鋅精礦酸浸液H2O2法凈化除鐵試驗研究

龍小藝,羅六保,饒春華

(1.江西農業大學理學院,江西南昌 330045;2.江西應用技術職業學院應用化學系,江西贛州 341000;3.江西寧岡中學,江西井岡山 343500)

鋅精礦酸浸液H2O2法凈化除鐵試驗研究

龍小藝1,羅六保2,饒春華3

(1.江西農業大學理學院,江西南昌 330045;2.江西應用技術職業學院應用化學系,江西贛州 341000;3.江西寧岡中學,江西井岡山 343500)

研究了用H2O2從鋅精礦酸浸液中除鐵。鋅精礦酸浸液除鐵工藝條件為：溫度控制在90℃,溶液p H控制在3.0～4.0之間,H2O2體積分數25%,連續反應2.5 h后過濾。結果表明,濾液中鐵離子質量濃度降至0.08 g/L左右,達到凈化要求。

鋅精礦;過氧化氫;鐵離子;凈化

我國鋅產品產量及其年均遞增率連續多年居世界首位[1]。近年來,全濕法處理鋅精礦工藝獲得快速發展,但涉及分離凈化的工藝研究較少。目前,鋅精礦浸出液的主要凈化方法有黃鉀鐵礬法[2]、針鐵礦法[3]、赤鐵礦法[4]、高錳酸鉀法[5]等。針鐵礦法利用空氣將Fe2+氧化成Fe3+,其氧化速率相對較小。若采用KMnO4法凈化,KMnO4加入量較難準確控制,且當KMnO4過量時,由于KMnO4易被還原會導致引入新的雜質離子Mn2+;而KMnO4加入量不足時,酸浸液中的鐵離子濃度將難以達到凈化除鐵要求。H2O2凈化劑可避免引入任何新的雜質離子,且生成的還原產物H2O不會產生任何干擾,因此,H2O2凈化鋅精礦浸出液工藝較為環保。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

試驗所用鋅精礦取自湖南某大型國有礦企,其酸浸液主要化學成分為(g/L)：Zn 79.74,Fe 12.83,Cu 1.64,Cd 0.96,Ni 0.56,Co 0.68。

1.2 試驗方法

取少量過濾后的鋅精礦酸浸液,調整p H在3.0～4.0之間,加入足量過氧化氫溶液,快速攪拌,待反應一定時間后過濾,以分光光度法測定濾液中鐵離子濃度。

加入過氧化氫將溶液中的Fe2+氧化為Fe3+,Fe3+在p H3.0～4.0條件下發生水解,形成FeOOH沉淀,過濾后即可除去。反應如下：

1.3 試驗試劑及儀器

試驗所用試劑：EDTA(分析純),H2O2(分析純)。所用儀器：玻璃燒杯,恒溫電熱套,真空抽濾泵,p Hs-3C精密酸度計,722型分光光度計。

2 結果與討論

2.1 反應溫度對過氧化氫除鐵的影響

準確調整鋅精礦酸浸液p H值在3～4范圍內,在不同溫度下將體積分數25%的H2O2溶液分批加入酸浸液中,反應90 min,考察溫度對H2O2除鐵的影響。結果如圖1所示。

圖1 反應溫度對H2O2除鐵的影響

從圖1看出：反應溫度越高,越有利于除鐵;但溫度超過90℃時,浸出液中鐵離子質量濃度反而增大,這可能是H2O2分解造成自身濃度降低所致。

2.2 酸浸液pH對過氧化氫除鐵的影響

將體積分數25%的H2O2溶液分批加入酸浸液中,反應時間90 min,反應溫度恒定為90℃,考察酸浸液p H值對H2O2除鐵的影響。試驗結果如圖2所示。

圖2 浸出液pH對H2O2除鐵的影響

由圖2可看出：浸出液p H值較小時,有利于Fe2+氧化為Fe3+,但不利于Fe3+轉化生成針鐵礦沉淀;p H值在3～4范圍內,浸出液中鐵離子質量濃度趨于相對穩定,表明在此p H條件下有利于除鐵。

2.3 反應時間對過氧化氫除鐵的影響

將體積分數25%的H2O2溶液分批加入酸浸液中,控制酸浸液p H值為3.0～4.0,反應溫度恒定為90℃,考察反應時間對H2O2除鐵的影響。試驗結果如圖3所示。

圖3 反應時間對H2O2除鐵的影響

由圖3可看出：反應時間越長,沉淀越完全;反應進行至2.5 h,浸出液中鐵離子質量濃度僅為0.12 g/L,之后變化很小。因此,反應時間定為2.5 h較為合理。

2.4 過氧化氫體積分數對除鐵的影響

將不同體積分數的H2O2溶液分批加入酸浸液中,酸浸液p H值控制在3.0～4.0之間,反應溫度90℃,反應時間2.5 h,考察H2O2體積分數對除鐵的影響。試驗結果如圖4所示。

圖4 H2O2體積分數對除鐵的影響

從圖4可看出：隨H2O2溶液體積分數的升高,浸出液中鐵離子濃度不斷下降;當H2O2體積分數提高至25%時,溶液中鐵離子濃度降至0.08 g/L,基本達到要求。

3 結論

綜上所述,H2O2法凈化除鐵工藝具有一些優點：還原產物H2O不干擾除鐵;除鐵效果較好;反應條件易于控制;不引入其他雜質離子。鋅精礦酸浸液合理的除鐵工藝條件為：確定反應溫度90℃,浸出液p H 3.0～4.0,氧化時間2.5 h,H2O2體積分數為25%。在此條件下,酸浸液中鐵離子濃度可降至0.08 g/L左右,除鐵后的溶液可轉入下一工序操作。

[1] 《鉛鋅冶金學》編委會.鉛鋅冶金學[M].北京：科學出版社,2003：14.

[2]宋煥筆,胡業藏.用黃鉀鐵釩法從某鈾礦濃酸浸出液中除鐵的研究[J].鈾礦冶,1997,16(1)：13-18.

[3]陳松,安然,李繼洲,等.鎳精礦氯氣浸出液凈化除鐵工藝[J].中南工業大學學報,2000,31(5)：419-421.

[4] 馬榮駿.熱酸浸出針鐵礦除鐵濕法煉鋅中萃取法回收銦[J].濕法冶金,1997,16(2)：58-61.

[5] 吳建寧,蔡會武,郭紅梅,等.從含鐵硫酸鋁中除鐵[J].濕法冶金,2005,24(3)：155-158.

Abstract:Removing of iron ion from acidic leaching solution of zinc ores with hydrogen peroxide has been studied.The test results show that at the optimum conditions of reaction temperature of 90℃,p H value of 3.0 to 4.0,reaction time of 2.5 h and volume fraction of 25%for hydrogen peroxide,iron ion mass concentration in filtration liquid falls to 0.08 g/L and conforms to the requirement.

Key words:zinc ore concentrate;hydrogen peroxide;iron ion;depuration

Experiments on Removing of Iron Ion From Acidic Leaching Solution of Zinc Ores With Hydrogen Peroxide

LON G Xiao-yi1,LUO Liu-bao2,RAO Chun-hua3
(1.School of Sciences,J iangxi A gricultural University,N anchang,J iangxi 330045,China;2.A pplied Chemistry Department,Jiangxi College of A pplied Technology,Ganzhou,Jiangxi 341000,China;3.N inggang High School,J inggangshan,J iangxi 343500,China)

TF803.25

A

1009-2617(2011)01-0068-03

2010-05-04

龍小藝(1972-),男,江西吉安人,碩士,講師,主要從事材料化學教研工作,在核心期刊已發表論文5篇。