Fe81Ga19合金晶體生長取向與磁致伸縮性能*

李川劉敬華陳立彪蔣成保徐惠彬

Fe81Ga19合金晶體生長取向與磁致伸縮性能*

李川 劉敬華 陳立彪 蔣成保徐惠彬

(空天先進材料與服役教育部重點實驗室，北京航空航天大學材料科學與工程學院，北京100191)
(2010年10月27日收到;2010年12月16日收到修改稿)

通過區熔定向凝固法，生長出［001］易磁化方向與晶體軸向之間存在不同取向差的Fe81Ga19合金單晶體和Fe81Ga19合金多晶體．極圖測試結果顯示，Fe81Ga19合金單晶體的［001］方向與軸向取向差分別為12°，5°和3°．采用電阻應變片法測定相應磁致伸縮應變，與外加磁場方向平行的軸向磁致伸縮應變分別為254×10－6，271×10－6和291× 10－6．由勞埃法確定并切取［001］取向Fe81Ga19合金單晶體，磁致伸縮應變達到312×10－6．采用背散射取向分析方法(EBSD)，確定了定向生長Fe81Ga19合金取向多晶體不同晶粒［001］易磁化方向與晶體軸向之間取向差，其分別為18.4°，15.2°和14.8°，軸向磁致伸縮應變分別為180×10－6，230×10－6和235×10－6．

磁致伸縮，Fe81Ga19合金，晶體取向

PACS:75．80．+q，75．50．Bb，81．10．－h

1.引言

FeGa合金是新型的磁致伸縮材料，具有價格低、低場磁致伸縮性能高、力學性能好，受溫度影響小等優點［1—6］，比稀土磁致伸縮材料Tb DyFe合金可能具有更廣泛的應用前景．Fe81Ga19合金為單相固溶體，屬立方晶系，空間群為Im 3m，其易磁化方向是［001］方向，其晶體取向和磁致伸縮應變之間的關系是當前研究的熱點問題［7—10］．Clark等人［11］測定［001］取向Fe83Ga17合金單晶體的磁致伸縮應變為275×10－6;Kellogg等人［12］報道了［001］取向Fe81Ga19單晶體的磁致伸縮應變約為320×10－6; Summers等人［13］制備出了［110］取向多晶FeGa合金，其磁致伸縮應變達到220×10－6; Srisukhumbowornchai等人［14］獲得近似［001］織構的Fe72.5Ga27.5多晶棒材，其磁致伸縮應變可達271× 10－6;Summers［13］等人獲的了［001］取向差為10°和5°的Fe81.6Ga18.4合金多晶棒材，磁致伸縮應變可達到160×10－6和200×10－6左右．然而，晶體［001］易磁化方向與晶體軸向之間存在的取向差與相應磁致伸縮應變之間的關系尚不清楚．

本文生長了具有不同晶體學取向的Fe81Ga19合金單晶體，和含有幾個晶粒的Fe81Ga19合金多晶體，研究晶體取向差和磁致伸縮應變之間的關系，以及多晶體中晶粒之間相互作用對磁致伸縮應變的影響．

2.試驗方法

采用高純Fe(99.9 wt．%)，Ga(99.99 wt．%)，按照化學計量比配制成目標成分為Fe81Ga19的母合金．采用非自耗真空電弧爐進行合金的熔煉，反復熔煉4次使之混合均勻，然后鑄成直徑7.2 mm，長70—110 mm的Fe81Ga19合金母棒．通過區熔定向凝固法，在真空度高于5×10－3Pa，充氬氣保護的條件下，將母棒分別以4 mm/h和10 mm/h的速度生長出不同取向差的Fe81Ga19合金單晶體和多晶體．

采用日本理學D/max－RB型X射線衍射儀極圖分析測定定向生長的Fe81Ga19合金樣品取向差．通過YX-200型X射線晶體取向系統，根據勞埃法確定并切取［001］取向Fe81Ga19合金單晶體．利用LEO1450背散射取向分析系統分析Fe81Ga19取向晶體各個晶粒取向差．采用WKCZ-1型磁致伸縮測量系統，采用電阻應變片法測量與外加磁場方向平行的Fe81Ga19單晶體和取向多晶體的軸向磁致伸縮應變(Δl/l)．

3.實驗結果分析與討論

3.1.單晶體取向與磁致伸縮應變

采用區熔定向凝固法，以4 mm/h的速度，生長獲得Fe81Ga19合金單晶棒材1#—3#．距生長端65 mm，切取3 mm薄片用于XRD和極圖測試，確定軸向取向差，主體部分約60—65 mm用于磁致伸縮應變測試，測量位置約距生長端40—50 mm．圖1為測定的3#樣品{100}和{110}面極圖，{100}面極圖在中心附近有唯一衍射峰，{110}面極圖則有4個衍射峰，且4個峰對稱，彼此之間夾角約為90°，與立方晶系{100}和{110}面的標準極圖對比可知，各峰所在位置均為［001］衍射特征峰，但［001］方向和軸向偏離約3°．極圖測試結果顯示1#樣品［001］方向偏離軸向為12°，2#樣品［001］方向偏離軸向約5°，3#樣品［001］方向偏離軸向約3°．

圖1 1#Fe81Ga19合金單晶樣品(a){100}和(b){110}面極圖

圖2 不同預壓力下，不同取向差Fe81Ga19合金單晶的磁致伸縮性能曲線(a)偏離［001］方向12°;(b)偏離［001］方向5°;(c)偏離［001］方向3°;(d)［001］取向Fe81Ga19單晶

不同預壓力下1#—3#Fe81Ga19合金單晶體的磁致伸縮應變曲線如圖2(a)—(c)，可見，隨著取向差的減小，磁致伸縮應變從254×10－6增大到291× 10－6，且壓力效應明顯．這是由于Fe81Ga19合金易磁化方向為［001］方向，且［001］方向磁致伸縮應變最大約為312×10－6(實測值)，因此［001］方向與軸向偏角越小，則軸向磁致伸縮應變大幅提高．其飽和磁場強度為300—500 Oe(1 Oe=79．5775 A/m)，遠遠小于TbDyFe合金的飽和磁場強度，飽和場強度主要與樣品形狀有關，受取向差影響較小［15］．

通過勞埃法確定2#Fe81Ga19合金單晶體的［001］晶體學方向，然后沿［001］方向進行線切割，從而獲得［001］取向Fe81Ga19合金單晶．在不同預壓力下測量［001］單晶體的磁致伸縮應變曲線如圖2 (d)，在60 MPa壓力下磁致伸縮應變增至最大值312×10－6，壓力效應顯著．切后Fe81Ga19合金棒的［001］方向與軸向完全一致，在沒有外磁場時，磁疇隨機分布，當軸向加壓力后，磁疇轉動方向與軸向垂直，此時沿軸向加外磁場H，則磁疇沿磁場方向轉動，趨于與軸向一致，最大轉動角度到達90°時，軸向磁伸縮應變達到最大值．但飽和磁場強度有所增加，約為800 Oe，這是因為切割后樣品比較的短小(長約30 mm)，樣品的退磁因子增大所造成的．

3.2.多晶體取向與磁致伸縮應變

以10 mm/h速度，生長獲得Fe81Ga19合金取向多晶棒材，距生長端60 mm處切取3 mm薄片并電解拋光，采用EBSD技術對其進行取向分析，測試結果如圖3所示．圖3(a)為各個晶粒取向標定圖，顯示多晶Fe81Ga19合金棒材有三個晶粒，晶粒1最大，在淘汰過程中占據一定優勢，晶粒2次之，晶粒3則最小，競爭力最弱;晶粒1軸向取向差最小約為14.8° (平均值)，晶粒2的軸向取向差約為15.2°，而晶粒3軸向取向差最大為18.4°．圖3(b)為多晶Fe81Ga19合金{100}面極圖，呈現出多晶體［001］取向織構特征．

圖3 Fe81Ga19合金多晶的各晶粒取向圖(EBSD)以及{100}面極圖(a)EBSD取向圖;(b){100}極圖

不同預壓力下磁致伸縮應變曲線如圖4(a)—(c)，三個晶粒磁致伸縮應變在60 MPa壓力下飽和值分別為180×10－6，230×10－6和235×10－6，壓力效應顯著．結果表明，晶體生長過程中，晶粒1擇優生長明顯優于晶粒3，且磁致伸縮應變隨取向差的減小而增加，由偏離18.4°的180×10－6增加至偏離14.8°時的235×10－6．相比較于Fe81Ga19合金單晶體，多晶體晶粒之間存在相互制約，導致實測軸向磁致伸縮應變值較小．

3.3.磁致伸縮的唯象計算與實驗值的擬合分析

根據唯象理論，當外加磁場方向和測量方向一致時，磁致伸縮應變軸向長度變化可表示為［16］

當［001］方向和軸向偏離角度為θ時(為計算簡便，設θ在(100)晶面內)，α1=β1=cosθ，α2=β2= cos(π/2－θ)，α3=β3=0，則方程簡化為

實驗測得［001］取向Fe81Ga19合金單晶體的λ100值為312×10－6，由于λ111值很小，不易測量，在此引用文獻［17］中推測值，約－13×10－6，將λ100和λ111代入(2)式，可計算得到［001］方向偏離軸向1°—20°時，相應磁致伸縮應變值，實測和計算磁致伸縮應變值列于表1．

［001］方向與軸向的取向差和磁致伸縮應變關系如圖5所示，可見，計算和實測磁致伸縮應變值均隨晶體擇優取向差的增大而逐漸變小．由于綜合應變λs只與λ100和λ111有關，當［001］方向與軸向取向差為0時，由于外加磁場方向和［001］方向一致，磁疇在外磁場的作用下發生轉動，最終與軸向一致，磁伸縮應變達到最大值(即λ100)，此時λs達到最大值312×10－6，隨［001］方向偏離軸向角度增加，磁疇轉動的最終方向與軸向逐漸偏離，λ100在軸向矢量變小，λ111在軸向矢量則變大，因此軸向磁致伸縮應變λs隨取向差的增大逐漸減小．

圖4 不同預壓力多晶Fe81Ga19合金各個晶粒磁致伸縮性能曲線(a)晶粒1;(b)晶粒2;(c)晶粒3

表1 實測和計算不同取向差相應磁致伸縮應變值

實測值低于計算值(18—40)×10－6，這主要是因為測量過程中，采用貼應變片法測量磁致伸縮應變時，無法保證測量方向無法與軸向的晶體學方向嚴格一致，因此，實測磁致伸縮應變值和計算值有一定偏差．

4.結論

圖5 Fe81Ga19合金晶體取向差與磁致伸縮應變曲線(a)實測值;(b)計算值

1.不同Fe81Ga19合金單晶體的［001］方向和軸向的取向差分別為12°，5°和3°，相應軸向磁致伸縮應變分別是254×10－6，271×10－6和291×10－6，切取［001］取向Fe81Ga19合金單晶體的磁致伸縮應變為312×10－6;磁致伸縮應變均隨［001］方向與軸向取向差的變小而逐漸增大;

2.Fe81Ga19合金取向多晶體中晶粒取向差分別為18.4°，15.2°和14.8°，其相應軸向磁致伸縮應變隨［001］方向與軸向取向差的變小而逐漸增大，分別為180×10－6，230×10－6和235×10－6;

3.Fe81Ga19合金的磁致伸縮應變試驗測量值與由唯象理論計算的計算值基本一致．

［1］Guruswamy S，Srisukhumbowornchai N，Clark A E，Restorff J B，Wun-Fogle M 2000 Scr．Mater．43 239

［2］Clark A E，Wun-Fogle M，Restorff J B，Lograsso T A，Cullen J R 2001 IEEE Trans．Magn．37 2678

［3］Clark A E，Restorff J B，Wun-Fogle M，Lograsso T A，Schlagel D L 2000 IEEE Trans．Magn．36 3283

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［13］Summers E，Lograsso T A，Snodgrass J D 2004 Smart Mater．Struct．5387 448

［14］Srisukhumbowornchai N，Guruswamy S 2001 J．Appl．Phys．90 5680

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PACS:75．80．+q，75．50．Bb，81．10．－h

*Project supported by National Natural Science Foundation of China(Grant Nos．50971008，50925101 and 50921003)，and the Fundamental Research Funds for the Central Universities．

Corresponding author．E-mail:polotyli@163.com

Crytallographic orientation and magmetostriction of FeGa crystals*

Li Chuan Liu Jing-Hua Chen Li-Biao Jiang Cheng-BaoXu Hui-Bin
(Key Laboratory of Aerospace Materials and Performance(Ministry of Education)School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China)
(Received 27 October 2010;revised manuscript received 16 December 2010)

Fe81Ga19single crystals and polycrystals with different orientations are prepared by zone melting directional solidification．Pole figures show that the deviation degrees between［001］orientation and axis are 12°，5°and 3°，and the in corresponding axial magnetostrictions parallel to external magnetic field are 254×10－6，271×10－6and 291× 10－6．The［001］orientation single crystal is determined by back-reflection Laue，and the magnetostriction is 312×10－6．The results reveal the relationship between crystallographic orientation and magnetostriction，and the increase of magnetostrictions with deviation degree decreasing．The deviation degrees between［001］orientation and axis of polycrystals are determined by Electron Backscattered Diffraction to be 18.4°，15.2°and 14.8°，and thir corresponding magnetostrictions are 180×10－6m，230×10－6and 235×10－6．

magnetostriction，Fe81Ga19alloy，crystallographic orientation

*國家自然科學基金(批準號:50971008，50925101，50921003)和中央高校基本科研業務費專項資金資助的課題．

．E-mail:polotyli@163.com