微波加熱制取超細(xì)ZnO粉體試驗(yàn)研究

梁禮渭,李秋玲,曾清全,熊衛(wèi)江

(江西理工大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院,江西贛州341000)

微波加熱制取超細(xì)ZnO粉體試驗(yàn)研究

梁禮渭,李秋玲,曾清全,熊衛(wèi)江

(江西理工大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院,江西贛州341000)

研究了用微波加熱制取中間體草酸鋅,然后煅燒草酸鋅制取超細(xì)ZnO粉體,探討了微波加熱對(duì)ZnO粉體晶型、粒徑的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明：在微波功率800 W、加熱溫度60℃、p H為3.3條件下制得中間體草酸鋅,再在500℃下煅燒草酸鋅得到的ZnO晶體比傳統(tǒng)加熱方法制得的ZnO晶體表面更光滑,粒徑更小,平均粒徑僅4.2μm。XRD物相分析結(jié)果表明：微波加熱不會(huì)改變ZnO的晶型,產(chǎn)物為六方晶系,并且晶體的d值與文獻(xiàn)吻合的較好。

微波加熱;草酸鋅;煅燒;氧化鋅粉體;制備

超細(xì)ZnO粉體是一種新型功能精細(xì)無機(jī)材料,在磁、光、電敏感等方面具有特殊性能,在橡膠、陶瓷、涂料、日化工業(yè)及磁性材料領(lǐng)域的許多方面有著廣泛應(yīng)用。近年來,超細(xì)ZnO粉體的制備研究已成為材料制備領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一[1]。

超細(xì)ZnO粉體的制備方法中比較有應(yīng)用前景的是化學(xué)法,特別是液相反應(yīng)法,具有成本低、設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝易放大等特點(diǎn)。超細(xì)ZnO的制備關(guān)鍵是控制顆粒大小,獲得較窄的粒度分布,減少粉體的團(tuán)聚[2-5]。

微波加熱與傳統(tǒng)加熱不同,它不需要由表及里的熱傳導(dǎo),而是通過微波在物料內(nèi)部的能量耗散來直接加熱物料。根據(jù)物料電導(dǎo)率、磁導(dǎo)率、介電常數(shù)的不同,微波可以及時(shí)有效地在整個(gè)物料內(nèi)部均勻產(chǎn)生熱量,其加熱效率高,可以隨時(shí)開關(guān)而不具有熱慣性,而且伴有穿透效應(yīng)和誘導(dǎo)效應(yīng),還可以使礦物原料產(chǎn)生熱應(yīng)力裂紋。試驗(yàn)采用均勻沉淀法,以微波輔助加熱,制備晶粒尺寸小、粒徑分布狹窄、分散性能良好的高品質(zhì)ZnO粉體,并對(duì)產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行初步分析。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

試驗(yàn)試劑為草酸鋅和硫酸鋅,均為分析純。

試驗(yàn)所需設(shè)備有：電子天平(PHT-P,上海申光儀器儀表有限公司),微波超聲波協(xié)同合成/萃取儀(XH-300A,北京祥鵠科技發(fā)展有限公司),電熱真空干燥箱(ZK-82B,上海實(shí)驗(yàn)儀器廠),電爐,馬弗爐。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 水浴加熱法制備ZnO粉末

配制0.5 mol/L的Na2C2O4溶液和0.5 mol/L的ZnSO4溶液。將盛有40 mL ZnSO4溶液的燒杯放入恒溫水浴鍋中,水浴溫度控制在60℃。向燒杯中緩慢滴加40 mL Na2C2O4溶液,攪拌,用氨水控制pH為3.3。反應(yīng)40 min后,過濾、洗滌、干燥,得到草酸鋅固體。草酸鋅固體送馬弗爐于500℃下煅燒2 h,冷卻后取出,記為1#樣品。

1.2.2 微波加熱法制備ZnO粉末

配制0.5 mol/L的Na2C2O4溶液和0.5 mol/L的ZnSO4溶液。將盛有40 mL ZnSO4溶液的三口燒瓶放入微波爐中,微波功率設(shè)定為800 W,溫度控制在60℃。向三口燒瓶?jī)?nèi)緩慢滴加Na2C2O4溶液40 mL,其余操作與1.2.1相同。得到的粉體樣品記為2#。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品粒度分析

采用英國(guó)Malvern公司的Mstersizer2000粒度分析儀測(cè)定沉淀粉體的粒度,結(jié)果如圖1,2所示。

圖1 1#樣品粒度分析

圖2 2#樣品粒度分析

從圖1,2看出：1#樣品的最小粒徑為6.7 μm,最大粒徑為14.7μm,平均粒徑為11.2μm;2#樣品最小粒徑為2.47μm,最大粒徑為7.4 μm,平均粒徑為4.2μm。1#樣品的晶體顆粒明顯比2#粗。在微波場(chǎng)中,微波與極性分子的極性基團(tuán)相互作用,引起分子的快速振動(dòng),并以極高的速度產(chǎn)生大量的熱,而且直接深入到物料內(nèi)部。因此,在微波作用下,草酸鋅晶核生成的速度遠(yuǎn)大于其晶粒生長(zhǎng)速度,有利于生成粒徑較小的中間體草酸鋅,從而制得粒徑較小的ZnO粉體。

2.2 樣品的XRD分析

將所得樣品用日本理學(xué)Miniflex X-射線衍射儀分析,結(jié)果如圖3,4所示。

圖3 1#樣品XRD分析圖譜

圖4 2#樣品XRD分析圖譜

將1#、2#樣品衍射峰的d/a值與ZnO的文獻(xiàn)值進(jìn)行比較,二者基本一致,2#樣品的d/a值比1#樣品的d/a值與文獻(xiàn)值更吻合。從衍射圖譜看出,2#樣品比1#樣品雜峰少,說明,微波加熱下所得ZnO產(chǎn)品純度更高。

2.3 樣品的電鏡分析

采用荷蘭飛利浦XL30型掃描電子顯微鏡分析產(chǎn)品形貌。圖5為1#樣品和2#樣品的SEM圖。

圖5 1#樣品和2#樣品的SEM圖(×5 000)

從圖5看出：傳統(tǒng)加熱方法得到的產(chǎn)品顆粒粗大,表面粗糙,粒徑分布不均;而微波作用下制得的產(chǎn)品顆粒均勻,表面光滑,棱角分明,粒徑分布均勻。微波加熱不需要熱傳導(dǎo)過程,內(nèi)部和外部各個(gè)區(qū)域同時(shí)加熱,能在短時(shí)間內(nèi)使體系受熱均勻,因而所得氧化鋅粉體大小均勻,不黏結(jié),分散性好。

3 結(jié)論

采用微波加熱,所得晶體表面光滑,棱角分明,粒徑分布均勻,顆粒疏松,不黏結(jié),干燥后團(tuán)聚少,而且產(chǎn)率也大大提高。

[1] 郁平,房鼎業(yè).納米氧化鋅的制備[J].化學(xué)世界,2000,41(6)：293-294.

[2] 靳建華,白炳賢,白濤,等.氨水沉淀法制備納米粉氫氧化鋅和氧化鋅[J].無機(jī)鹽工業(yè),2000,32(6)：7-8.

[3] 易求實(shí),吳新明,譚志誠(chéng).納米粉ZnO的制備及低溫?zé)崛菅芯縖J].無機(jī)材料學(xué)報(bào),2001,16(4)：620-624.

[4]馮林永,楊顯萬,沈慶峰,等.低品位氧化鋅粉礦制粒及堿性浸出[J].有色金屬：冶煉部分,2008(3)：12-15.

[5] Yu Baolong,Zou Bingsuo,Wu Xiaochun.Preparation of ZnO Nanometer Powder and Their ESR Properties[J].Chinese Journal of Semiconductors[J].1995,16(7)：558-560.

Abstract:Zinc oxalate intermediate is prepared by microwave,then the Zinc oxalate is calcinated at 500℃to obtain zinc oxide powder.The effects of microwave heating on crystalline form and grain size of zinc oxide powder are investigated.The results show that at the conditions of microwave power of 800 W,temperature of 60℃and p H of 3.3,the grain size of zinc oxide is only 4.2μm.Distribution of crystalline granularity is narrower and crystal is more homogeneous and smooth.Microwave heating has no effects on crystal form of zinc oxide.Thedvalue of zinc oxide crystal corresponds with that in the past literatures.

Key words:microwave;zinc oxalate;calcination;zinc oxide powder;preparation

Study on Preparing of Zinc Oxide Powder by Microwave Heating

LIAN G Li-wei,LI Qiu-ling,ZENG Qing-quan,XIONG Wei-jiang
(School of Materials and Chemical Engineering,J iangxi University of Science and Technology,Ganzhou,J iangxi341000,China)

TF123.12

A

1009-2617(2011)01-0024-03

2010-07-02

梁禮渭(1986-),男,江西吉安人,碩士,講師,主要研究方向?yàn)闈穹ㄒ苯鸺夹g(shù)研究。