低溫熔鹽法制備片狀氧化鋁*

王同樂

(陜西理工學院材料學院陜西漢中723003)

低溫熔鹽法制備片狀氧化鋁*

王同樂

(陜西理工學院材料學院陜西漢中723003)

研究了以氫氧化鋁為原料，氯化鈉－氯化鉀為熔鹽，以及熔鹽加入量對試樣物相的影響。研究結果表明，熔鹽加入量為67%時，在1000℃保溫4 h，得到了結晶完整的，邊長為5～10μm，厚度為0.6～1.4μm的片狀α－Al2O3;熔鹽加入量為50%時，不能得到片狀氧化鋁。

氫氧化鋁 氯化鈉－氯化鉀 制備 片狀氧化鋁

前言

氧化鋁是一種常見的陶瓷材料，具有高熔點、高硬度、高強度、耐腐蝕和低成本的特點，可用作高硬度研磨材料、陶瓷材料和耐火材料等［1］。氧化鋁主要有α、β、γ－Al2O33種晶型。α－Al2O3(剛玉型)可以在任何溫度下穩定存在，其他晶形均為過渡相或不穩定相。α－Al2O3熔點為 2 050 ℃、硬度為 8.8、密度為 3.97 g/cm－3，屬于三方晶系六方緊密堆積構型，在自由的生長環境中結晶，晶體能沿著c軸生長時，可生長出表面非常平坦的片狀晶體［2］。

片狀氧化鋁熔點高、硬度大、還具有較高的機械強度和易分散的特點，可作為金屬、陶瓷和玻璃基復合材料的增強相，提高復合材料的彈性模量、韌性和強度［3］。研究發現，用片狀氧化鋁增強的陶瓷基復合材料較用顆粒氧化鋁增強的陶瓷基復合材料的斷裂韌性高，片狀氧化鋁在基體中產生橋接作用，提高了材料的韌性［4］。制備片狀氧化鋁的方法主要有水熱法、高溫燒結法和熔鹽法。水熱法的制備工藝較復雜，原材料的價格較貴;高溫燒結法的制備溫度(通常為1 900℃)較高，對設備要求也較高;熔鹽法制備工藝簡單，原材料成本較低，適合片狀氧化鋁的制備。筆者以氫氧化鋁為原料，氯化鈉－氯化鉀為熔鹽，在1 000℃下制備片狀氧化鋁，研究熔鹽的加入量對片狀氧化鋁生成產生的影響。

1 實驗

在陶瓷坩鍋中加入氫氧化鋁(Al(OH)3)，在500℃預燒1 h。在預燒后的試樣中加入氯化鈉－氯化鉀(2種熔鹽的質量比為1∶1)和片狀氧化鋁形核劑，加入少量的水將其混合均勻，將得到的試樣在60℃烘干、在1 000℃煅燒4 h，隨爐冷卻。將煅燒后的試樣用蒸餾水洗去多余的鹽，烘干備用。

采用DX－2500型X射線衍射儀(丹東方圓儀器有限公司生產)進行XRD分析試樣的物相;采用JSM－6390LV型掃描電子顯微鏡(日本電子株式會社生產)觀察試樣的形貌。

2 結果與分析

不同熔鹽(氯化鈉－氯化鉀)加入量試樣，在1 000℃保溫4 h后，用蒸餾水洗滌后的XRD圖譜見圖1。從圖1可以看出，當熔鹽加入量為67%時，試樣的物相為α－Al2O3;當熔鹽加入量為50%的試樣的物相為κ－Al2O3。氫氧化鋁在500℃預燒后，其物相為 Al2O3。Al2O3首先在氯化鈉－氯化鉀熔鹽中熔解，得到含鋁的熔鹽，隨著氧化鋁的不斷熔解，熔鹽液相中的鋁的含量大于其過飽和濃度，再以其他的晶型析出。當熔鹽加入量為67%時，液相較多，液相中的鋁易以α相析出;當熔鹽加入量為50%時，可能因為液相較少，液相中的鋁以κ相析出較容易。

圖1 不同熔鹽加入量試樣的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the product added different flux content

圖2 熔鹽加入量為67%試樣的SEM照片Fig.2 SEM images of the sample with a 67%flux

熔鹽加入量為67%的試樣的SEM照片見圖2。由圖2可以看出，α－Al2O3的形貌是邊長為5～10μm，厚度為0.6～1.4μm較規整的六邊形片狀。

α－Al2O3傾向于形成片狀晶的原因，可能是液相主要吸附在(0001)晶面上，使(0001)晶面的表面能降低。這一原因導致生成同樣面積的(0001)面所需的驅動力比(10ī0)面的小，另一方面導致它對氧化鋁分子的吸引力小，從而使10ī0方向的生長速率明顯大于0001方向。α－Al2O3晶體生長示意圖見圖3［5］。

圖3 α－Al2 O3晶體的生長示意圖［5］Fig.3 Schematic diagram for growing ofα －Al2 O3(b－Growth direction of spire step)

在本實驗中，熔鹽的加入量為67%，為α－Al2O3提供了自由的生長環境，則生長基元Al－O6八面體在相互聯結時完全遵循鮑林規則，以最穩定的共頂方式聯結，形成規則的六角形片狀晶體。

熔鹽加入量為50%的試樣的SEM照片如圖4所示。從圖4可以看出，κ－Al2O3顆粒的形貌不規則，有少量片狀的氧化鋁。

圖4 熔鹽加入量為50%的試樣的SEM照片Fig.4 SEM images of the sample with a 50wt%flux

3 結論

以氫氧化鋁為原料，氯化鈉－氯化鉀為熔鹽，當熔鹽加入量為67%時，在1 000℃保溫4 h，得到了邊長為5～10μm，厚度為0.6～14μm 片狀 α 型氧化鋁;當熔鹽加入量為50%時，試樣的物相為κ型氧化鋁，其形貌無規則。

1 譚宏斌，馬小玲.用高嶺土制備片狀氧化鋁粉體.耐火材料，2009，43(6)：453 ～455

2 譚宏斌.粉煤灰制備片狀氧化鋁粉體.全國性建材科技期刊——陶瓷，2010(2)：20～22

3 黎少華，袁方利，胡鵬，等.固相法制備片狀α－Al2O3粉體及影響因素的研究.中國稀土學報，2006，24：310～313

4 張倩影，朱麗慧，劉偉，等.添加劑在熔鹽法合成片狀α－Al2O3中的作用.材料研究學報，2008，22(2)：205～208

5 董巖，蔣建清，于金，等.小粒徑α－Al2O3粉體的表征及其晶體生長機制.硅酸鹽學報，2005，33(11)：1 344～1 347

Preparation Plate－Like Alum ina in Flux at Low Temperature

Wang Tongle(School of Materials Science and Engineering，Shaanxi，University of Technology，Shaanxi，Hanzhong，723003)

The effect of flux addition content on product phase was studied，using aluminium hydroxide as raw materials in molten sodium chloride－potassium chloride.The result indicates the crystal plate－likeα－Al2O3were obtained at1000℃ for4h by adding 67%molten salt，which size range from 5 ～10μm and the thickness range from 0.6 ～1.4μm.But，the plate－likeα －A12O3were notobtained atsame condition by adding 50%molten salt.

Aluminium hydroxide;Sodium chloride－potassium chloride;Preparation;Plate－like alumina power

TQ174.4

A

1002－2852(2011)05－0021－02

王同樂(1961－)大專，實驗師;研究方向為材料制備與檢測。E－mail：t－h.b@163.com