3003鋁合金動態再結晶實驗研究

陳貴清，傅高升，顏文煅，程超增，鄒澤昌

（1福州大學 材料科學與工程學院，福州350108；2福建交通職業技術學院 機械工程系，福州350007）

3003鋁合金動態再結晶實驗研究

陳貴清1，2，傅高升1，2，顏文煅1，2，程超增2，鄒澤昌2

（1福州大學 材料科學與工程學院，福州350108；2福建交通職業技術學院 機械工程系，福州350007）

采用Gleeble－1500熱模擬試驗機對3003鋁合金進行變形溫度為300～500℃、應變速率為0.01～10.0s－1的高溫等溫壓縮實驗，由真應力－真應變曲線計算應變硬化速率，并采用截線法測量熱壓縮后平均晶粒尺寸，結果表明：3003鋁合金動態再結晶臨界應變εc隨著Z參數的增大而提高，合金發生動態再結晶的臨界條件為：ε＞εc＝7.28×10－5Z0.1661；動態再結晶的平均晶粒尺寸隨溫度的升高、應變速率的減小而增大，其關系為：lndave＝－0.0824lnZ＋4.9532；在實驗條件下，該合金具有正的應變速率敏感性，隨變形溫度的降低和應變速率的增大，合金進入穩態流變階段時所對應的真應力值逐漸增大，并且峰值應力隨動態再結晶平均晶粒尺寸的減小而增大，符合Hall－Petch關系：lnσm＝－0.9378lndave＋6.5232。

3003鋁合金；應變硬化速率；動態再結晶；臨界應變；平均晶粒尺寸

3003鋁合金屬于Al－Mn系合金，具有良好的機械加工性能、抗蝕性能、散熱性能以及密度小、強度高等特點，目前在容器箔、花紋板、鋁塑復合板、通訊電子行業以及運輸液體產品的槽罐、壓力罐、熱交換器、化工設備、飛機油箱、油路導管、防盜蓋和罩冒等領域被廣泛應用［1，2］。在生產3003鋁合金板帶箔的過程中，動態再結晶通過細化晶粒、消除加工硬化所積累的位錯和產生的微裂紋，改善材料的加工性能［3，4］，因此，材料的動態再結晶在熱加工過程中起到了非常重要的作用。而動態再結晶發生的臨界值以及動態再結晶晶粒尺寸大小是研究動態再結晶特征的重要指標［5］。本工作通過熱模擬實驗方法，由真應力－真應變曲線計算應變硬化速率［6］，建立3003鋁合金動態再結晶開始時的臨界應變量值εc，以及動態再結晶平均晶粒尺寸與Zener－Hollomon參數的定量關系，為研究3003鋁合金的熱變形本構關系和熱變形工藝提供理論依據。

1 實驗材料和方法

3003鋁合金化學成分（質量分數／%）為：0.58Si，0.62Fe，0.068Cu，1.09Mn，0.03Mg，0.006Ti，0.008Zn，0.007Ni，余量 Al。其制備工藝流程為：采用容量為60kg的F 97－116型石墨坩堝電阻爐進行高效熔體處理［7］，用金屬型澆注出110mm×20mm×70mm鑄錠，將鑄錠進行510℃，20h均勻化退火。加工出直徑為10mm、高為15mm，兩端帶有深0.2mm凹槽的樣品。在Gleeble－1500熱模擬試驗機上進行恒應變速率等溫熱壓縮實驗，壓縮過程中在圓柱試樣兩端的槽內填充潤滑劑，化學成分（體積分數）為70%石墨＋20%機油＋5%硝酸三甲苯酯，以減小摩擦對應力狀態的影響。加熱速度為1℃／s，保溫時間5min，總壓縮應變量為0.7（真應變）。變形條件分別為0.1s－1（300，350，400，450，500℃）和400℃ （0.01，0.1，1.0，10.0s－1），變形過程全部由計算機控制并自動采集有關數據。為觀察熱變形后的顯微組織特征，試樣達到預變形量后立即卸載水淬以固定組織。冷卻后的試樣用線切割沿縱向剖開，經研磨、拋光、腐蝕后，采用XJG－05型自動圖像分析儀定量測定試樣晶粒尺寸。

2 結果與分析

2.1 3003鋁合金的真應力－真應變曲線

試樣在變形溫度為400℃、應變速率為0.01～10.0s－1條件下的真應力－真應變曲線和在應變速率為0.1s－1、變形溫度為300～500℃條件下的真應力－真應變曲線如圖1所示。

圖1 3003鋁合金在不同熱變形下的真應力－真應變曲線 （a）400℃，0.01～10.0s－1；（b）0.1s－1，300～500℃Fig.1 The typical true stress－true strain curves for 3003aluminum alloy in different hot deformation conditions（a）400℃，0.01－10.0s－1；（b）0.1s－1，300－500℃

由圖l可知，該合金在熱壓縮變形時，流變應力在開始階段隨應變的增加迅速增大，出現一峰值后逐漸下降，當真應變達到一定值后，流變應力不再隨應變量的增加而發生明顯變化，表現出穩態流變特征。在同一變形溫度下，隨變形速率的增加，合金的變形抗力增加，說明合金在該實驗條件下具有正的應變速率敏感性；在同一變形速率下，隨變形溫度升高，合金的變形抗力下降；隨變形溫度的降低和應變速率的增大，進入穩態流變階段時所對應的真應力值逐漸增大，因而，合金進入穩態變形愈困難。

2.2 建立臨界動態再結晶條件

E.I.Poliak，J.J.Jonas［6，8］提出基于熱力學不可逆原理的動力學臨界條件，即認為臨界條件與（－?θ／?σ）－σ曲線上的最小值（θ為應變硬化速率）以及θ－σ（或lnθ－ε）曲線上的拐點相對應。以此確定的門檻應變值即為臨界應變（εc），對應的應力為臨界應力（σc）［8－10］。材料動態再結晶的特征可以從加工硬化率和流變應力的關系來分析。

當應變速率與變形溫度一定時，應力隨應變的變化率稱之為應變硬化速率θ，。應變硬化速率與流變應力（θ－σ）曲線（見圖2）可以更好地揭示變形過程中材料微觀組織的變化，而且能夠更準確地確定流變曲線的特征值［3，11］。當時所對應的流變應力是動態再結晶臨界應力σc［8］，可以直接從（?θ／?σ）－dσ曲線中得到σc。

圖2為實驗用3003鋁合金在實驗條件為0.1s－1（300，350，400，450，500℃）和400℃ （0.01，0.1，1.0，10s－1）時的θ－σ、－（?θ／?σ）－σ曲線，由－（?θ／?σ）－σ曲線的最低點確定不同溫度和應變速率下的動態再結晶的臨界應力σc，該值在真應力－真應變曲線上所對應的應變即為臨界應變εc。

為了分析臨界應變與應變速率和變形溫度之間的關系，引入Zener－Hollomon 參 數 （Z＝ε·exp（Q／RT）），其中Q為熱變形激活能。在高應力水平（σp）下，流變應力本構模型服從指數關系，即ε·＝Aexp（βσ）exp（－Q／RT）。對該式等號兩邊取自然對數，然后進行多元線性回歸分析，可以得到激活能Q值約為174.62kJ·mol－1。根據得到的εc值可以獲得lnεclnZ曲線（見圖3）。通過回歸獲得以下經驗公式：lnεc＝0.1661lnZ－9.5275，其線性相關系數R＝0.9458。因此，3003鋁合金發生動態再結晶的臨界條件為：ε＞εc＝7.28×10－5Z0.1661。由圖3可以看出，臨界應變隨著應變速率的增加和變形溫度的降低而增加，這是因為動態再結晶過程與時間有關，提高應變速率縮短了變形時間，從而使塑性變形時位錯運動和位錯攀移的發生和發展進行不充分，影響到動態再結晶的形核數量和晶粒長大速率，不利于動態再結晶的軟化作用，使得動態再結晶軟化和應變硬化達到平衡的臨界應變量增大。另一方面，溫度升高，促進了位錯的交滑移、攀移和亞晶的形成、合并，動態再結晶就越容易發生，使動態再結晶的臨界應變量減?。?2，13］。

圖2 不同變形條件下的應變硬化速率與流變應力的關系曲線（a）400℃，θ－σ；（b）400℃，－（?θ／?σ）－σ；（c）0.1s－1，θ－σ；（d）0.1s－1，－（?θ／?σ）－σFig.2 The relationship curves for strain－hardening rate and flow stress with different conditions（a）400℃，θ－σ；（b）400℃，－（?θ／?σ）－σ；（c）0.1s－1，θ－σ；（d）0.1s－1，－（?θ／?σ）－σ

2.3 動態再結晶平均晶粒尺寸與Z參數和峰值應力的關系

圖3 臨界應變εc和Z參數關系Fig.3 The relationship betweenεcandZparameter

圖4所示是3003鋁合金在相同的變形程度和變形溫度，不同變形速率下的金相組織。可以看出，在應變速率較低的情況下變形時，晶粒粗大，且大小很不均勻。隨著變形速率的增加，再結晶晶粒越來越細小，大小也比較均勻。這是因為當變形速率較低時，合金中的存儲能較少，再結晶的驅動力較低，因此只能在某些具有能量起伏的區域首先形核，再結晶形核率低。當變形速率較高時，變形時間縮短，致使一些區域位錯來不及抵消，再結晶形核位置多，使晶粒細化。

圖5所示是3003鋁合金在相同的變形程度和變形速率，不同變形溫度下的金相組織。可以看出，變形溫度較低時，變形組織呈拉長狀，隨著變形溫度的提高，晶粒越來越粗大。這是因為變形溫度越高，變形時回復的程度越大，導致變形后的儲存能減小，再結晶形核不容易發生［14，15］。

根據3003鋁合金在不同變形條件下的金相組織，采用截線法測量動態再結晶平均晶粒尺寸（dave），其與Z參數的關系曲線如圖6（a）所示，lnZ與lndave成線性關系，通過一元線性回歸，可得：lndave＝－0.0824lnZ＋4.9532，其線性相關系數R＝－0.9737?？梢钥闯鰟討B再結晶的平均晶粒尺寸隨溫度的升高、應變速率的減小而增大；如果同時改變變形溫度和應變速率，并使Z值保持不變，合金變形后將得到亞晶尺寸基本相同的組織。因此，可對3003鋁合金在不同變形溫度和應變速率條件下可能得到的組織特征（如亞晶大?。┻M行預測和控制，為控制和優化合金的高溫塑性變形條件來獲得所需的組織及相應的性能提供實驗依據。

從圖1真應力－真應變曲線可以看出：降低溫度，提高應變速率，變形抗力即峰值應力增大。而峰值應力（σm）與動態再結晶平均晶粒尺寸關系如圖6（b）所示，通過線性回歸可得：lnσm＝ －0.9378lndave＋6.5232，R＝－0.9771。由峰值應力與動態再結晶平均晶粒尺寸之間的關系式可以看出，它們之間符合Hall－Petch關系，即晶粒越小，峰值應力越大。

圖6 動態再結晶平均晶粒尺寸與Z參數和峰值應力的關系 （a）lnZ－lndave；（b）lndave－lnσmFig.6 The relationship among recrystallization average gain size，Zparameter and peak stress （a）lnZ－lndave；（b）lndave－lnσm

3 結論

（1）3003鋁合金動態再結晶臨界應變εc隨著Z參數的增大而提高，即隨著應變速率的上升和變形溫度的下降而增大，合金發生動態再結晶的臨界條件為：ε＞εc＝7.28×10－5Z0.16613。

（2）3003鋁合金動態再結晶的平均晶粒尺寸隨溫度的升高、應變速率的減小而增大，它們之間的關系為：lndave＝－0.08237lnZ＋4.95323，據此可對該合金的組織和性能進行預測和控制。

（3）在實驗條件下該合金具有正的應變速率敏感性，隨變形溫度的降低和應變速率的增大，合金進入穩態流變階段時所對應的真應力值逐漸增大，并且峰值應力隨動態再結晶平均晶粒尺寸的減小而增大，它們之間符合 Hall－Petch關系：lnσm＝－0.9378lndave＋6.5232。

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Experimental Research on Dynamic Recrystallization of 3003Aluminum Alloy

CHEN Gui－qing1，2，FU Gao－sheng1，2，YAN Wen－duan1，2，CHENG Chao－zeng2，ZOU Ze－chang2
（1College of Materials Science and Engineering，Fuzhou University，Fuzhou 350108，China；2Department of Mechanical Engineering，Fujian Communications Technology College，Fuzhou 350007，China）

The 3003aluminum alloy was deformed by isothermal compression in the range of deformation temperature 300－500℃ at strain rate 0.01－10.0s－1using Gleeble－1500thermal simulator.The strain－hardening rate could be obtained from true stress－true strain curves，and the recrystallization average grain size was measured using the intercept method.The results show that the critical strainεcincreases with parameterZincreasing，the critical conditions for onset of dynamic recrystallization（DRX）isε＞εc＝7.28×10－5Z0.1661.The average recrystallization grain size increases as deformation temperature increases and the strain rate decreases，which can be described as lndave＝－0.0824lnZ＋4.9532.The investigated alloy is sensitive to positive strain rate under the experimental conditions.The true stress increases as the deformation temperature decreases and the strain rate increases.The peak stress increases with the average recrystallization grain size decreasing，which meets with the law of Hall－Petch：lnσm＝－0.9378lndave＋6.5232.

3003aluminum alloy；strain－hardening rate；dynamic recrystallization；critical strain；average gain size

TG146.21

A

1001－4381（2011）08－0077－05

福建省自然科學基金資助計劃項目（E0610004）；福建省教育廳A類科技項目資助（JA08249）

2011－02－20；

2011－06－10

陳貴清（1979－），男，博士研究生，講師，從事金屬材料強韌化及熱塑性變形方面研究，聯系地址：福州大學材料科學與工程學院（350108），E－mail：chgq68＠163.com

傅高升（1965－），男，博士，教授，博士生導師，現主要從事有色金屬研究，聯系地址：福州大學材料科學與工程學院（350108），E－mail：fugaosheng＠fzu.edu.cn