陳皮現代飲片與傳統飲片煎出效果對比研究

鄭為騫，傅超美，胡慧玲，劉婧，劉芳

點實驗室 中藥資源系統研究與開發利用省部共建國家重點實驗室培育基地，四川 成都 610075

中藥湯劑能體現中醫辨證施治、隨癥加減的優勢，為中醫臨床廣泛應用的劑型［1］。湯劑一般使用中藥傳統飲片制備，但需加大量水，長時間煎煮，造成藥材資源和能源的較大浪費。現代飲片系將中藥材粉碎為適宜粒度的粉末后制成顆粒并壓制成片的一種新型中藥飲片［2，3，4］。本文以陳皮(蕓香科植物橘 Citrus reticulata Blanco及其栽培變種的干燥成熟果皮)的現代飲片和傳統飲片為研究對象，以其有效成分橙皮苷的溶出量和干膏收率為指標，對陳皮兩種飲片在不同時間點的溶出效果進行綜合比較，旨在為中藥現代飲片的臨床應用提供科學依據。

1 儀器與試藥

Shimadzu LC－20AT型高效液相色譜儀(配有SPD－M20AT檢測器，LC Solution工作站，日本島津公司);DiamonsilTMC18色譜柱(250×4.6 mm，5 μm，美國迪馬公司);Sartorius－BS110S分析天平(德國賽多利斯公司);BSY－1－4電熱恒溫水浴鍋(浙江余姚工業儀表二廠);AS10200A超聲波清洗器(南京昕航科學儀器有限公司)。

陳皮現代飲片(試驗室自制，批號 1102119、1102120、1102121);陳皮藥材，購于四川新荷花中藥飲片股份有限公司，批號:1102052;橙皮苷，購于中國藥品生物制品檢定所，批號:110721－200613;色譜甲醇(美國天地公司);水為超純水(試驗室自制);其他試劑均為分析純。

2 方法

2.1 兩種陳皮飲片煎液的制備

分別稱取陳皮傳統飲片10份，每份10 g，加入15倍量水，浸泡30 min，取其中5份，分別煎煮5 min、10 min、15 min、20 min、30 min 后，濾過，濾液定容至 250 mL，得1至5號樣品煎液，備用。取剩下5份樣品，先煎煮30分鐘，濾過，收集濾液備用，再將濾渣加入10倍量水，分別煎煮 5 min、10 min、15 min、20 min、30 min，濾過，合并兩次濾液，定容至250 mL，得6至10號樣品煎液，備用。

另外分別稱取陳皮現代飲片10份，每份10 g，同法制備陳皮現代飲片1到10號樣品煎液。

2.2 橙皮苷的含量測定

參照中國藥典2010年版一部“陳皮”項下橙皮苷含量測定色譜條件［5］:檢測波長283 nm，流動相:甲醇－水－乙酸(35 ∶61 ∶4)，流速:1.0 mL·min－1，柱溫:30℃，理論塔板數按橙皮苷峰計應不低于2000。

2.2 .1 供試品溶液的制備

取“2.1”項下各樣品溶液，搖勻，經0.45 μm 微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。

2.2 .2 對照品溶液的制備

精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.4 mg的溶液，即得。

2.2 .3 含量測定方法學考察

(1)線性關系考察

精密吸取橙皮苷對照品溶液 2 μL、4 μL、5 μL、8 μL、10 μL、20 μL，分別進樣分析。以峰面積(Y)為縱坐標，對照品含量(X)為橫坐標繪制標準曲線。結果表明，在0.8 μg～8.0 μg范圍內，橙皮苷峰面積與進樣量呈良好線性關系，回歸方程為:Y=555884X+6838.2，R=0.9999。

(2)精密度試驗

精密吸取濃度為0.4 mg·mL－1的橙皮苷對照品溶液10 μL，重復進樣6次，按照上述色譜條件進行檢測，記錄橙皮苷峰面積，計算RSD。試驗結果表明，RSD為0.7%，儀器精密度良好。

(3)穩定性試驗

精密吸取對照品溶液和陳皮現代飲片供試品溶液 10 μL，按照上述色譜條件分別于 0 h，4 h，8 h，12 h，16 h，20 h，24 h 時進樣測定分析，記錄橙皮苷峰面積，計算RSD。試驗結果表明，RSD分別為1.1%和1.6%，對照品和供試品溶液在24 h內基本穩定。

(4)重復性試驗

取同批號陳皮傳統飲片和現代飲片各5份，每份10 g，按照“2.1”項下方法制備供試品溶液，測定并計算橙皮苷含量。試驗結果表明，RSD值分別為1.6%和2.3%，該方法重復性良好。

(5)加樣回收率試驗

精密稱定已知含量的陳皮傳統飲片和現代飲片樣品各5份，精密加入橙皮苷對照品適量，按照“2.2.1”項下制備供試品溶液，計算加樣回收率。結果表明，本方法的平均回收率分別為98.60%和98.1%，RSD為1.4%和2.2%，符合含量測定要求。

2.2 .4 樣品的含量測定

精密吸取“2.2.1”項下方法所制得的供試品溶液10 μL，按照含量測定色譜條件測定峰面積，計算橙皮苷含量，記錄數據。

2.3 干膏收率的測定

分別吸取“2.1”項下飲片煎液各30 mL，置已恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定重量，記錄數據。

3 結果

3.1 橙皮苷含量測定結果

在不同煎煮時間點下，陳皮兩種飲片的橙皮苷含量測定結果見表1、圖1。

表1 不同時間點橙皮苷含量測定結果(，n=3)

表1 不同時間點橙皮苷含量測定結果(，n=3)

樣品編號 煎煮時間(min) 傳統飲片橙皮苷含量(mg·g－1) 現代飲片橙皮苷含量(mg·g－1)1 9.54±0.22 12.24±0.45 2 10 9.76±0.27 12.55±0.36 3 15 9.93±0.32 12.98±0.40 4 20 10.11±0.28 13.47±0.52 5 30 10.37±0.29 14.50±0.31 6 30+5 16.02±0.41 18.68±0.62 7 30+10 16.26±0.47 18.73±0.58 8 30+15 16.51±0.39 18.98±0.49 9 30+20 16.57±0.55 19.04±0.67 5 10 30+30 16.65±0.42 19.15±0.58

圖1 陳皮飲片中橙皮苷含量測定HPLC圖譜

試驗結果表明，經過相同時間煎煮，陳皮現代飲片的橙皮苷含量高于傳統飲片。

3.2 干膏收率的測定結果

在不同煎煮時間點下，陳皮兩種飲片的干膏收率試驗結果見表2。

表2 不同時間點干膏收率測定結果表(，n=3)

表2 不同時間點干膏收率測定結果表(，n=3)

樣品編號 煎煮時間(min)傳統飲片干膏收率(%)現代飲片干膏收率(%)1 13.39±0.82 28.53±1.10 2 10 15.57±0.91 29.86±1.11 3 15 17.29±0.79 30.03±1.37 4 20 19.63±1.06 31.06±0.98 5 30 21.43±1.15 32.16±1.29 6 30+5 24.66±0.92 33.04±0.95 7 30+10 24.79±1.24 33.79±1.02 8 30+15 24.84±1.05 34.25±0.92 9 30+20 24.99±0.83 34.69±1.24 5 10 30+30 25.18±1.27 35.15±1.07

試驗結果表明，在第一次加水煎煮中和第二次加水煎煮中，現代飲片的干膏收率均高于傳統飲片。

3.3 綜合加權評分分析

根據藥物性質和臨床療效，選擇橙皮苷含量和干膏收率為評價指標，對陳皮現代飲片不同時間點的溶出效果進行綜合加權評分［6］。橙皮苷含量給予權重系數0.6，干膏收率作為煎煮工藝的參考指標給予權重系數0.4。溶出效果經綜合加權評分后，結果見表3和圖2。

表3 綜合加權評分結果表(，n=3)

表3 綜合加權評分結果表(，n=3)

樣品編號 不同煎煮時間(min)傳統飲片綜合得分現代飲片綜合得分1 45.12±2.03 70.81±1.93 2 10 48.29±1.69 73.3±3.44 3 15 50.78±1.82 74.84±1.82 4 20 54.01±2.21 77.94±2.67 5 30 56.87±1.60 82.02±3.23 6 30+5 79.05±1.95 99.12±3.08 7 30+10 79.15±2.64 99.43±2.53 8 30+15 79.99±3.29 99.44±2.48 9 30+20 80.05±3.01 99.13±2.31 5 10 30+30 80.12±2.94 99.62±2.74

圖2 陳皮兩種飲片煎出效果加權評分結果

試驗結果表明，相同的煎煮時間下，陳皮現代飲片的煎出效果高于傳統飲片，其煎出效果評分在1.24～1.57倍之間。陳皮現代飲片6號的煎出效果總體評分值與同組的7、8、9、10號相比無明顯變化，故選擇現代飲片6號樣品作為陳皮現代飲片最佳評分值樣品。陳皮傳統飲片6號的煎出效果總體評分值與同組的7、8、9、10號相比無明顯變化，故選擇傳統飲片6號作為陳皮傳統飲片最佳評分值樣品。對比兩者6號的綜合評分，陳皮現代飲片溶出效果得分是傳統飲片的1.25倍。故陳皮現代飲片1 g約相當于傳統飲片1.25 g的煎出效果。

3.4 結論

通過對陳皮現代飲片和傳統飲片在不同時間點下橙皮苷煎出量和干膏收率的測定，表明陳皮現代飲片煎出效果是傳統飲片的1.25倍。陳皮現代飲片煎出效果明顯優于傳統飲片。

4 討論

中藥現代飲片是在傳統中藥“煮散”理論指導下［7］，結合現代制劑技術而研制成的新型飲片。現代飲片在水中易崩解，使藥物成分溶出更快更完全，對減少藥材的用量、保護中藥材資源具有重要的意義，同時也節約時間與能源，符合現代社會需求。

橙皮苷為陳皮藥材主要有效成分，其含量的高低對陳皮的臨床療效影響較大，故選擇橙皮苷含量作為評價指標之一，權重系數相應較高，以0.6為宜。干膏收率能側面反映出陳皮速煎飲片固體成分的煎出率，綜合評價時權重系數相應較小，以0.4為宜。本試驗采集不同時間點的煎液中橙皮苷含量和干膏收率，能直觀的體現陳皮兩種飲片達到最大煎出效果的時間和量的關系，客觀公正的評價兩種飲片的煎出效果。本試驗從陳皮化學成分溶出方面探討現代飲片與常規飲片溶出效果之間的關系，至于兩者的量效關系，有待藥效學的進一步研究。

［1］ 于桂蘭．湯劑煎煮時間與療效［J］．中國實驗方劑學雜志，2006，12(10):20．

［2］ 高曉慧，楊瑛，楊永華，等．茯苓超微粉與傳統飲片的化學對比研究［J］．湖南中醫雜志，2008，24(3):93．

［3］ 張祥偉，羅奇志，伍彪，等．小柴胡湯超微飲片與常規飲片化學成分溶出特性的對比研究［J］．時珍國醫國藥，2009，20(11):2750．

［4］ 楊安平，韓英光，溫期麟，等．中藥免煎顆粒與中藥飲片中有效成分含量對比研究［J］．中藥材，2006，29(8):857．

［5］ 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典(一部)［S］．北京:中國醫藥科技出版社，2010:176．

［6］ 昝麗霞．綜合評分法優選黃芪的微波提取工藝［J］．時珍國醫國藥，2009，20(7):1691．

［7］ 齊佳林，陳軍民，范騰云．中藥湯劑煮散化的優越性［J］．中國保健醫學研究版，2007，15(14):140．