赤泥中鈧的循環(huán)浸出研究

陳肖虎,唐曉寧,薛 安

(貴州大學材料科學與冶金工程學院,貴州貴陽 550003)

赤泥中鈧的循環(huán)浸出研究

陳肖虎,唐曉寧,薛 安

(貴州大學材料科學與冶金工程學院,貴州貴陽 550003)

研究了從赤泥中循環(huán)浸出鈧。考察了循環(huán)方法及浸出過程中硫酸濃度、浸出溫度、液固質量比對鈧浸出率的影響。結果表明,在逆流循環(huán)浸出3次,硫酸質量濃度920 g/L,浸出溫度90℃,液固質量比5∶1的最佳工藝條件下,硫酸利用率和鈧浸出率都較高,鈧浸出率達90%以上。

赤泥;鈧;逆流循環(huán);浸出

鈧被譽為新世紀戰(zhàn)略元素,廣泛用于國防、冶金、化工、玻璃、航天、核技術、激光、電子、計算機電源、超導及醫(yī)學等領域[1-2],而鈧資源有限,所以從赤泥中有效回收鈧具有十分重要的意義[3-4]。試驗研究了用硫酸從赤泥中循環(huán)浸出鈧,確定了最佳工藝條件,首次采用逆流循環(huán)法浸出鈧。

1 試驗部分

1.1 主要原料

試驗赤泥取自某氧化鋁廠,主要成分見表1。

表1 赤泥中各主要成分質量分數%

1.2 試驗方法

循環(huán)分為順流循環(huán)、錯流循環(huán)和逆流循環(huán)[5]。采用3種循環(huán)方式進行浸出試驗。

稱取100 g赤泥于燒杯中,加入一定量硫酸溶液,在一定溫度、液固質量比和攪拌條件下,采用不同循環(huán)方式浸出一定時間,反應結束后過濾,對濾渣在一定酸度和液固質量比條件下再次浸出,直到浸出液中鈧富集到一定程度。

2 結果與討論

2.1 循環(huán)方式對鈧浸出率的影響

逆流循環(huán)浸出、錯流循環(huán)浸出、順流循環(huán)浸出工藝流程如圖1,2,3所示,浸出結果見圖4。

圖1 逆流循環(huán)浸出流程

圖2 錯流循環(huán)浸出流程

圖3 順流循環(huán)浸出流程

圖4 3種循環(huán)方式對鈧浸出率的影響

由圖4看出：3種循環(huán)方式對鈧浸出率的影響順序為逆流循環(huán)＞錯流循環(huán)＞順流循環(huán),逆流循環(huán)和錯流循環(huán)鈧浸出率均在90%以上。

逆流循環(huán)浸出的特點為：浸出液循環(huán)利用,可以提高硫酸的利用率,最大限度提高鈧浸出率,鈧富集程度較高,特別是前2次循環(huán)中,鈧浸出率從69.89%提高到91.23%,之后浸出率提高幅度不大,循環(huán)次數以3次為佳。

錯流循環(huán)浸出的特點為：反復用新的硫酸溶液浸出,硫酸消耗量大,而且浸出液體積大,給后續(xù)處理工序帶來困難。

順流循環(huán)是取一定量上次循環(huán)的浸出液,加一定量新酸后浸出新的赤泥,浸出渣中殘留的鈧不能再次浸出,鈧的總浸出率不高,最高只有77.89%。

綜上所述,試驗采用逆流循環(huán)浸出鈧,循環(huán)次數確定為3次。

2.2 逆流循環(huán)浸出試驗

2.2.1 硫酸質量濃度對鈧浸出率的影響

在溫度90℃、液固質量比5∶1條件下,用不同質量濃度的硫酸溶液浸出赤泥,結果如圖5所示。可以看出：硫酸質量濃度為920 g/L時,鈧浸出率最高達90%以上。由化學反應平衡可知,隨著硫酸質量濃度增大,浸出反應速率提高,進而浸出率提高。但是硫酸質量濃度為1 104 g/L時,相同條件下,鈧浸出率卻有所下降,這是因為SO2-4質量濃度過大會對赤泥產生包裹[6],影響鈧的浸出。因此,硫酸質量濃度以920 g/L為宜。

圖5 硫酸質量濃度對鈧浸出率的影響

2.2.2 浸出溫度對鈧浸出率的影響

硫酸質量濃度920 g/L,液固質量比5∶1,不同溫度下的浸出試驗結果如圖6所示。

圖6 浸出溫度對鈧浸出率的影響

由圖6看出,溫度對鈧浸出率影響很大,90℃左右時,鈧浸出效果最好,達到90%以上。這是由于溫度升高,粒子運動速度加快,液體黏度降低,硫酸溶解度增大,有利于降低顆粒表面的包裹程度,減小擴散阻力,進而促進表面化學反應速率,提高鈧浸出率。

2.2.3 液固體積質量比對鈧浸出率的影響

硫酸質量濃度920 g/L、浸出溫度90℃,液固質量比對鈧浸出率的影響試驗結果如圖7所示。

圖7 液固質量比對鈧浸出率的影響

從圖7看出：隨液固質量比增大,鈧浸出率逐漸增大。因為液固質量比增大,溶液中硫酸質量濃度增大,有利于鈧的浸出[7];另外,由于赤泥中的SiO2在浸出過程中會生成硅膠,使浸出環(huán)境變黏稠,給擴散帶來阻力,而液固質量比增大會減小擴散阻力,有利于浸出反應的進行。但是液固質量比過大,不僅浪費大量酸,并且后續(xù)處理工序也很麻煩,所以確定液固質量比以5∶1為宜。

3 結論

采用逆流循環(huán)浸出法從赤泥中浸出鈧,效果較好,最佳循環(huán)次數為3次,最佳工藝條件為硫酸質量濃度920 g/L,浸出溫度90℃,液固質量比5∶1,鈧浸出率在90%以上。

鈧轉入浸出液的同時,赤泥中的大量雜質也被浸出,對后續(xù)鈧的提純有很大影響。如何去除浸出液中的雜質,凈化浸出液,還需進一步研究探討。

[1]廖春生,徐剛,賈江濤,等.新世紀的戰(zhàn)略資源——鈧的提取與應用[J].中國稀土學報,2001,19(4)：289-296.

[2]張忠寶,張宗華.鈧的資源與提取技術[J].云南冶金,2006,35(5)：23-25.

[3]汪鏡亮.鈧的提取和回收[J].礦產綜合利用,1995(3)：35-42.

[4] 司秀芬,鄧佐國,徐廷華.赤泥提鈧綜述[J].江西有色金屬,2003,17(2)：28-31.

[5] 王淀佐,邱冠周,胡岳華.資源加工學[M].北京：科學出版社,2005：290-291.

[6]朱炳辰.化學反應工程[M].北京：冶金工業(yè)出版社,1997：98-150.

[7]張桂芳,張宗華,高利坤,等.含鈧稀土礦提鈧浸出劑選擇試驗研究[J].中國礦業(yè),2007,16(9)：65-69.

Abstract:Recycle leaching process of scandium was studied.The effects of sulfuric acid concentration,leaching temperature and liquid to solid ratio on leaching rate of Sc in recycle leaching were examined.The results showed that at the optimal conditions of circular countercurrent leaching of 3 cycles,sulfuric acid concentration of 920 g/L,leaching temperature of 90℃and liquid to solid ratio of 5∶1,the utilization rate of sulfuric acid and leaching of Sc were improved,leaching rate of Sc reached 90%.

Key words:red mud;Sc;countercurrent recycle;leaching

Study on Recycle Leaching of Scandium From Red Mud

CHEN Xiao-hu,TANG Xiao-ning,XUE An
(College of Materials Science and Metallurgy Engineering,Guizhou University,Guiyang,Guizhou 550003,China)

X756;TF845.1

A

1009-2617(2011)01-0041-03

2010-05-05

陳肖虎(1955-),男,浙江杭州人,博士,教授,主要研究方向為稀土金屬、有色金屬冶金。