MINITAB軟件確定電鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴散因素

馬明明，同幟，席小云，劉波濤

（1.西安工程大學環境與化工學院，陜西 西安 710048；2.深圳先進半導體有限公司，廣東 深圳 518103）

【電子電鍍】

MINITAB軟件確定電鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴散因素

馬明明1,*，同幟1，席小云1,2，劉波濤2

（1.西安工程大學環境與化工學院，陜西 西安 710048；2.深圳先進半導體有限公司，廣東 深圳 518103）

電鍍鎳鈀金引線框架工藝流程繁瑣，所用的導電銀膠在其每一個工藝步驟都有可能使引線發生銀膠擴散現象，導致產品報廢。為了減少實驗盲目性和不必要的經濟損失，采用Minitab軟件中的Plackett-Burman設計方法，對可能影響電鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴散的 20個工藝因素進行篩選，得出鈀厚度、鎳厚度、鍍金占空比、鈀比重、鍍鎳后酸洗鹽酸體積分數和鈀含量為影響銀膠擴散的主要工藝參數。運用Minitab軟件的田口方法優化了上述6個工藝參數，得到最佳工藝值分別是：鈀厚度0.8 mil，鎳厚度40 mil，鍍金占空比0.65，鍍鈀液比重10.5，后酸洗鹽酸體積分數0.125，鈀缸中鈀含量5.0 g/L。單樣本T方法驗證的結果令人滿意。

電鍍鎳鈀金引線框架；銀膠擴散；Minitab軟件；Plackett-Burman設計；田口方法；單樣本T方法

1 前言

Minitab軟件是1972年由賓西法尼亞大學統計系的Barbara F. Ryan博士、Thomas A. Ryan博士和Brian L. Joiner博士研究提出的統計分析軟件[1]。Minitab軟件不僅具有包括數據管理、統計分析、圖表分析、輸出管理等在內的基本統計功能，而且還有優異的篩選優化實驗設計(design of experiments，簡稱DOE)功能[2]，能使復雜多因素的實驗過程簡單明了。其中，Plackett-Burman設計根據非完全平衡塊原理，選用最少試驗次數估計出因素的主效應，適合從眾多的考察因素中快速有效地篩選出最為重要的幾個因素[3]，以便繼續研究主效應，因此是一類分辨率III(主效應不與任何其他主效應相混雜，但與雙因子交互作用相混雜)的二水平部分因子設計；田口方法(Taguchi method)是一種有效的穩健性優化設計方法，田口設計(Taguchi design)模塊具有正交設計功能，可用正交表安排實驗方案，以誤差因素模擬造成產品質量波動的各種干擾，通過對各種實驗方案的統計分析，找出抗干擾能力最強、調整性最好、性能最穩定可靠的設計方案[4]；單樣本T (one-sample T)方法則是對按最優的實驗參數重復實驗的結果是否等于預測結果進行檢驗的方法。

目前，Minitab軟件在各種工業過程的質量控制[5-9]、農業生態系統研究[10]、某些材料機械加工工序的實驗設計[11]、微生物培養實驗的設計[12-14]、分析化學實驗設計[15-16]及數理統計[1,17]等方面有廣泛的應用。但是，這些應用僅僅局限于使用 Minitab軟件的某一個方法處理有關數據，未見采用Minitab軟件的幾種方法同時處理分析確定某一個實際生產工藝參數的應用報道。

導電銀膠是一種固化或干燥后具有一定導電性能的膠黏劑，通常以基體樹脂和導電填料(即導電粒子)為主要組成成分，通過基體樹脂的粘接作用把導電粒子結合在一起，形成導電通路，實現被粘材料的導電連接。目前，導電銀膠已經廣泛應用于半導體集成電路(IC)封裝、IC表面電路連線、計算機軟電路連線、液晶顯示屏(LCD)、發光二極管(LED)、有機發光屏(OLED)、印刷電路板(PCB)、壓電陶瓷、焊劑取代等許多領域[18]。然而，導電銀膠在使用過程中容易發生銀膠擴散(epoxy bleed out，簡稱EBO)。如在IC封裝過程的晶片焊接中，滴膠向外部區域擴散，將會引發焊線(地線)失敗。因此，要想從根本上有效控制銀膠擴散，必須從源頭尋找導致銀膠擴散的主要工藝因素。

本文選擇集成電路輔助材料引線框架(銅基)的電鍍鎳鈀金工藝為突破口，借助Minitab軟件高效簡單的數據分析能力，在引線框架的粗糙度過高(R ＞0.1)，且不采用防銀膠擴散試劑的前提下，采用 Plackett-Burman設計、田口方法和單樣本T方法對該工藝流程中可能引起銀膠擴散的20個因素進行分析，為今后從工藝操作參數控制上消除電鍍鎳鈀金引線框架(銅基)銀膠擴散提供科學依據。

2 實驗

2. 1 儀器、試劑及工藝

PAN 50/10/3脈沖整流器，PAN 40直流整流器，P200堿性電解除油缸，SPECTRO CIROS CCD 76004546 ICP電感耦合等離子體發射光譜儀，Thermo Micron VXR厚度測量儀，Nikon V-16E光學投影儀。

ABLEBOND FS849-TI型銀膠，ABLESTIK公司產品；金鹽(氰化金鉀)、AURALL 364預鍍金酸液、AURALL 364預鍍金補充液、AURALL 364預鍍金開缸劑及AURALL 364預鍍金導電鹽，均由羅門哈斯提供。

電鍍鎳鈀金引線框架工藝流程為：化學除油—水洗—堿性電解除油—水洗—陰極電解除油(中性介質)—陽極電解除油(中性介質)—水洗—陰極酸電解(硫酸介質)—陽極酸電解(硫酸介質)—水洗—鍍鎳—水洗—后酸洗—水洗—鍍鈀—水洗—鍍金—水洗—熱水洗—水洗—吹干和烘干。

各流程所用試劑如下。

(1) 鎳缸：氨基磺酸鎳，硼酸，氨基磺酸。

(2) 鈀缸：鈀水，鈀開缸劑，氨水，鈀導電鹽。

(3) 金缸：氰化金鉀，金開缸劑，預鍍金補充液，金導電鹽。

(4) 鍍鎳前酸電解除油(簡稱前酸洗)用的是硫酸，后酸洗用的是鹽酸。

成品鍍成后將銀膠滴在框架的硅座上，用該銀膠對應的固化溫度烘烤一定時間，檢查銀膠的擴散范圍。

2. 2 實驗方法及結果

2. 2. 1 Plackett-Burman設計方法

對可能影響銀膠擴散的20個因素進行編號，如表1所示。按表1的水平(其中水平1指上限，水平2指下限)和表2的試驗時間及溫度進行試驗。試驗中所用每片框架的厚度、表面粗糙度(R = 0.126)、沖壓輪廓、長度等參數完全相同，每片的總表面積為0.827 dm2。各鍍液的比重由比重計(0-10和10-20兩個規格)測得。

表1 Plackett-Burman設計試驗因子水平表Table 1 Levels of factors for test based on Plackett-Burman design

表2 試驗溫度與時間Table 2 Test temperatures and time

用 Minitab統計軟件對上述數據分析，Plackett-Burman設計參數為：因子數20，仿行數1，基礎次數24，總實驗數24，基礎區組1，合計區組數1，中心點1。軟件自動生成如表3所示的設計表。實驗共24組，每組中的影響因子有不同的試驗水平，其中“1”代表高水平，“-1”代表低水平，每組試驗重復3次，獲得3片引線框架。其中2片以產品的規格做銀膠測試：用849膠在每片中間點8個硅座(兩端8個硅座掛片時易變形，會引起鍍層分布不均勻，故不考慮)，然后放于175 °C的恒溫烘箱中烘烤4 h，取出冷卻后，在光學投影儀下放大20倍，測銀膠擴散值(EBO)，每片各取8個點中的擴散最大值，然后再取兩者的平均值。對于剩余的1片，剪取中間對角線方向的2個硅座，分別記為1和2，在KSV CAM101接觸角測量儀上測其接觸角，每個硅座上測出左、右兩個接觸角(如圖1所示)，分別記為左1、右1及左2、右2，同樣取平均值，作為數據記錄。表4為Plackett-Burman設計實驗結果。

表3 Plackett-Burman設計試驗方案Table 3 Test scheme based on Plackett-Burman design

圖1 接觸角測量圖Figure 1 Schematic diagram for the measurement of contact angle

表4 Plackett-Burman設計試驗結果Table 4 Results of the test based on Plackett-Burman design

試驗中引線框架銀膠擴散長度的規格要求同合格產品的要求，即EBO值小于3 mil。在接觸角測量中，接觸角在0° ～ 90°之間即為擴散現象，大于90°則為內聚現象，后者不符合試驗要求。試驗要求測量的是銀膠擴散時的接觸角，銀膠內聚時的接觸角(表4中加黑的數據)不符合要求。

2. 2. 2 田口方法實驗

優化實驗：對由Plackett-Burman設計實驗得出的鎳厚度、鈀厚度、鈀比重、鈀含量、鹽酸體積分數和金占空比6個主要影響因子(見3.1節)進行優化，其他14個因子固定不變，實驗設計如表5和表6所示。以深圳先進半導體材料有限公司現有生產線上的實際范圍為準，按如表7所示的正交表進行實驗，得出EBO值最小的一組參數組合。

表5 田口方法試驗因子設計表Table 5 Design of factors based on Taguchi method

表6 田口方法試驗中固定因子設定值Table 6 Given values of fixed factors for testing by Taguchimethod

預測驗證實驗：選取優化實驗得出的最佳參數組合，其他14個因子固定如上，以深圳先進半導體材料有限公司現有生產線上的實際范圍為準，電鍍 5片引線框架，分別測量其擴散值，以便更能反映銀膠擴散程度。實驗結果如表8所示。

表7 田口方法試驗方案Table 7 Test scheme by Taguchi method

表8 田口試驗預測驗證數據Table 8 Predicted and verified data of Taguchi method

3 分析與討論

3. 1 應用Plackett-Burman設計確立電鍍鎳鈀金工藝中影響銀膠擴散的主要因素

將表4的試驗數據輸入Minitab數據統計軟件的工作表中，利用因子設計的結果分析可生成如圖 2所示的標準化效應的Pareto圖(又稱排列圖)，其中超出豎線右側的因子為主要影響因子。圖2a是根據銀膠擴散最大值數據繪制的，其中有 6個主要影響因子，分別是鈀厚度、鎳厚度、金占空比、鈀比重、鹽酸體積分數和鈀含量。圖2b是根據接觸角測量值繪制的，所有影響因子都在紅線左側，即在規格之外，這與實驗數據不符，因此接觸角不能反映出銀膠擴散的主要影響因子。

圖2 標準化效應的Pareto圖(α = 0.05)Figure 2 Pareto plot of standardized effects (α = 0.05)

圖3是根據表4的銀膠擴散最大值繪制的主效應圖，一般通過斜率的絕對值來判斷主要影響因子，斜率絕對值大的為主要影響因子。從圖 3不難看出，斜率絕對值最大同樣是鈀厚度、鎳厚度、金占空比、鈀比重、鹽酸體積分數和鈀含量6個因素。這與圖2得出的結論一致。

圖3 最大擴散長度的主效應圖(數據平均值)Figure 3 Main effects plot (data means) for maximum length

圖4是由表4得出的標準效應圖。以圖中的一條直線作為判斷標準，遠離直線的為主要影響因子，且帶方框標記的是主要影響因子。從圖4可得出與圖2、圖3相同的結論。

圖4 標準化效應的正態圖(α = 0.05)Figure 4 Normal probability plot of standardized effects (α = 0.05)

通過上述分析，確定影響電鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴散的主要因素是：鈀厚度，鎳厚度，金占空比，鈀比重，鹽酸體積分數，鈀含量。

3. 2 應用田口方法優化銀膠擴散的主要影響因素

信噪比(S/N)是衡量影響程度的一個參數，用于度量響應在不同噪聲條件下相對于標稱值或目標值的變化，通過它可以尋找出主要的影響因子。根據試驗的目標，可以從不同的信噪比中進行選擇，分為望大(越大越好)、望小(越小越好)、望目(越接近目標值越好) 3種。在田口設計試驗中，對噪聲因子進行操作以強制產生變異，然后從結果中找出使過程或產品健壯(即對來自噪聲因子的變異具有抵抗力)的最優控制因子設置。田口實驗中，信噪比S/N = ?10 × log(∑Y2)/n(式中Y為因子響應值，n為響應因子個數)，其最大值只有一個，因此信噪比越大，實驗結果越準確。

運用田口方法優化試驗，對上述 6個因子再次確認，以得出工藝流程的最佳參數組合。圖 5為信噪比的主效應圖。從中可以看出，實驗結果準確度高。

圖5 信噪比的主效應圖(數據平均值)Figure 5 Main effects plot (data means) for signal-to-noise ratios

圖6是均值的主效應圖，銀膠擴散值趨于最小。由圖5、圖6得出最佳參數組合為鎳厚度40 mil，鈀厚度0.8 mil，鈀比重10.5 g/L，鈀含量5.0 g/L，鹽酸體積分數0.125，鍍金占空比0.65。

圖6 均值的主效應圖(數據平均值)Figure 6 Main effects plot (data means) for means

用田口方法預測試驗結果，預測值與優化值完全一致。

3. 3 單樣本T方法驗證

采用假設檢驗，對上述田口實驗的預測用單樣本T方法驗證分析，以檢驗平均值是否與預測值一致。

假設H0: μ = μ0versus H1: μ ≠ μ0(μ為平均值)，置信水平95%。

軟件輸出結果如下：

上述結果中的P用以確定否定假設檢驗中原假設的適當性，其范圍介于0到1之間，P值越小，錯誤地否定原假設的概率就越小。進行任何分析之前，首先確定α水平，其常用值為0.05。如果檢驗統計量的P值小于α，則可否定原假設。

圖7是根據表8繪制的最大擴散長度的單值圖(由于只有一組數據的分布，因此不需要縱坐標)，圖中的橫線是基于95%的平均值的置信區間。

圖7 最大擴散長度的單值圖Figure 7 Individual value plot of maximum length

由結果可知，P = 0.285 ＞ 0.05，沒有顯著差異。因此，平均值與預測值一致。

4 結論

電鍍鎳鈀金引線框架過程中導致銀膠擴散的因素非常多。本文運用Minitab軟件中的3種方法確定了引起鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴散的六大因子(即鈀厚度、鎳厚度、鍍金占空比、鈀比重、后酸洗鹽酸體積分數和鈀含量)及其最大值，為以后有針對性地消除鎳鈀金引線框架工藝中的銀膠擴散提供了研究基礎。

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Determination of factors on epoxy bleed out from nickel/palladium/gold plated lead frame by Minitab software //

MA Ming-ming*, TONG Zhi, XI Xiao-yun, LIU Bo-tao

The plating procedure of Ni/Pd/Au lead frame is complicated. The products may discarded due to the bleed out of conductive epoxy in every possible step. Twenty factors which may affect epoxy bleed out in plating of Ni/Pa/Au lead frame were studied based on Plackett-Burman design by using the Minitab software to eliminate blindness in experiments and unnecessary economic loss. Six factors were screened out as the main process parameters and optimized by Taguchi method as follows: Pd coating thickness 0.8 mil, Ni coating thickness 40 mil, duty cycle in Au plating 0.65, specific weight of Pd plating solution 10.5, volume fraction of hydrochloric acid 0.125 for pickling after nickel plating, and Pd content in Pd plating bath 5.0 g/L. The results of one-sample T test for verification were satisfactory.

nickel/palladium/gold plated lead frame; epoxy bleed out; Minitab software; Plackett-Burman design; Taguchi method; one-sample T test

College of Environment and Chemical Engineering, Xi’an Polytechnic University, Xi’an 710048, China

TQ153.2

A

1004 – 227X (2011) 04 – 0035 – 06

2010–09–20

2010–11–20

陜西省教育廳自然科學專項（07JK254）；西安工程大學自然科學基金（09XG02）；西安工程大學博士啟動基金（09BS018）。

馬明明（1969–），女，陜西寶雞人，博士，副教授，研究方向為紡織材料分析化學。

作者聯系方式：(E-mail) mmm0002007@yahoo.com.cn。

[ 編輯：溫靖邦 ]