fù)畸變區(qū)，促進(jìn) Cu原子沿{111}α面偏聚[3?6]，以減低基體的晶格畸變能，從而使得Mg原子團(tuán)簇成為?相優(yōu)先形核區(qū)域。

與其他時效硬化型鋁合金相同的是，Al-Cu-Mg-Ag合金的性能主要決定于析出強(qiáng)化相的種類、數(shù)量、形貌、大小、分布和取向等微觀組織特征，因此，通過調(diào)控時效過程精細(xì)控制合金的微觀組織一直是國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)，其中斷續(xù)時效作為一種能夠同時提高大多數(shù)時效強(qiáng)化型鋁合金強(qiáng)度和斷裂韌性的方法而受到關(guān)注[7]，而強(qiáng)度和斷裂韌性通常無法同時提高。斷續(xù)時效處理較一般的單級或雙級時效復(fù)雜，典型的有T6I6和T6I4兩種，處理工序如圖1所示[8]。

T6I6處理分為3個階段：固溶淬火后對合金進(jìn)行高溫欠時效(達(dá)到單級時效硬度的 60%～80%[8])后淬火冷卻，在25～65 ℃進(jìn)行長時間低溫時效后，在接近或等于第一級時效溫度下進(jìn)行再時效處理。T6I6態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度比T6態(tài)合金的提高5%～30%，合金的斷裂韌性得到顯著改善[8]。T6I4處理分為兩級時效：固溶淬火后進(jìn)行高溫欠時效，然后在25～65 ℃進(jìn)行低溫時效。T6I4簡化了熱處理工藝，但由于第二級時效溫度較低，需要較長的時效時間。

圖1 斷續(xù)時效工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of interrupted multi-step ageing procedure

國外已開展大量鋁合金斷續(xù)時效處理的研究，并開發(fā)出多種斷續(xù)時效處理工藝[7?10]。國內(nèi)對斷續(xù)時效處理也進(jìn)行了一些研究，其中，張坤等[11]探討了高純Al-Cu-Mg-Ag合金在多級斷續(xù)時效處理過程中的組織和性能變化。本文作者以 Al-Cu-Mg-Ag-Zr擠壓板帶為對象，通過硬度的測試、電導(dǎo)率測試、拉伸測試、撕裂測試和透射電鏡分析以及DSC分析，研究比較斷續(xù)時效、單級時效處理對該合金組織和性能的影響。

1 實(shí)驗

實(shí)驗材料采用厚度為25 mm的擠壓板材，擠壓比為12.3，合金的化學(xué)成分如表1所列。板材經(jīng)520 ℃、2 h固溶處理后室溫水淬，隨后進(jìn)行單級時效和斷續(xù)時效處理，工藝參數(shù)如表2所列。電導(dǎo)率采用廈門第二電子儀器廠生產(chǎn)的7501型渦流電導(dǎo)儀進(jìn)行測量，硬度測量在沃伯特430SVD硬度計上進(jìn)行，室溫拉伸按照GB/T 16865—97進(jìn)行，撕裂試驗按照鋁合金撕裂方法標(biāo)準(zhǔn)B 871—01進(jìn)行。TEM樣品采用電解雙噴減薄，電解液為30%硝酸+ 70%甲醇混合溶液(體積分?jǐn)?shù)) ，雙噴電壓為 16～18 V，電流 70～90 mA，溫度控制在?30～20 ℃范圍內(nèi)，在JEM?2000FX分析電鏡上進(jìn)行TEM觀察。

2 結(jié)果和討論

2.1 合金的性能

2.1.1 合金的硬度和電導(dǎo)率

圖2所示為160 ℃單級時效硬度變化曲線。由圖2可以看出，試驗合金為典型的時效三階段，即欠時效、峰時效(T6)和過時效，合金在14 h左右達(dá)到維氏硬度最大值(約為166)，隨后合金維氏硬度略有下降，但在較長時間仍保持較高的硬度水平。

表1 試驗合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of experimental alloy (mass fraction, %)

表2 斷續(xù)時效處理工藝參數(shù)Table 2 Technique parameters of interrupted multi-step ageing

圖3所示為單級時效電導(dǎo)率變化曲線。由鋁合金淬火得到的過飽和固溶體在時效過程中逐步析出溶質(zhì)原子，合金的晶格畸變程度減少，降低了電子運(yùn)動阻力，合金的電導(dǎo)率逐步增大，因此，強(qiáng)化相析出越充分，合金的電導(dǎo)率越高[12]，因而，從圖3可以看出，合金在單級時效過程中，時效時間為20 h左右時，合金的電導(dǎo)率達(dá)到最大值(25 MS/m)，即過飽和溶質(zhì)原子基本消耗完畢，隨后合金的電導(dǎo)率基本保持不變。

圖2 單級時效對Al-Cu-Mg-Ag-Zr硬度的影響Fig.2 Effect of single aging on hardness of Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloy

圖3 單級時效對Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金電導(dǎo)率的影響Fig.3 Effect of single aging on electric conductivity of Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloy

圖4 和5所示為斷續(xù)時效對Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金硬度和電導(dǎo)率的影響。從圖4可以看到，第二級時效時間的長短對斷續(xù)時效處理最終的硬化效果無明顯影響，第三級時效與單級時效類似，可分為3個典型階段，即欠時效、峰時效和過時效階段，合金在20 h左右達(dá)到硬度最大值，即 160，隨后硬度下降較快。從圖5可以看出，第二級時效時間的長短對斷續(xù)時效處理最終的電導(dǎo)率無明顯影響，第三級時效與單級時效類似，電導(dǎo)率隨著時效時間的延長先增大后保持最大值基本不變，在40 h左右達(dá)到最大值，即25 MS/m。

2.1.2 合金的拉伸性能

表3所列為斷續(xù)時效及單級時效T6態(tài)處理合金的力學(xué)性能。由表3可以看出，第二級時效時間的長短對力學(xué)性能無明顯影響，合金強(qiáng)度隨著第三級時效時間的延長先增大后減小，伸長率逐漸降低，與單級時效類似。與單級時效 T6態(tài)相比，斷續(xù)時效處理態(tài)合金的峰值強(qiáng)度和伸長率均無明顯變化。

圖4 斷續(xù)時效對Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金硬度的影響Fig.4 Effect of interrupted multi-step ageing on hardness of Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloy

圖5 多級斷續(xù)時效對Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金電導(dǎo)率的影響Fig.5 Effect of multi-step ageing on electric conductivity of Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloy

表3 斷續(xù)時效及T6處理對合金力學(xué)性能的影響Table 3 Effect of interrupted multi-step aging and T6 temper on mechanical properties of alloy

由以上結(jié)果可以看出，斷續(xù)時效第三級處理的時效響應(yīng)速度明顯低于單級時效處理的響應(yīng)速度，這與斷續(xù)時效處理過程中的第一級和第二級時效處理過程中大量消耗過飽和溶質(zhì)原子和過飽和空位，降低了第三級時效的沉淀析出的動力有關(guān)。此外，從圖2～5及表3可以看出，斷續(xù)時效處理態(tài)合金與T6態(tài)合金的峰值硬度、電導(dǎo)率和強(qiáng)度基本相同，即斷續(xù)時效處理不能明顯提高合金的硬度、電導(dǎo)率、強(qiáng)度和塑性。

2.1.3 撕裂試驗

圖6所示為單級時效欠時效、峰時效、過時效以及斷續(xù)時效處理態(tài)合金的裂紋起裂能和擴(kuò)展能。由圖6可以看出：在不同的時效狀態(tài)，裂紋的起裂能大于裂紋擴(kuò)展能；在單級時效過程中，起裂能和擴(kuò)展能隨著時效時間的延長先減小后增大；斷續(xù)時效第二級65 ℃、116 h態(tài)合金的起裂能和擴(kuò)展能高于單級峰時效合金的起裂能和擴(kuò)展能，但低于單級欠時效合金的起裂能和擴(kuò)展能，而與過時效合金的起裂能和擴(kuò)展能相當(dāng)；斷續(xù)時效中第三級時效(65 ℃, 116 h)+(160 ℃,10 h)態(tài)合金的起裂能和擴(kuò)展能與單級欠時效(160 ℃,2 h)合金的相當(dāng)，均處于較高水平。

圖7所示為單級時效欠時效、峰時效和過時效以及斷續(xù)時效處理態(tài)的單位擴(kuò)展能(Unit propagation energy，UPE)。由圖 7可以看出，在單級時效過程中，隨著時效時間的延長，合金的UPE逐漸降低；斷續(xù)時效第二級65 ℃、116 h態(tài)合金的UPE高于單級峰、過時效兩個狀態(tài)合金的UPE，低于單級欠時效合金的UPE；斷續(xù)時效第三級時效(65 ℃, 116 h)+(160 ℃,10 h)態(tài)合金的UPE明顯高于單級峰、過時效兩個狀態(tài)合金的UPE，與單級欠時效合金的UPE相當(dāng)。

圖6 時效制度對合金起裂能和擴(kuò)展能的影響Fig.6 Effect of aging condition on initiation energy and propagation energy of alloy

根據(jù)鋁合金撕裂方法標(biāo)準(zhǔn)B 871—01[13]，UPE的相對高低可以作為合金斷裂韌性的相對高低的標(biāo)志。從圖6和7可以看出，試驗合金的起裂能明顯高于擴(kuò)展能，斷續(xù)時效第三級峰時效態(tài)(65 ℃, 116 h)+(160 ℃, 10 h)合金的UPE明顯高于單級峰時效合金的。同時，從 2.1節(jié)的討論可以看到，斷續(xù)時效態(tài)強(qiáng)度、硬度、伸長率和電導(dǎo)率均與 T6態(tài)合金的相當(dāng)，時效響應(yīng)時間減慢，因此，與 T6態(tài)相比，斷續(xù)時效在保持合金力學(xué)性能不變的情況下，可以提高Al-Cu-Mg- Ag-Zr合金的斷裂韌性。

圖7 時效制度與單位擴(kuò)展能的關(guān)系Fig.7 Relationship between aging condition and unit propagation energy

2.2 合金的顯微組織

2.2.1 單級時效合金的TEM組織

單級時效處理 Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金的衍射斑點(diǎn)和明場像如圖8所示，入射光方向均為α〉〈110。圖8(a)所示為α〉〈110方向的基體和析出相的衍射斑點(diǎn)示意圖以及兩種析出相對應(yīng)芒線的位置，對照實(shí)際的衍射斑點(diǎn)即可判斷兩種析出相是否發(fā)生了沉淀。從圖8可以看出，在基體衍射(1/3)α}022{和(2 /3)α}022{處出現(xiàn)明銳的衍射斑點(diǎn)以及〉〈111倒格矢方向的形狀效應(yīng)，表明?相的存在；在基體衍射(1/2)α}022{處出現(xiàn)明銳的衍射斑點(diǎn)以及α〉〈001倒格矢方向的形狀效應(yīng)，表明GP區(qū)和θ′相的存在；從明場相中可以看到，?相的數(shù)目占大多數(shù)，且均勻分布，沿基體{111}有2個方向的變體，θ′相含量較少，分布不均勻，沿基體α}100{1個方向析出。因此，T6峰時效狀態(tài)下Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金的主要強(qiáng)化相為?相，另含少量的θ′ 相。隨著時效時間的延長，兩種析出相的尺寸均有所長大，在時效初期(1.5 h)，θ′ 相與 ?相尺寸相當(dāng)，在時效后期，θ′相的尺寸明顯大于?相的尺寸。

2.2.2 斷續(xù)時效合金的TEM組織

圖9所示為斷續(xù)時效第二級低溫時效后試驗合金的衍射斑點(diǎn)和明場像。從衍射斑點(diǎn)可以看出，在基體衍射(1/2)α}022{處出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)以及α]001[方向的形狀效應(yīng)，組織中含有 GP區(qū)和 θ′ 相；在基體衍射(1/3)α}022{和(2/3)α}022{處沒有出現(xiàn)衍射斑點(diǎn)，但出現(xiàn)微弱的α]111[方向的形狀效應(yīng)，表明有少量的?相存在，但在明場相中沒有發(fā)現(xiàn)明顯的?相的襯度特征，這可能與TEM視場大小有限和?相的含量較少、尺寸較小有關(guān)。當(dāng)?shù)诙墪r效時間由67 h延長到240 h時，θ′ 相的尺寸變化不大，析出密度明顯增加，明場相中仍無明顯的?相襯度存在。可以初步確定，在第二級時效過程中，主要發(fā)生θ′ 相的析出，?相無明顯的析出。張坤等[11]研究認(rèn)為，高純Al-Cu-Mg-Ag合金經(jīng)過第二級低溫時效后(180 ℃、30 min，淬火，65 ℃、100 h)，合金晶內(nèi)析出不充分，主要強(qiáng)化相為溶質(zhì)原子偏聚、GP區(qū)、θ′ 相和少量的?相。

圖10所示為試驗合金經(jīng)160 ℃、1.5 h，淬火，65 ℃、67 h二次時效后再經(jīng)160 ℃、24 h和96 h時效后的衍射斑點(diǎn)和明場像。在基體(1/3)α}022{、(2/3)α}022{和(1/2)α}022{處出現(xiàn)明銳的衍射斑點(diǎn)并伴隨有α]001[和α]111[方向的形狀效應(yīng)出現(xiàn)，因此，合金的組織中含有 ? 和 θ′ 兩種析出相。從明場相圖10(b)和(d)可以看出，?相含量較大，分布均勻，尺寸約為70～100 nm左右，而θ′ 相的含量較少，由于TEM視場大小的限制，無法確定其平均尺寸范圍。當(dāng)?shù)谌墪r效時間由24 h延長到96 h時，?相的長度明顯增大，? 和 θ′ 相的厚度有所增大。因此，可以確定，在第三級時效過程中，主要發(fā)生?相和θ′ 相析出和長大，與單級時效類似。

從顯微組織的分析中可以看出，在斷續(xù)時效過程中，不同時效階段發(fā)生的時效析出過程不同。在第一級高溫欠時效過程中，?和θ′ 相同時析出，為合金的主要強(qiáng)化相；在第二級低溫時效過程中，θ′相持續(xù)析出，?相無明顯的析出特征，因此，合金的強(qiáng)化相主要為θ′ 相和少量?相；在第三級高溫再時效中，?相和θ′ 相同時發(fā)生析出和長大，主要強(qiáng)化為?相和少量的θ′ 相。研究表明[14?15]，?相的析出與時效溫度密切相關(guān)：當(dāng)時效溫度高于100 ℃時，?相大量析出；當(dāng)時效溫度為100 ℃，時效時間為500 h時，?相不會析出[16]。

2.3 合金的熱分析

2.3.1 固溶淬火態(tài)合金的DSC分析

圖11所示為Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金固溶淬火態(tài)的DSC曲線。從圖 11可以看出，合金在淬火態(tài)時有 3個明顯的放熱峰存在：A峰(約為170 ℃)、B峰(約為230 ℃)和 C 峰(約為 270 ℃)。研究[17?19]認(rèn)為，B 峰對應(yīng)于?相的析出，C峰對應(yīng)于θ′ 相析出和粗化，A峰可能對應(yīng)著共格原子團(tuán)簇的析出。

圖8 試驗合金在單級時效過程的明場像和衍射斑點(diǎn)Fig.8 TEM bright field images and corresponding selected area electron diffraction patterns of alloy during single aging process:(a) Schematic diffraction patterns of Al-Cu-Mg-Ag alloy in T6 temper[14] showing position of diffraction patterns of matrix and precipitates and angles between streaks; (b), (c) 160 ℃, 2 h; (d), (e) 160 ℃, 10 h; (f), (g) 160 ℃, 28 h

圖9 斷續(xù)時效第二級低溫時效后試驗合金的TEM組織和衍射斑點(diǎn)Fig.9 TEM images corresponding selected area electron diffraction patterns for alloys after second low temperature aging of multi-step aging process: (a), (b) (160 ℃, 1.5 h)+quenching+(65 ℃, 67 h); (c), (d) (160 ℃, 1.5 h)+quenching+(65 ℃, 240 h)

圖10 斷續(xù)時效第三級時效后試驗合金的明場像和衍射斑點(diǎn)Fig.10 TEM bright field images and corresponding selected area electron diffraction patterns for alloy after third aging of multi-step aging process: (a), (b) (160 ℃, 1.5 h)+quenching+(65 ℃, 67 h)+(160 ℃, 24 h); (c), (d) (160 ℃, 1.5 h)+quenching+(65 ℃,67 h)+(160 ℃, 96 h)

圖11 Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金固溶淬火態(tài)的DSC曲線Fig.11 DSC curve of solution-quenched Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloy

2.3.2 斷續(xù)時效態(tài)合金的DSC譜

斷續(xù)時效第二級低溫時效65 ℃、67 h和65 ℃、240 h合金的DSC譜分別如圖12所示。由圖12可以看出，合金在200～250 ℃之間出現(xiàn)放熱峰A1和A2，與固溶淬火態(tài)的 ?析出峰對應(yīng)的溫度區(qū)間相同，且A1與 A2峰的面積差別不大，說明第二級低溫時效過程中，未發(fā)生明顯的?相的析出反應(yīng)，此外，與固溶淬火態(tài)DSC相比，斷續(xù)時效第二級低溫時效后合金的DSC 曲線上 θ′ 相的析出放熱峰明顯降低，說明 θ′ 相明顯析出。因此，可以確定，在第二級低溫時效過程中，θ′ 相持續(xù)析出，?相基本不析出。

Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金第三級時效后的DSC曲線如圖13所示。由圖13可以看出，第三級時效160 ℃、6 h后，對應(yīng)的DSC曲線上有兩個較明顯的析出峰A、

圖12 Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金多級斷續(xù)時效第二級低溫時效態(tài)DSC曲線Fig.12 DSC curves of Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloy after secondstep ageing of multi-step ageing

圖13 Al-Cu-Mg-Ag-Zr合金多級斷續(xù)時效態(tài)的DSC曲線Fig.13 DSC curves of Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloys after multistep ageing

B，分別為?和θ′ 相的析出放熱峰，?相析出峰(放熱峰A)面積明顯小于第二級時效后的析出峰面積，說明?相在第三級時效過程中大量析出，此外，B峰的出現(xiàn)說明在第三級高溫再時效過程中，θ′ 相同時發(fā)生析出長大。第三級時效狀態(tài)為160 ℃、24 h和160 ℃、144 h時，在?相析出峰位置出現(xiàn)較明顯的溶解峰A1和A2，說明在此時效狀態(tài)的合金中?相析出完畢，開始發(fā)生溶解，同時在與B峰對應(yīng)的溫度區(qū)間上出現(xiàn)放熱峰 B1和 B2，且隨時效時間的延長，放熱峰面積下降。可以確定，在第三級高溫再時效過程中，?相和θ′ 相同時析出，與單級時效類似。

3 結(jié)論

1) 在單級時效過程中，?和θ′ 相同時析出，其中，?相為主要強(qiáng)化相，所占比例較大，θ′ 相所占比例較小。

2) 斷續(xù)時效第一級時效過程中，合金的沉淀析出行為與單級時效類似，主要強(qiáng)化相為?相、少量的θ′相和原子團(tuán)簇區(qū)。

3) 斷續(xù)時效第二級低溫時效過程中，θ′ 相明顯析出，未發(fā)現(xiàn)明顯的?相沉淀析出特征。

4) 斷續(xù)時效第三級高溫時效過程中，合金的沉淀析出行為與單級時效類似，主要強(qiáng)化相為?相和少量的 θ′ 相。

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Effect of ageing condition on microstructure and properties of Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloy

ZHANG Jian-bo, ZHANG Yong-an, ZHU Bao-hong, WANG Feng, LI Zhi-hui, LI Xi-wu, XIONG Bai-qing
(State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes,General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

Hardness, electrical conductivity, tensile, tear test and differential scanning calorimetry (DSC), transmission electron microscopy were used to investigate the effect of single ageing and multi-step ageing process on the microstructure and properties of an Al-Cu-Mg-Ag-Zr alloy with high Cu/Mg ratio. The results show that comparing with the alloy at T6 condition, the hardness, strength and electrical conductivity of the alloy after multi-step ageing keeps unvaried, while the fracture toughness increases significantly. In the single ageing process, ? and θ′ phases separate out simultaneously. At the first and third step of multi-step ageing, the characteristic of precipitates is not different from that of single ageing. But, θ′ phase separates out without significant characteristic of ? phase at the second step of low temperature ageing.

aluminum alloys; multi-step ageing; fracture toughness; precipitates

TG146.2

A

1004-0609(2011)06-1235-09

國家自然科學(xué)基金資助項目(51004018)

2010-09-10；

2010-12-30

張永安，教授，博士；電話：010-82241165；E-mail: zhangyongan@grinm.com

(編輯 龍懷中)