一種新型Al-Mn-Mg合金管材退火工藝的研究

莫建新,潘清林,李建湘,楊志兵,范 曦

(1中南大學材料科學與工程學院,長沙410083;2中山市金勝鋁業有限公司,廣東中山528463)

一種新型Al-Mn-Mg合金管材退火工藝的研究

莫建新1,潘清林1,李建湘2,楊志兵2,范 曦1

(1中南大學材料科學與工程學院,長沙410083;2中山市金勝鋁業有限公司,廣東中山528463)

通過力學性能測試以及光學顯微鏡、透射電鏡觀察,研究了不同退火工藝對Al-Mn-Mg合金管材顯微組織和力學性能的影響。結果表明:300℃以下退火時,合金中只發生不同程度的回復;300～400℃退火時,發生部分再結晶;在400℃退火時,有大量含Mn相粒子析出,起彌散強化作用;合金在400℃退火處理1h后,能獲得較好的綜合力學性能和細小的等軸晶組織。

Al-Mn-Mg合金;退火溫度;力學性能;顯微組織

定影輥是復印機和激光打印機定影器的重要組件之一,國內外曾大多使用5052或5056合金來制造定影輥,但由于該類合金在使用中易發生熱變形,所以通常壁厚較厚,這導致在開機預熱等待時間長。日本采用導熱性和加工性好的Al-Mn-Mg系合金來制造定影輥。但近年來從節能角度出發,定影輥向薄型化、輕量化發展,Al-Mn-Mg系鋁合金的強度又不能完全滿足要求,阻礙了激光打印機復印機等現代化辦公設備的高速發展。為此,項目組在Al-Mn-Mg基合金基礎上,通過對其主要元素含量的優化,研制出可同時獲得較高強度、優良熱穩定性能和熱疲勞性能的定影輥用鋁合金。通常管材以退火狀態供貨,其典型的室溫抗拉強度大于190 MPa、伸長率不小于18%。

大量研究表明[1-8],不同的退火條件對合金的組織和性能有重要影響。而退火過程中析出的彌散相,對合金的再結晶行為、織構、晶粒尺寸以及合金的力學性能都有著強烈的影響[9-12]。徐麗珠等[13]在研究退火工藝對3003鋁合金的組織及力學性能的影響時發現,3003合金的再結晶開始溫度為360℃左右,再結晶終了溫度為460℃左右。張新民[14]等在研究退火過程中AA3003鋁合金的析出與再結晶時發現,在300℃退火時,析出發生在再結晶開始之前,導致再結晶晶粒粗大;而在500℃退火時,再結晶發生在析出之前,并可獲得晶粒細小的再結晶組織。本工作對該合金管材采取不同的退火制度進行退火,利用金相顯微鏡和透射電鏡觀察等手段,找出退火制度與組織、性能的對應關系,為制定合理的生產工藝提供依據。

1 實驗

實驗所用材料由中山市金勝鋁業提供,合金成分列于表1。管材的生產工藝流程為:熔煉→鑄造→均勻化→熱擠壓→冷拉拔→穩定化退火。將冷拉拔管材試樣分別按50,100,150,200,250,300,350,400,450,500℃加熱1h以及400℃下加熱1～3h的制度進行退火處理,然后進行力學性能測試和顯微組織觀察與分析。

表1 合金的化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical composition of alloy(mass fraction/%)

拉伸力學性能實驗在CSS-44100電子萬能材料實驗機上完成,實驗過程按照 GB228—87《金屬拉伸實驗方法》的有關規定進行,試樣為縱向取樣,每個狀態取3個試樣。拉伸性能測試在室溫下進行,拉伸速率為2mm/min。硬度測試在MV401維氏硬度實驗機上進行,每個樣品硬度值取5個不同點的數據平均。

金相試樣觀察面為管材的縱截面,經機械拋光后進行電解拋光和陽極腹膜,電解拋光液為10mL HClO4+90mL無水乙醇,腹膜液為30mL HBF4+200mL H2O。TEM組織觀察在 TECNAI G220電鏡上進行,透射電鏡樣品經機械預減薄后雙噴穿孔而成,電解液為硝酸∶甲醇(容積比為 1∶3),溫度為-20℃以下。

2 實驗結果

2.1 合金的力學性能

圖1(a)為合金管材經不同溫度退火后的硬度隨退火溫度的變化曲線。從圖1(a)可以看出,隨著退火溫度升高,剛開始硬度緩慢降低,在300℃開始急劇下降,至400℃硬度下降趨于平緩,變化不大。從硬度隨退火溫度變化的曲線上看,在300℃和400℃存在明顯的拐點,因而可以認為300℃是合金管材再結晶開始溫度,400℃是合金管材再結晶終了溫度。圖1(b)為合金管材經不同溫度退火后的抗拉強度、屈服強度、伸長率隨退火溫度的變化曲線。由圖1(b)可明顯看出合金管材的抗拉強度、屈服強度總的趨勢均隨退火溫度的升高而降低,伸長率總的趨勢是隨退火溫度的升高而升高。在低于300℃退火時,合金管材的抗拉強度、屈服強度比未退火態只有少量下降,伸長率有少量增加;當退火溫度高于300℃時,合金管材的抗拉強度、屈服強度迅速下降,伸長率迅速增加;在400～500℃區間內退火時,合金管材的力學性能逐漸趨于穩定。

圖1 不同溫度退火1h后合金的力學性能 (a)HV;(b)σb,σ0.2,δ5Fig.1 Mechanical properties of alloy at various annealing temperatures for 1h (a)HV;(b)σb,σ0.2,δ5

圖2(a)為合金管材在400℃下經不同時間退火后的硬度隨退火時間的變化曲線。從圖2(a)可以看出,隨時間的延長,合金的硬度值基本保持穩定。圖2(b)為合金管材400℃下經不同時間退火后的抗拉強度、屈服強度、伸長率隨退火時間的變化曲線。由圖2(b)可看出,合金管材的抗拉強度、屈服強度隨退火時間的延長稍微降低,伸長率隨退火時間的延長稍微增大。從圖2(a)和圖2(b)可看出,退火時間對合金的力學性能影響不大。

2.2 合金的光學顯微組織

圖3所示為不同溫度退火后管材縱截面的光學顯微組織。可以看出:拉拔態的光學顯微組織為縱向分布的變形組織(圖3(a));200℃退火1h后,合金管材仍然為沿加工方向拉長的晶粒,與未退火的拉拔態類同(圖3(b));300℃退火1h后,為部分再結晶和變形組織的混合組織(圖3(c)),合金已經開始發生再結晶;400℃退火1h后,管材中均為細小的等軸晶粒(圖3(d)),且分布均勻,顯示為完全再結晶的特征。500℃退火1h后(圖3(e)),與圖3(d)相比,再結晶的晶粒尺寸沒有明顯變化。

圖4所示為400℃下不同時間退火后管材縱截面的金相顯微組織。從圖中可以看出,合金基本為完全再結晶組織,隨著時間的延長,晶粒稍微長大。這說明,在一定的退火溫度(400℃)下,再結晶只是在退火保溫初期進行得比較激烈,至1h后已基本完成,過分延長保溫時間的意義不大。

圖4 不同時間退火后合金的顯微組織 (a)1h;(b)2h;(c)3hFig.4 Microstructures of alloy at various annealing time (a)1h;(b)2h;(c)3h

2.3 合金的TEM顯微組織

圖5所示為不同溫度退火后管材縱截面的 TEM顯微組織。可以看出,在未退火的拉拔態管材中,存在大量位錯雜亂排列形成的復雜空間網絡,它們糾集纏結在一起成為胞狀亞結構(圖5(a));經200℃退火1h后,纏結的位錯逐漸構成形變晶界,形成有邊界的亞胞結構(圖5(b));當退火溫度為350℃時,形成了許多位相差很小的亞晶組織(圖5(c)),400℃退火后可以看到有許多第二相粒子析出(圖5(d)),分布于晶內及晶界上。

圖5 不同溫度退火1h后合金的 TEM像 (a)未退火;(b)200℃;(c)350℃;(d)400℃)Fig.3 TEM images of alloy at various annealing temperatures for 1h (a)unannealed;(b)200℃;(c)350℃;(d)400℃

2.3 合金的第二相

圖6為合金管材在400℃退火1h后的X射線衍射譜。對XRD譜的物相分析結果表明,合金中的α-Al12(MnFe)3Si相為主要析出相。

圖6 合金在400℃退火1h后的X射線衍射譜Fig.6 XRD analysis of alloy annealed at 400℃for 1h

圖7為合金管材400℃退火1h后的析出相形貌。由圖中可看出,合金中存在大量第二相粒子,對這些粒子大量能譜分析表明,都是含Al,Mn,Fe,Si的粒子,結合XRD譜以及相關文獻資料[15-17],可以確定這些第二相粒子大部分為α-Al12(MnFe)3Si相。

3 分析與討論

由前面的實驗結果可知,合金的組織與性能主要受退火溫度的影響,而退火時間對合金的組織與性能影響不大。隨著退火的進行,形變金屬中儲存的畸變能逐步得到釋放,其釋放速率隨時間的延長而下降。在退火初期,能量釋放速度快,釋放量大,材料的硬度下降顯著;隨保溫時間的延長,畸變能減少,系統趨于穩定狀態,材料的硬度變化不大。因此,在一定的退火溫度(400℃)下,再結晶只是在退火保溫初期進行得比較激烈,至lh后已基本完成,過分延長保溫時間的意義不大。

合金管材在冷拉拔過程中,由于大的塑性變形產生大量位錯,它們糾集纏結在一起成為胞狀亞結構,此時材料處于加工硬化狀態,具有較高的強度和硬度。退火時,會消除板材內部的殘余應力和內應變,并推動位錯的運動,在運動過程中使得一部分柏氏矢量相反的位錯相遇并消失,或使一部分位錯有序化形成位錯網或位錯墻。經200℃退火1h后,纏結的位錯逐漸構成形變晶界,形變胞內的位錯傾向于移向胞壁,同時胞壁處纏結的位錯逐漸形成比較平直而規則排列,形成有邊界的亞胞結構,此時發生了回復過程,合金強度略有下降,塑性略有升高。隨著退火溫度升高,晶內的位錯不斷向胞壁處遷移,而胞壁處的位錯規則化也進一步發展,位錯的調整和排布,當規則化完成之后,形變胞演變成清晰的亞晶,為晶粒的合并形核創造了有利條件。

圖7 合金中的相粒子Fig.7 Secondary phase particles in the alloy

當溫度升高到400℃時,有許多含錳相粒子(主要為α-Al12(MnFe)3Si相)析出,這些質點對晶界起到了一種“釘扎”作用,嚴重阻礙了位錯和晶界的遷移,因而也就阻止了晶粒的長大,從而推遲了再結晶過程,形成了細小的再結晶晶粒,同時也起著“彌散強化”作用。管材在400～500℃退火時的光學顯微組織也表明,在這個退火溫度區間內,再結晶的晶粒尺寸沒有明顯變化,500℃時晶粒長大也不多,這也就是合金在400℃以上仍然保持較高強度,并且力學性能比較穩定的原因。

針對上述實驗結果,可進一步確定合金管材的最佳退火工藝為400℃退火1h。

4 結論

(1)Al-Mn-Mg合金管材在不同溫度下退火時,隨退火溫度的升高,合金的抗拉強度和屈服強度降低,而延伸率增大,并在400～500℃退火時,合金的力學性能比較穩定。此外,退火時間對合金管材的力學性能影響不大。

(2)Al-Mn-Mg合金管材的開始再結晶溫度為300℃,再結晶終了溫度為400℃,作定影輥管材時退火溫度以400℃為宜,此溫度下,合金的力學性能能滿足應用要求 ,σb≥190MPa,δ5≥18%,且能獲得細小的等軸晶組織。

(3)Al-Mn-Mg合金管材在400～500℃區間內退火時,合金力學性能穩定的原因是由于含Mn相質點析出,阻礙了位錯和晶界的遷移,并彌散強化的結果。

[1] 牟申周,徐國富,王森,等.退火溫度對Al-6Mg-Sc-Zr合金組織與性能的影響[J].中國有色金屬學報,2007,17(11):1827-1832.

[2] GOMAA E,MOHSEN M,TAHA A S MOSTAFA M M.A study of annealing stages in Al-Mn(3004)alloy after cold rolling using positron annihilation lifetime technique and Vickers microhardness measurements[J].Materials Science Engineering A,2003,362(1-2):274-279.

[3] ABDEL-HAMED M O.The effect of alloying with magnesium on the annealing behavior of aluminum alloys studied by positron lifetime technique[J].Surface Review and Letters,2007,14(1):43-47.

[4] 靳麗,張新明,唐建國,等.高溫退火對陰極鋁箔腐蝕性能的影響[J].中國有色金屬學報,2003,13(2):423-426.

[5] 劉楊邦,蘇學寬,黃暉,等.退火溫度對Al-4.5Mg-0.7Mn-0.4Er-0.1Zr鋁合金組織與性能的影響[J].金屬熱處理,2008,33(12):77-80.

[6] 聶波,尹志民,姜鋒,等.穩定化退火工藝對鋁鎂鈧合金力學和腐蝕性能的影響[J].材料熱處理學報,2008,29(3):58-61.

[7] 趙衛濤,閆德勝,戎利建.變形Al-Mg-Sc-Zr合金退火組織的 TEM觀察[J].金屬學報,2005,41(11):1150-1154..

[8] 霍慶利,何樹民,張晶,等.3003-O鋁合金深沖帶材退火制度的研究[J].輕合金加工技術,2007,35(10):22-23,56.

[9] VATNE H E,ENGLER O,NES E.Influence of particles recrystallization textures and microstructures of aluminium alloy 3103[J].Materials Science Technology,1997,13(2):93-102.

[10] 沈健,章四琪,盧斌,等.3004鋁合金退火過程中的形核行為[J].材料科學與工藝,1995,3(4):67-71.

[11] 張新明,吳文祥,蹇雄,等.退火過程中AA3003鋁合金的析出行為[J].中國有色金屬學報,2005,15(5):675-679.

[12] ZHANG D F,J ING X P,HU Z C.Rolling and annealing texture of 3004 aluminium alloy[J].Materials Science Forum,2002,408-412(2):1477-1482

[13] 寇生中,徐麗珠,馬英杰.退火溫度對冷軋態3003鋁合金組織性能的影響[J].熱加工工藝,2008,37(4):55-60.

[14] 張新明,吳文祥,劉勝膽,等.AA3003鋁合金的析出與再結晶[J].中南大學學報,2006,37(1):1-5.

[15] CHEN S P,KUIJ PERS N C W,WAN DE ZWAAG S.Effect of microsegregation and dislocations on the nucleation kinetics of precipitation in aluminium alloy AA3003[J].Materials Science Engineering A,2003,341(1-2):296-306.

[16] 吳文祥,張新明,唐建國,等.3003鋁合金箔制備過程中的組織演變[J].金屬熱處理,2006,31(3):36-39.

[17] HUANG H W,OU B L.Evolution of precipitation during different homogenization treatments in a 3003 aluminum alloy[J].Materials and Design,2009,30(7):2685-2692.

Research on Annealing Institution of the New Al-Mn-Mg Alloy Pipe

MO Jian-xin1,PAN Qing-lin1,LI Jian-xiang2,YANG Zhi-bing2,FAN Xi1
(1 School of Materials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China;2 Jeoshion(zhongshan)Aluminium Factory,Zhongshan 528463,Guangdong,China)

Influence of annealing on the microstructure and mechanical properties of the Al-Mn-Mg alloy was studied by mechanical properties test,OM and TEM observation.The results show that after annealed below 300℃,alloy happens only with recovery,and annealed at 300-400℃,the recrystallization happens now.A large amount of manganiferous particles precipitate during annealing at 400℃,which play the role of dispersion-strengthened.After annealed at 400℃for 1h,alloy has fine equiaxial grain structure with full recrystallization and also posses better mechanical properties.

Al-Mn-Mg alloy;annealing temperature;mechanical property;microstructure

TG 146.21

A

1001-4381(2011)07-0026-05

2010-03-12;

2011-02-25

莫建新(1986-),男,碩士研究生,主要從事高性能鋁合金的研究,E-mail:0603050319@163.com

潘清林(1964-),男,教授,博士,聯系地址:湖南長沙市中南大學材料科學與工程學院(410083),E-mail:pql@mail.csu.edu.cn