化學藥品中膽酸鑒別方法的比較

北京市東城區藥品檢驗所（100027）聶然 郭棟

人工牛黃在臨床藥物中作為其中的一個成分運用得越來越廣泛。化學藥品中含有人工牛黃的藥物在感冒藥市場中占有相當的份額。現有的檢驗方法中對人工牛黃的鑒別常見的有四種，一種為顯色鑒別，其余三種為薄層色譜鑒別。而薄層鑒別卻僅僅是在最后顯色時有所區別。

1 儀器與試藥

CP225D電子天平，5μl微量點樣器。人工牛黃對照品為自購（3批），樣品來自不同廠家，共8批樣品。硅膠G薄層板為青島海洋化工分廠（10cm×20cm）生產；紫外光燈為天津斯利達色譜有限公司手提便攜式；試劑均為分析純。

2 試驗方法

2.1 顯色鑒別為：取樣品適量(約相當于人工牛黃10mg)，研細，加氯仿5ml溶解，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加醋酸溶液（取冰醋酸6ml，加水至10ml）2ml ,攪拌，使膽酸溶解，濾過，取濾液置試管中，加新配置的糠醛溶液（1→100）100ml，硫酸溶液（5→12）5ml，在70℃水浴中加熱約10分鐘，溶液顯藍綠色。

2.2 薄層鑒別為：取本品的內容物適量（約相當于人工牛黃20mg），研細，加三氯甲烷50ml，振搖，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取膽酸對照品適量，加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法（中國藥典2005年版二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述二種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

2.3 或為噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱10分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

2.4 或為噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

3 測定結果

見附表1，附表2。

附表1 四種方法測定人工牛黃結果

附表2 四種方法測定樣品結果

4 討論

第一種檢測方法經過多批次藥品的檢驗發現，人工牛黃單獨做鑒別實驗可以獲得滿意結果，在做成制劑后出現與標準不符的現象；第二種檢測方法人工牛黃單獨試驗有時可以在365nm看到熒光，但大多數卻為負反應，得不到想要的結果；第三種方法在檢測過程中有時需要長時間加熱才能顯出明顯的斑點，在10分鐘內偶爾得不到想要的結果；第四種方法為2010年版藥典上人工牛黃的檢測方法，經過試驗確定其比其他三種方法更適合作為人工牛黃的鑒別試驗。