復方歸芍婦康膠囊的制備與質量控制

張霞，江延輝

（哈爾濱星火藥物研究院，黑龍江 哈爾濱 150060）

復方歸芍婦康膠囊的制備與質量控制

張霞*，江延輝

（哈爾濱星火藥物研究院，黑龍江 哈爾濱 150060）

目的：制備復方歸芍婦康膠囊，建立其質量控制方法。方法：采用薄層色譜法對當歸和益母草進行定性鑒別，采用HPLC對復方歸芍婦康膠囊中的芍藥苷進行含量測定。結果：芍藥苷在0.303～1.515μg與峰面積呈良好的線性關系（r＝0.999 8）；平均回收率為99.66%，RSD＝0.27%（n＝6）。結論：該制劑制備工藝穩定，含量測定方法準確可靠，重現性好，可用于復方歸芍婦康膠囊的質量控制。

復方歸芍婦康膠囊；制備；芍藥苷；HPLC

復方歸芍婦康膠囊由當歸、白芍、益母草、熟地黃、白術、甘草等中藥組成，具有活血化瘀、通經止痛之功效，用于月經不調，經期疼痛等癥。為了更好地控制其內在質量，對處方中的當歸、益母草進行了定性鑒別分析，采用高效液相色譜法測定君藥白芍中芍藥苷的含量。

1 儀器及試藥

1.1 儀器

TN-200多功能中藥提取濃縮機組；日本島津LC-10AT液相色譜儀；SPD-10AVP紫外檢測器；硅膠G薄層板（自制）。

1.2 試藥

芍藥苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110736-200912）；當歸對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，批號：120927-201014）；鹽酸水蘇堿對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110712-201010），乙腈為色譜純；正己烷、醋酸乙酯、正丁醇、鹽酸、乙醇等試劑均為分析純。

2 處方與制備

2.1 處方組成

當歸、白芍、益母草、熟地黃、白術、甘草6味中藥。

2.2 制備

取當歸、白芍、益母草、熟地黃、白術、甘草6味中藥加水煎煮3次，每次2 h，合并煎液，濾過，濾液濃縮至清膏，60℃干燥，粉碎，加淀粉、羧甲淀粉鈉適量，混勻，以50%乙醇為黏合劑制軟材，搖擺制粒機制粒，干燥，整粒，灌入硬膠囊，即得。批號：20101201，20101202，20101203。

3 質量控制

3.1 性狀

本品為硬膠囊，內容物為棕黃色顆粒或粉末，微苦。

3.2 鑒別

3.2.1 當歸的薄層鑒別[1]取本品內容物3 g，研細，加乙醚30 mL，加熱回流40 min，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材0.2 g，加乙醚10 mL，同法制成對照藥材溶液。再按處方量及制備工藝要求制成不含當歸的陰性對照樣品，同法制成陰性對照溶液。吸取上述3種溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，見圖1。

圖1 當歸薄層色譜圖

3.2.2 益母草的薄層鑒別[2]取本品內容物5 g，加乙醇50mL，超聲15min，濾過，濾液置水浴上濃縮至約5 mL，加無水乙醇50 mL，攪拌，濾過，濾液置水浴上濃縮至約1mL，作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對照品加無水乙醇制成含lmg·mL－1的溶液，作為對照品溶液。按處方量及制備工藝要求制成不含益母草的陰性對照樣品，同法制成陰性對照溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-鹽酸-醋酸乙酯（8∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，結果供試品色譜中在與對照品色譜相應位置上顯相同的橙紅色斑點，陰性對照無干擾，見圖2。

圖2 益母草薄層色譜圖

3.3 含量測定

3.3.1 色譜條件[3]色譜柱：Inertsil ODS-3不銹鋼色譜柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流動相：磷酸0.1%溶液-乙腈（82∶18），流速：1.0 mL·min－1，柱溫：30℃，測定波長：230 nm，理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3 000。

3.3.2 對照品溶液的制備 精密稱定芍藥苷對照品15.15 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每lmL含0.303 mg芍藥苷）。

3.3.3 供試品溶液的制備 取本品10粒，研細，取約1.0 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20 mL，密塞，稱定重量，超聲處理30 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液作為供試品溶液。

3.3.4 系統適用性試驗 按處方比例和制法，制成不含白芍的樣品，并按供試品溶液的制備法制成空白對照溶液。依法進樣測定，結果空白對照溶液在芍藥苷保留時間處無吸收峰。表明在此實驗條件下，其他藥材成分對測定無干擾。見圖3。

3.3.5 標準曲線的繪制 精密取芍藥苷對照品溶液，分別吸取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL置10mL量瓶中，分別加甲醇稀釋至刻度，分別吸取10μL進樣，測定芍藥苷峰面積，以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標進行線性回歸，求得回歸方程為Y＝532 654.36X－29 513.24；r＝0.999 8，結果表明芍藥苷在0.303～1.515μg線性關系良好。

3.3.6 穩定性試驗 取本品適量，制成供試品溶液，分別于0，2，4，6 h測定，對芍藥苷穩定性進行考察，結果RSD＝0.37%，表明芍藥苷在6 h內基本穩定，能夠滿足測定要求。

3.3.7 重復性試驗 分別取本品各5份，制備供試品溶液，測定，結果RSD＝0.41%，表明重現性較好，說明測量方法準確可靠。

圖3 復方歸芍婦康膠囊樣品及對照品HPLC圖

3.3.8 精密度試驗 取樣品適量，制備供試品溶液，進樣6次，計算RSD＝0.39%，結果表明該方法精密度良好。

3.3.9 加樣回收率試驗 取已知芍藥苷含量的樣品（批號：20101201，0.821 mg·g－1），精密稱取 6份，分別精密加入芍藥苷對照品適量，按樣品測定項下方法測定芍藥苷的量，計算回收率，結果見表1。

表1 芍藥苷回收率試驗

3.3.10 樣品含量測定 取3批樣品，分別按供試液制備方法制備。注入色譜儀，測定3批樣品中芍藥苷含量，結果見表2。

表2 復方歸芍婦康膠囊樣品中芍藥苷的含量測定

4 討論

本文通過實驗，確定了復方歸芍婦康膠囊中當歸、益母草的薄層色譜鑒別方法，陰性對照表明其他成分對本法無干擾，說明該方法專屬性較強，結果可靠。采用高效液相色譜法測定樣品中芍藥苷的含量，取得了較好的分離效果，經線性考察、系統適用性試驗、方法精密度考察、穩定性考察均良好，平均加樣回收率為99.66%，實驗方法簡便快速，適用于復方歸芍婦康膠囊中芍藥苷的含量測定。

[1]李霽明.TLC法鑒別頸椎活血膠囊中當歸、川芎、三七和人工牛黃等成分[J].安徽醫藥，2007，11（1）：281.

[2]郝立芳.益母草沖劑中益母草的薄層色譜鑒別法[J].海峽藥學，2004，16（4）：89-90.

[3]雷黎明，王先教，周家茂，等.活絡健骨膠囊中芍藥苷成分的測定方法研究[J].湖南環境生物職業技術學院學報，2010，16（2）：25-28.

Preparation and Quality Control of Compound Guishao Fukang Capsules

ZHANG Xia，JIANG Yan-hui
（HarbinXinghuoPharmaceuticalResearchAcademy，Harbin150060，China）

Objective：To prepare compound Guishao Fukang Capsules and establish its quality controlmethod.Methods：TLCwas used to identifyAngelicasinensisandHerbaleonuri，HPLCwas used to determine the content of paeoniflorin in compound Guishao Fukang Capsules.Results：The linear ranges of paeoniflorin was 0.303～1.515μg（r＝0.999 8），the average recovery was 99.66%，RSD was 0.27%（n＝6）.Conclusion：The preparation was stability，the content determination method was accurate reliable and reproducible and can be used in the quality control of compound Guishao Fukang Capsules.

Compound Guishao Fukang Capsules；Preparation；Paeoniflorin；HPLC

*張霞，（0451）86813688，E-mail：may1016＠126.com

2011-05-03）