3003鋁合金動態(tài)再結(jié)晶實驗研究

陳貴清，傅高升，顏文煅，程超增，鄒澤昌

（1福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州350108；2福建交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機械工程系，福州350007）

3003鋁合金動態(tài)再結(jié)晶實驗研究

陳貴清1，2，傅高升1，2，顏文煅1，2，程超增2，鄒澤昌2

（1福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州350108；2福建交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機械工程系，福州350007）

采用Gleeble－1500熱模擬試驗機對3003鋁合金進行變形溫度為300～500℃、應(yīng)變速率為0.01～10.0s－1的高溫等溫壓縮實驗，由真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線計算應(yīng)變硬化速率，并采用截線法測量熱壓縮后平均晶粒尺寸，結(jié)果表明：3003鋁合金動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變εc隨著Z參數(shù)的增大而提高，合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件為：ε＞εc＝7.28×10－5Z0.1661；動態(tài)再結(jié)晶的平均晶粒尺寸隨溫度的升高、應(yīng)變速率的減小而增大，其關(guān)系為：lndave＝－0.0824lnZ＋4.9532；在實驗條件下，該合金具有正的應(yīng)變速率敏感性，隨變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增大，合金進入穩(wěn)態(tài)流變階段時所對應(yīng)的真應(yīng)力值逐漸增大，并且峰值應(yīng)力隨動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸的減小而增大，符合Hall－Petch關(guān)系：lnσm＝－0.9378lndave＋6.5232。

3003鋁合金；應(yīng)變硬化速率；動態(tài)再結(jié)晶；臨界應(yīng)變；平均晶粒尺寸

3003鋁合金屬于Al－Mn系合金，具有良好的機械加工性能、抗蝕性能、散熱性能以及密度小、強度高等特點，目前在容器箔、花紋板、鋁塑復(fù)合板、通訊電子行業(yè)以及運輸液體產(chǎn)品的槽罐、壓力罐、熱交換器、化工設(shè)備、飛機油箱、油路導(dǎo)管、防盜蓋和罩冒等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用［1，2］。在生產(chǎn)3003鋁合金板帶箔的過程中，動態(tài)再結(jié)晶通過細化晶粒、消除加工硬化所積累的位錯和產(chǎn)生的微裂紋，改善材料的加工性能［3，4］，因此，材料的動態(tài)再結(jié)晶在熱加工過程中起到了非常重要的作用。而動態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的臨界值以及動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸大小是研究動態(tài)再結(jié)晶特征的重要指標［5］。本工作通過熱模擬實驗方法，由真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線計算應(yīng)變硬化速率［6］，建立3003鋁合金動態(tài)再結(jié)晶開始時的臨界應(yīng)變量值εc，以及動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸與Zener－Hollomon參數(shù)的定量關(guān)系，為研究3003鋁合金的熱變形本構(gòu)關(guān)系和熱變形工藝提供理論依據(jù)。

1 實驗材料和方法

3003鋁合金化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)／%）為：0.58Si，0.62Fe，0.068Cu，1.09Mn，0.03Mg，0.006Ti，0.008Zn，0.007Ni，余量 Al。其制備工藝流程為：采用容量為60kg的F 97－116型石墨坩堝電阻爐進行高效熔體處理［7］，用金屬型澆注出110mm×20mm×70mm鑄錠，將鑄錠進行510℃，20h均勻化退火。加工出直徑為10mm、高為15mm，兩端帶有深0.2mm凹槽的樣品。在Gleeble－1500熱模擬試驗機上進行恒應(yīng)變速率等溫?zé)釅嚎s實驗，壓縮過程中在圓柱試樣兩端的槽內(nèi)填充潤滑劑，化學(xué)成分（體積分數(shù)）為70%石墨＋20%機油＋5%硝酸三甲苯酯，以減小摩擦對應(yīng)力狀態(tài)的影響。加熱速度為1℃／s，保溫時間5min，總壓縮應(yīng)變量為0.7（真應(yīng)變）。變形條件分別為0.1s－1（300，350，400，450，500℃）和400℃ （0.01，0.1，1.0，10.0s－1），變形過程全部由計算機控制并自動采集有關(guān)數(shù)據(jù)。為觀察熱變形后的顯微組織特征，試樣達到預(yù)變形量后立即卸載水淬以固定組織。冷卻后的試樣用線切割沿縱向剖開，經(jīng)研磨、拋光、腐蝕后，采用XJG－05型自動圖像分析儀定量測定試樣晶粒尺寸。

2 結(jié)果與分析

2.1 3003鋁合金的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線

試樣在變形溫度為400℃、應(yīng)變速率為0.01～10.0s－1條件下的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線和在應(yīng)變速率為0.1s－1、變形溫度為300～500℃條件下的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線如圖1所示。

圖1 3003鋁合金在不同熱變形下的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線 （a）400℃，0.01～10.0s－1；（b）0.1s－1，300～500℃Fig.1 The typical true stress－true strain curves for 3003aluminum alloy in different hot deformation conditions（a）400℃，0.01－10.0s－1；（b）0.1s－1，300－500℃

由圖l可知，該合金在熱壓縮變形時，流變應(yīng)力在開始階段隨應(yīng)變的增加迅速增大，出現(xiàn)一峰值后逐漸下降，當真應(yīng)變達到一定值后，流變應(yīng)力不再隨應(yīng)變量的增加而發(fā)生明顯變化，表現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)流變特征。在同一變形溫度下，隨變形速率的增加，合金的變形抗力增加，說明合金在該實驗條件下具有正的應(yīng)變速率敏感性；在同一變形速率下，隨變形溫度升高，合金的變形抗力下降；隨變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增大，進入穩(wěn)態(tài)流變階段時所對應(yīng)的真應(yīng)力值逐漸增大，因而，合金進入穩(wěn)態(tài)變形愈困難。

2.2 建立臨界動態(tài)再結(jié)晶條件

E.I.Poliak，J.J.Jonas［6，8］提出基于熱力學(xué)不可逆原理的動力學(xué)臨界條件，即認為臨界條件與（－?θ／?σ）－σ曲線上的最小值（θ為應(yīng)變硬化速率）以及θ－σ（或lnθ－ε）曲線上的拐點相對應(yīng)。以此確定的門檻應(yīng)變值即為臨界應(yīng)變（εc），對應(yīng)的應(yīng)力為臨界應(yīng)力（σc）［8－10］。材料動態(tài)再結(jié)晶的特征可以從加工硬化率和流變應(yīng)力的關(guān)系來分析。

當應(yīng)變速率與變形溫度一定時，應(yīng)力隨應(yīng)變的變化率稱之為應(yīng)變硬化速率θ，。應(yīng)變硬化速率與流變應(yīng)力（θ－σ）曲線（見圖2）可以更好地揭示變形過程中材料微觀組織的變化，而且能夠更準確地確定流變曲線的特征值［3，11］。當時所對應(yīng)的流變應(yīng)力是動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)力σc［8］，可以直接從（?θ／?σ）－dσ曲線中得到σc。

圖2為實驗用3003鋁合金在實驗條件為0.1s－1（300，350，400，450，500℃）和400℃ （0.01，0.1，1.0，10s－1）時的θ－σ、－（?θ／?σ）－σ曲線，由－（?θ／?σ）－σ曲線的最低點確定不同溫度和應(yīng)變速率下的動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力σc，該值在真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線上所對應(yīng)的應(yīng)變即為臨界應(yīng)變εc。

為了分析臨界應(yīng)變與應(yīng)變速率和變形溫度之間的關(guān)系，引入Zener－Hollomon 參 數(shù) （Z＝ε·exp（Q／RT）），其中Q為熱變形激活能。在高應(yīng)力水平（σp）下，流變應(yīng)力本構(gòu)模型服從指數(shù)關(guān)系，即ε·＝Aexp（βσ）exp（－Q／RT）。對該式等號兩邊取自然對數(shù)，然后進行多元線性回歸分析，可以得到激活能Q值約為174.62kJ·mol－1。根據(jù)得到的εc值可以獲得lnεclnZ曲線（見圖3）。通過回歸獲得以下經(jīng)驗公式：lnεc＝0.1661lnZ－9.5275，其線性相關(guān)系數(shù)R＝0.9458。因此，3003鋁合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件為：ε＞εc＝7.28×10－5Z0.1661。由圖3可以看出，臨界應(yīng)變隨著應(yīng)變速率的增加和變形溫度的降低而增加，這是因為動態(tài)再結(jié)晶過程與時間有關(guān)，提高應(yīng)變速率縮短了變形時間，從而使塑性變形時位錯運動和位錯攀移的發(fā)生和發(fā)展進行不充分，影響到動態(tài)再結(jié)晶的形核數(shù)量和晶粒長大速率，不利于動態(tài)再結(jié)晶的軟化作用，使得動態(tài)再結(jié)晶軟化和應(yīng)變硬化達到平衡的臨界應(yīng)變量增大。另一方面，溫度升高，促進了位錯的交滑移、攀移和亞晶的形成、合并，動態(tài)再結(jié)晶就越容易發(fā)生，使動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變量減小［12，13］。

圖2 不同變形條件下的應(yīng)變硬化速率與流變應(yīng)力的關(guān)系曲線（a）400℃，θ－σ；（b）400℃，－（?θ／?σ）－σ；（c）0.1s－1，θ－σ；（d）0.1s－1，－（?θ／?σ）－σFig.2 The relationship curves for strain－h(huán)ardening rate and flow stress with different conditions（a）400℃，θ－σ；（b）400℃，－（?θ／?σ）－σ；（c）0.1s－1，θ－σ；（d）0.1s－1，－（?θ／?σ）－σ

2.3 動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸與Z參數(shù)和峰值應(yīng)力的關(guān)系

圖3 臨界應(yīng)變εc和Z參數(shù)關(guān)系Fig.3 The relationship betweenεcandZparameter

圖4所示是3003鋁合金在相同的變形程度和變形溫度，不同變形速率下的金相組織。可以看出，在應(yīng)變速率較低的情況下變形時，晶粒粗大，且大小很不均勻。隨著變形速率的增加，再結(jié)晶晶粒越來越細小，大小也比較均勻。這是因為當變形速率較低時，合金中的存儲能較少，再結(jié)晶的驅(qū)動力較低，因此只能在某些具有能量起伏的區(qū)域首先形核，再結(jié)晶形核率低。當變形速率較高時，變形時間縮短，致使一些區(qū)域位錯來不及抵消，再結(jié)晶形核位置多，使晶粒細化。

圖5所示是3003鋁合金在相同的變形程度和變形速率，不同變形溫度下的金相組織。可以看出，變形溫度較低時，變形組織呈拉長狀，隨著變形溫度的提高，晶粒越來越粗大。這是因為變形溫度越高，變形時回復(fù)的程度越大，導(dǎo)致變形后的儲存能減小，再結(jié)晶形核不容易發(fā)生［14，15］。

根據(jù)3003鋁合金在不同變形條件下的金相組織，采用截線法測量動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸（dave），其與Z參數(shù)的關(guān)系曲線如圖6（a）所示，lnZ與lndave成線性關(guān)系，通過一元線性回歸，可得：lndave＝－0.0824lnZ＋4.9532，其線性相關(guān)系數(shù)R＝－0.9737。可以看出動態(tài)再結(jié)晶的平均晶粒尺寸隨溫度的升高、應(yīng)變速率的減小而增大；如果同時改變變形溫度和應(yīng)變速率，并使Z值保持不變，合金變形后將得到亞晶尺寸基本相同的組織。因此，可對3003鋁合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下可能得到的組織特征（如亞晶大小）進行預(yù)測和控制，為控制和優(yōu)化合金的高溫塑性變形條件來獲得所需的組織及相應(yīng)的性能提供實驗依據(jù)。

從圖1真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線可以看出：降低溫度，提高應(yīng)變速率，變形抗力即峰值應(yīng)力增大。而峰值應(yīng)力（σm）與動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸關(guān)系如圖6（b）所示，通過線性回歸可得：lnσm＝ －0.9378lndave＋6.5232，R＝－0.9771。由峰值應(yīng)力與動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸之間的關(guān)系式可以看出，它們之間符合Hall－Petch關(guān)系，即晶粒越小，峰值應(yīng)力越大。

圖6 動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸與Z參數(shù)和峰值應(yīng)力的關(guān)系 （a）lnZ－lndave；（b）lndave－lnσmFig.6 The relationship among recrystallization average gain size，Zparameter and peak stress （a）lnZ－lndave；（b）lndave－lnσm

3 結(jié)論

（1）3003鋁合金動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變εc隨著Z參數(shù)的增大而提高，即隨著應(yīng)變速率的上升和變形溫度的下降而增大，合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件為：ε＞εc＝7.28×10－5Z0.16613。

（2）3003鋁合金動態(tài)再結(jié)晶的平均晶粒尺寸隨溫度的升高、應(yīng)變速率的減小而增大，它們之間的關(guān)系為：lndave＝－0.08237lnZ＋4.95323，據(jù)此可對該合金的組織和性能進行預(yù)測和控制。

（3）在實驗條件下該合金具有正的應(yīng)變速率敏感性，隨變形溫度的降低和應(yīng)變速率的增大，合金進入穩(wěn)態(tài)流變階段時所對應(yīng)的真應(yīng)力值逐漸增大，并且峰值應(yīng)力隨動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸的減小而增大，它們之間符合 Hall－Petch關(guān)系：lnσm＝－0.9378lndave＋6.5232。

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Experimental Research on Dynamic Recrystallization of 3003Aluminum Alloy

CHEN Gui－qing1，2，F(xiàn)U Gao－sheng1，2，YAN Wen－duan1，2，CHENG Chao－zeng2，ZOU Ze－chang2
（1College of Materials Science and Engineering，F(xiàn)uzhou University，F(xiàn)uzhou 350108，China；2Department of Mechanical Engineering，F(xiàn)ujian Communications Technology College，F(xiàn)uzhou 350007，China）

The 3003aluminum alloy was deformed by isothermal compression in the range of deformation temperature 300－500℃ at strain rate 0.01－10.0s－1using Gleeble－1500thermal simulator.The strain－h(huán)ardening rate could be obtained from true stress－true strain curves，and the recrystallization average grain size was measured using the intercept method.The results show that the critical strainεcincreases with parameterZincreasing，the critical conditions for onset of dynamic recrystallization（DRX）isε＞εc＝7.28×10－5Z0.1661.The average recrystallization grain size increases as deformation temperature increases and the strain rate decreases，which can be described as lndave＝－0.0824lnZ＋4.9532.The investigated alloy is sensitive to positive strain rate under the experimental conditions.The true stress increases as the deformation temperature decreases and the strain rate increases.The peak stress increases with the average recrystallization grain size decreasing，which meets with the law of Hall－Petch：lnσm＝－0.9378lndave＋6.5232.

3003aluminum alloy；strain－h(huán)ardening rate；dynamic recrystallization；critical strain；average gain size

TG146.21

A

1001－4381（2011）08－0077－05

福建省自然科學(xué)基金資助計劃項目（E0610004）；福建省教育廳A類科技項目資助（JA08249）

2011－02－20；

2011－06－10

陳貴清（1979－），男，博士研究生，講師，從事金屬材料強韌化及熱塑性變形方面研究，聯(lián)系地址：福州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院（350108），E－mail：chgq68＠163.com

傅高升（1965－），男，博士，教授，博士生導(dǎo)師，現(xiàn)主要從事有色金屬研究，聯(lián)系地址：福州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院（350108），E－mail：fugaosheng＠fzu.edu.cn