水酶法提沙棘果油破乳方法的研究

吳 桐，康 健，張麗霞，姜 培，馬芳芳，謝翠品，劉璐萍

(新疆大學生命科學與技術(shù)學院，新疆烏魯木齊 830046)

水酶法提沙棘果油破乳方法的研究

吳 桐，康 健*，張麗霞，姜 培，馬芳芳，謝翠品，劉璐萍

(新疆大學生命科學與技術(shù)學院，新疆烏魯木齊 830046)

以水酶法提沙棘果油中形成的乳狀液為研究對象，利用調(diào)節(jié)pH并加熱的方法對其破乳，采用響應(yīng)面法對破乳工藝條件進行優(yōu)化，結(jié)果表明，在pH4.97、料液比1∶1.8、振蕩溫度54.2℃、振蕩時間4.4h、離心轉(zhuǎn)速3500r/min、離心時間15min條件下，乳狀液中油回收率為65.52%。

水酶法，沙棘果油，乳狀液，破乳

沙棘(Hippophae rhamnoidesL.)是胡頹子科(Cassia Occi dentalisL.)沙棘屬植物。沙棘的果實、葉富含多類生物活性物質(zhì)與營養(yǎng)成分［1］。沙棘果中果油含量為5.09%～6.02%［2］，沙棘果油具有降低血膽固醇、抗輻射、抗衰老、增強免疫力等功能［3－4］。水酶法提油技術(shù)是新近國內(nèi)外比較關(guān)注的油脂提取技術(shù)，它具有作用條件溫和、避免使用有機溶劑等優(yōu)勢［5］。但運用水酶法提取沙棘果油，反應(yīng)一段時間后，離心分離得到的油層只有少量的清油，其余為乳化油［6］，乳化油屬于乳狀液，其中水及蛋白的存在使得油脂的透明度、保存期、質(zhì)量都會降低。調(diào)節(jié)乳化液的pH，相當于加入電解質(zhì)，以中和乳化液本身所帶電荷，破壞油－水界面上的吸附膜，使乳化液脫穩(wěn)實現(xiàn)油水分離［7］。乳狀液是靠乳液的粘度大而保持它的穩(wěn)定性，加水可以改變它的粘度，以破壞乳狀液［8］。加熱乳狀液，增加分子的熱運動，使界面膜的粘度下降，有利于油珠的聚結(jié)。從而降低乳狀液的穩(wěn)定性［9］。上世紀70年代末以來，國內(nèi)外學者對不同油料的水酶法提油進行了各種探索［10］。但迄今為止，對水酶法中形成的乳狀液的破乳研究的報道卻不多。李桂英［7］等人利用四種不同的方法對水酶法提取菜籽油過程中形成的乳狀液進行破乳，但并未嘗試將幾種破乳方法綜合起來使用。本實驗采用調(diào)節(jié)pH并加熱的方法對水提沙棘果油后剩余的乳狀液進行了破乳方面的研究。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

沙棘果 新疆青河;氫氧化鈉 天津永晟精細化工，化學純;鹽酸 烏魯木齊天岳化學試劑，化學純;95%乙醇 天津市富宇化學試劑，化學純;乙醚、石油醚 天津市政遠化學試劑，化學純;果膠酶、胃蛋白酶 上海藍季科技發(fā)展有限公司。

ZH－25－C多功能食物加工機 廣東佛山市順德區(qū)每時樂電器廠;AL104電子天平 Mettler－Toledo公司;THZ－82恒溫振蕩器 常州國華電器有限公司; D－37520離心機 Kendro實驗室產(chǎn)品有限責任公司; PHB－8筆式pH計 上海虹益儀器儀表有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 乳狀液制備工藝流程 沙棘果→揀選→破碎壓榨→去籽→沙棘果漿→酶解→離心→乳狀液(離心后的一相)

1.2.2 破乳工藝流程 乳狀液→兌水→調(diào)節(jié)pH→加熱振蕩→離心分離→吸取上層清油

1.2.3 操作要點

1.2.3.1 沙棘果漿酶解 在果漿中添加0.50%果膠酶，0.15%胃蛋白酶，置于恒溫振蕩器中酶解，酶解溫度55℃，酶解時間6h。

1.2.3.2 沙棘果漿離心 將已酶解的沙棘果漿離心，轉(zhuǎn)速6500r/min，時間8min。

1.2.3.3 乳狀液兌水 按照不同料液比向乳狀液中加入蒸餾水。

1.2.3.4 調(diào)節(jié)pH 按照不同的pH，用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH。

1.2.3.5 加熱振蕩 將乳狀液置于THZ－82恒溫振蕩器中，設(shè)定不同溫度加熱振蕩。

1.2.3.6 乳狀液離心 將乳狀液離心，轉(zhuǎn)速3500r/ min，時間15min。

1.2.4 乳狀液中脂肪含量測定 參照羅紫哥特里(Rose－Gottlieb)法［11］。

1.2.5 破乳效果的評價 乳狀液中油回收率(%)=破乳離心后清油質(zhì)量/(乳狀液質(zhì)量×乳狀液脂肪含量)×100%。

2 結(jié)果與討論

2.1 乳狀液中脂肪含量

由羅紫.哥特里(Rose－Gottlieb)法測得乳狀液中脂肪含量為27.88%。

2.2 單因素實驗

2.2.1 pH對乳狀液中油回收率的影響 控制料液比為1∶3，調(diào)節(jié)不同的pH，振蕩溫度55℃，振蕩時間4.5h，以轉(zhuǎn)速為3500r/min離心15min，測定乳狀液中油回收率。乳狀液中油回收率最大值為57.26%，最小值為15.06%。

圖1 pH對乳狀液中油回收率的影響

實驗結(jié)果表明，在pH為5時，乳狀液中油回收率達到最大值，而在堿性條件下，破乳效果不明顯，這是由于偏堿性環(huán)境的溶液，增強了蛋白的乳化能力。故選擇pH為5。

2.2.2 料液比對乳狀液中油回收率的影響 控制pH為5，在不同料液比下兌漿，振蕩溫度55℃，振蕩時間4.5h，以轉(zhuǎn)速為3500r/min離心15min，測定乳狀液中油的回收率。乳狀液中油回收率最大值為61.73%，最小值為45.84%。

圖2 料液比對乳狀液中油回收率的影響

實驗結(jié)果表明，料液比過小，乳狀液粘度大，不利于油的釋放，料液比在1∶2時達到最大值，而料液比超過1∶2之后，乳狀液中油回收率逐漸下降，這是由于在料液比較大時，油和水形成了穩(wěn)定的乳狀液，從而降低了乳狀液中油回收率。故選擇料液比為1∶2。

2.2.3 振蕩溫度對乳狀液中油回收率的影響 控制料液比為1∶2，pH為5，在不同溫度下振蕩，振蕩時間4.5h，以轉(zhuǎn)速為3500r/min離心15min，測定乳狀液中油回收率。乳狀液中油回收率最大值為61.28%，最小值為32.89%。

圖3 振蕩溫度對乳狀液中油回收率的影響

實驗結(jié)果表明，隨著溫度上升，乳狀液中油回收率提高，55℃時的乳狀液中油回收率比50℃時油回收率略高一些，但差異不顯著，若繼續(xù)提高溫度又會影響到油的品質(zhì)和增加能耗，故選擇溫度為55℃。

2.2.4 振蕩時間對乳狀液中油回收率的影響 控制料液比為1∶2，pH為5，振蕩溫度55℃，在不同時間下振蕩，以轉(zhuǎn)速3500r/min離心15min，測定乳狀液中油回收率。乳狀液中油回收率最大值為62.62%，最小值為50.97%。

圖4 振蕩時間對乳狀液中油回收率的影響

實驗結(jié)果表明，隨著時間的增加，乳狀液中油回收率提高，在4.5h時達到最大值。而超過4.5h后，乳狀液中油的回收率呈下降趨勢。

2.3 響應(yīng)面法對破乳工藝條件的優(yōu)化

根據(jù)Box－Behnken的中心組合設(shè)計原理，以pH、料液比、振蕩溫度和振蕩時間四個因子為自變量(分別以X1，X2，X3，X4表示)，以乳狀液中油回收率為響應(yīng)值設(shè)計了四因素三水平共27個實驗點的響應(yīng)面分析實驗，27個實驗點包括24個析因點和3個零點，每個實驗因素水平選取如表1所示。

表1 響應(yīng)面分析因子及因素水平表

實驗以隨機次序進行，獲得的響應(yīng)值用Minitab程序進行分析，并得出響應(yīng)面分析圖以及方差分析。響應(yīng)面實驗設(shè)計與結(jié)果見表2與表3。

表4 方差分析

表2 四因素三水平中心組合實驗方案及結(jié)果表

表3 四因素三水平中心組合參數(shù)估計

由表4可知，模型的回歸、平方以及交互作用均顯著，線性關(guān)系較好，失擬項F值不顯著，表明該方程對實驗擬合情況好，實驗誤差小。回歸方程較好地描述了各因素與響應(yīng)值之間的真實關(guān)系，因此，可以用該回歸方程代替實驗真實點對實驗結(jié)果進行分析，從而確定最佳的提取工藝條件。

利用Minitab軟件對實驗數(shù)據(jù)進行分析，由表4得出擬合二次多項式方程為:

圖5 pH和料液比對乳狀液中油回收率的影響

圖6 pH和溫度對乳狀液中油回收率的影響

圖7 pH和時間對乳狀液中油回收率的影響

為進一步求出最佳點的值，對回歸方程求偏導，并令其等于零，可得到理論極大值65.75%，其所對應(yīng)的反應(yīng)條件為:pH4.97，料液比1∶1.79，溫度54.19℃，時間4.43h。

2.4 驗證性實驗

圖8 料液比和溫度對乳狀液中油回收率的影響

圖9 料液比和時間對乳狀液中油回收率的影響

圖10 溫度和時間對乳狀液中油回收率的影響

考慮到實際操作的便利，將破乳的最佳提取條件工藝修正為 pH4.97，料液比 1∶1.8，振蕩溫度54.2℃，振蕩時間4.4h，提取次數(shù)為3次，在此修正條件下，實際測得平均乳狀液中油回收率為65.52%，證明了方程的可靠性。

3 結(jié)論

本文采用調(diào)節(jié)pH并加熱的方法對水酶法提沙棘果油所產(chǎn)生的乳狀液進行破乳，并以pH、料液比、溫度、時間為因子，以乳狀液中油回收率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)面分析法，得到最佳破乳條件為pH4.97，料液比1∶1.8，振蕩溫度54.2℃，振蕩時間4.4h，對破乳后的乳狀液進行離心分離，離心轉(zhuǎn)速3500r/min，時間15min，乳狀液中油回收率為65.52%。

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Research of the demulsification method of the emulsion formed in aqueous enzymatic extraction of oil from seabuckthorn

WU Tong，KANG Jian*，ZHANG Li－xia，JIANG Pei，MA Fang－fang，XIE Cui－pin，LIU Lu－ping
(College of Life Science and Technology，Xinjiang University，Urumuqi 830046，China)

Emulsion formed in the aqueous－enzymatic extraction of seabuckthorn fruit oil was taken as study object，and the combination of pH adjustment and heat treatment was adopted to demulsify the emulsion.Response surface methodology(RSM)was applied to optimize the demulsification technology.The optimized condition was pH was 4.97，the ratio of solid to liquid was 1∶1.8，and 4.4h incubation with constant shaking at 54.2℃.Centrifuging at 3500r/min for 15min to separate the oil.The emulsion oil recovery yield was up to 65.52%.

aqueous enzymatic method;seabuckthorn fruit oil;emulsion;demulsification

TS225.1+9

B

1002－0306(2011)12－0280－04

2010－12－17 *通訊聯(lián)系人

吳桐(1987－)，女，碩士研究生，研究方向:食品加工技術(shù)。

新疆大學創(chuàng)新科研基金。