螺威水分散粒劑制備工藝探討

段曉宏，劉瑞華，方國斌

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螺威水分散粒劑制備工藝探討

段曉宏1，劉瑞華1*，方國斌2

（1 武漢紡織大學 化學工程學院，湖北 武漢 430073；2 湖北省植保總站，湖北 武漢 430073）

本文對登記農藥殺螺劑“螺威/TDS”粉劑的水分散顆粒劑的制備工藝進行了探討，就水分散顆粒劑制備工藝條件、助劑進行試驗，為“螺威/TDS”用藥方式改變提供可行性探討。

螺威；滅螺劑；水分散粒劑

水分散粒劑（water dispersible granules，代碼WG），國際農藥工業協會（GIFAR）將其定義為：在水中崩解和分散后使用的顆粒劑，是20世紀80年代初在歐美發展起來的一種農藥新劑型，也稱干懸劑。較之粉劑具有運輸貯存方便、使用中無粉塵飛揚，對于環境和使用者得到更好的保護[1]。

殺螺劑螺威粉劑系由山茶科植物油茶榨油后所剩的茶籽餅（粕）中提取轉化的植物殺螺劑，其主要成分為含五環三萜類物質——螺威，4%螺威經農業部試驗批準農藥臨時登記，登記號為LS20080128，登記劑型為粉劑。由于在水源較遠的灘頭或者山地滅螺時粉劑施用不便，而水分散顆粒劑能克服此類不便，而且水分散顆粒劑比粉劑具有一定的緩釋作用，利于提高殺螺效果。本文探討利用螺威粉劑制備水分散顆粒劑的工藝方法，為螺威的擴展使用方法提供更多的可能性。

1　材料、儀器

1.1材料

54.7%螺威殺螺母藥粉劑（TDS）（湖北金海潮科技有限公司）

潤濕劑：十二烷基苯磺酸鈉(LAS)（南京金陵化工有限公司）

分散劑：萘磺酸甲醛縮合物（NNO）（安陽市雙環助劑有限公司）

崩解劑：尿素、硫酸銨、硫酸鈉（上海化學試劑有限公司）

填充料：提取螺威有效成份后的茶籽粕粉（湖北金海潮科技有限公司）

1.2儀器

造粒機：CD4XITS,華南理工大學科技實業總廠

干燥箱：上海索譜儀器有限公司

HR2864三合一攪拌機（飛利浦公司）

HP1100型高效液相色譜儀（美國惠普）

PB-10 pH計（德國賽多利斯北京有限公司）

2　制備工藝路線與性能測定

2.1制備工藝路線

螺威粉劑由茶籽粕中提取，其填充物為300目的茶籽粕粉末，含有一定量的淀粉，加水適量捏合有較好的黏性，無需添加黏合劑[2]。采用干法造粒工藝，流程圖如圖1所示。

圖1　干法造粒工藝流程圖

2.2性能指標測定

有效成分含量測定：按照企業標準Q/JHC01-2007規定方法進行；

分散性：按CIPAC MT174方法測定；

懸浮率：參考GB/T4825-1993，農藥可濕性粉劑懸浮率測定方法；

潤濕性：參考GB/T5451-2001，農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法；

崩解性：參考文獻1；

殺螺活性：參照文獻3。

3　結果與分析

3.1加水量、捏合時間與成型率關系

加水量的選擇是顆粒成型的基礎，螺威具有一定的吸濕性，加大了水量選擇的難度，而且水量與捏合時間也有一定的關聯。水量不足時，顆粒多不是圓柱形，顆粒短，表面不圓，捏合時間拉長。水量偏大，捏合時間相對縮短，但是，顆粒發黏，互相黏附，而且不利于干燥，篩分、整粒困難。水量與捏合時間對顆粒成型率影響見表1。

表1　水量和捏合時間對顆粒成型影響

由表1可知，加水量在28-30%為宜，水量減少，會造成成型率減小和捏合時間加長，水量過多，雖然捏合時間減小，但是會造成成型率顯著下降。

3.2潤濕劑用量與潤濕時間

潤濕時間一般要求小于30s，圖2表示十二烷基苯磺酸鈉(LAS)用量與潤濕時間影響[4]。由圖3可知，潤濕劑用量以質量百分數計，以0.7%為宜。

3.3分散劑用量與懸浮率

懸浮率要求不小于90%，懸浮率與分散劑在顆粒中含量有關聯，本實驗選用萘磺酸甲醛縮合物（NNO）。由圖3可知，當NNO用量小于3%時，懸浮率小于90%，當用量大于3%時，懸浮率為92.7%，繼續增加NNO用量，懸浮率增加不明顯，而且實驗表明，添加量過大，影響造粒，因此，確定NNO的用量為3%[5]。

圖2　潤濕劑與潤濕時間關系圖

圖3　NMO用量與懸浮率關系

3.4崩解劑與崩解時間

選用尿素、硫酸銨、硫酸鈉進行對比試驗，試驗表明硫酸鈉對于螺威顆粒劑的崩解性能較好，其適宜的質量分數為7%。具體見表2。

表2　崩解劑用量與水分散顆粒劑崩解時間

3.5最佳配方和加工工藝

3.5.1最佳配方

經過上述配方篩選試驗，確定4%螺威WG的最佳配方（以質量分數計）為：54.7%螺威殺螺母藥粉劑為7.4%，潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉為0.7%，分散劑萘磺酸甲醛縮合物為3%，崩解劑硫酸鈉為7%，以提

取螺威有效成份后的茶籽粕粉作填充劑補至100%。

3.5.2加工工藝

將54.7%螺威殺螺母藥粉劑與選定的潤濕劑、分散劑、崩解劑混合均勻，用三合一攪拌機粉碎。加入經過粉碎的提取螺威有效成份后的茶籽粕粉（325目過篩），再混合均勻。加入捏合機中，加水捏合，制成軟材。將軟材送入造粒機造粒，在干燥箱中100℃干燥20min，篩分得目標產品。

表3　螺威4%WG性能指標

3.6產品主要性能指標

加工所得螺威水分散顆粒劑各項性能指標檢測結果見表3，生物活性指標——2.5ppm濃度浸殺釘螺24h死亡率與4%螺威粉劑指標相同，說明螺威WG沒有影響其生物活性。

4　結論

本實驗采用干法制造螺威水分散性顆粒劑，該方法快速、簡單、易于控制、成粒比率高、粒徑均勻、生產成本低，而且由于螺威母藥及采用填料中含有淀粉、粗纖維等，無需添加黏合劑，較之其它農藥更具有成本優勢。螺威WG較之同等含量的粉劑貯藏體積大大減小，便于貯藏和運輸，使用中有效避免了粉塵飛揚，保護環境和使用者。

殺滅釘螺活性是螺威WG成敗的關鍵性指標，實驗數據表明，同樣濃度的WG和DP滅螺活性沒有差距，其余物理化學穩定性WG顯然高于DP。由此可以看出：螺威WG一定程度上優于DP。

[1] 劉步林. 農藥劑型加工技術[M]. 北京: 化學工業出版社，1998. 293-300.

[2] 華乃震. 農藥水分散粒劑的開發和進展[J]. 現代農藥, 2006, (4): 32-37.

[3] 中華人民共和國農業行業標準. 農藥登記用殺釘螺劑藥效試驗方法和評價(2008) [P].

[4] 李遵峰. 表面活性劑在農藥水分散粒劑開發中的應用[J]. 日用化學工業, 2009, (2):50-54.

[5] 江定心. 20%印楝素水分散粒劑的配方研究[J]. 農藥學學報，2008, 10(2): 247-250.

Research on the Preparation Technology of “TDS”Water Dispersible Granule

duan xiao-hong1, liu rui-hua1, FANG Guo-bin2

(1 College of Chemical Engineering, Wuhan Textile University, Wuhan Hubei 430073, China; 2 Hubei Plant Protection Station, Wuhan Hubei 430073, China)

This paper mainly focused on the preparation technology of the Water Dispersible Granule (WG) that is the powder of the registered pesticide-molluscicide “TDS”, and concretely tested the conditions and the accessory ingredient of the preparation technology, which provides the feasible research in changing the way of “TDS” use.

TDS; molluscacide; Water Dispersing Granule (WG)

S482.99

A

1009－5160(2011)03－0048－03

*通訊作者：劉瑞華（1966-），男，高級工程師，研究方向：生物農藥.

科技部農業成果轉化基金（2009GB2330485）.