不同炮制方法對黨參中黨參炔苷含量的影響

黃 健 李 洋 莊志宏 陳志峰 何曉東 曹艷楠 毛克臣

(1首都醫科大學附屬北京中醫醫院，北京市東城區美術館后街23號，100010;2北京杏林藥業有限責任公司)

黨參為桔?？浦参稂h參Codonopsis pilosula(Franch)Nannf.素花黨參 Codonopsis pilosula Nannf.var.modesta(Nannf)L.T.Shen或川黨參Codonopsis tangshen Oliv.的干燥根，始載于《本草從新》。黨參性味甘、平，歸脾、肺經，具有健脾益氣，養血生津的功能，用于脾肺氣虛，食少倦怠，咳嗽虛喘，氣血不足，面色萎黃，心悸氣短，津傷口渴，內熱消渴［1］。黨參的化學成分主要有多糖，黨參苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，正己基－B－D－葡萄糖苷，a－D－果糖乙醇苷等。三萜類化合物木栓酮、蒲公英萜醇乙酸酯，蒼術內酯Ⅱ、Ⅲ，丁香醛，香草酸等。我們在本實驗采用高效液相色譜法(RP－HPLC)法，選取山西、甘肅、遼寧3個不同產地的黨參，對其中的定性成分黨參炔苷進行含量測定［2］?？疾禳h參在加工過程中經過硫磺熏蒸與未經過硫磺熏蒸黨參炔苷的含量變化，以了解硫磺熏蒸對黨參中黨參炔苷含量的影響。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Agilent 1200高效液相色譜儀，包括Agilent G1311A四元泵(Quatpump)，Agilent G1322A真空在線脫氣機(Degasser)，Agilent G1329A自動進樣器(ALS)，Agilent G1315D DAD 檢測器，Agilent 1200化學工作站，Agilent G1316A(TCC)柱溫箱，色譜柱Agilent Eclipse XDB －C18(150mm ×4.6mm，5μm)，AL204型電子天平(METTLER TOLEDO)。

1.2 試藥 黨參炔苷對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號111732－200904)，乙腈、甲醇為色譜純，其余試劑為分析純。黨參為山西黨參、遼寧黨參、甘肅黨參。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱:Agilent Eclipse XDB－C18(150mm ×4.6mm，5μm);流動相:乙腈 － 水(28∶72)，流速:1.0mL/min;柱溫:室溫;檢測波長:267nm。進樣量為10μL。色譜柱的理論板塔數不低于5000nm。按黨參炔苷峰計算為在此條件下，黨參炔苷與其他組分均能達到基線分離。

2.2 對照品溶液制備 精密稱取黨參炔苷對照品5.0mg，置于10mL量瓶中，加無水乙醇溶液并稀釋至刻度，搖勻得到0.5mg·mL－1對照品儲備液。用微量注射器精密吸取對照品儲備液100μL，置1mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻得到0.05mg·mL－1對照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備 取黨參對照藥材適量，搗碎，過40目篩，粉末于40℃干燥5h，置于干燥器中備用。精密稱取已干燥的黨參粉末0.5g，置量瓶中，加無水乙醇10mL，超聲25min，濾過量瓶中殘渣再加無水乙醇8mL，超聲15min，濾過，殘渣再加無水乙醇8mL，超聲10min，濾過，合并3次濾液。濾液置水浴上揮去無水醇近干后，殘渣加甲醇溶液，并轉移至5mL量瓶內，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm微孔過濾，棄去初濾液，收集。

2.4 線性關系考察 分別吸取以配好的0.05mg·mL－1黨參炔苷對照品溶液 0.1、0.3、0.5、1、2、3mL 進樣，以峰面積(Y)對進樣量(X)做工作曲線，得黨參炔苷的回歸方程為r=0.9985，y=316.14x+8.724。

圖1 黨參炔苷標準曲線

2.5 精密度和穩定性考察 精密吸取同一樣品溶液10μL進樣，連續5次，測得峰面積，計算 RSD值為0.04%。

2.6 重復性考察 精密稱取同一樣品5份，每份0.5g，按“2.3”項下方法操作制得樣品溶液，吸取10μL進樣，色譜條件同上，RSD=1.83%。

2.7 回收率試驗 采用加樣回收，精密稱取以測定含量的同一樣品 6 份各0.2567、0.2549、0.2543、0.2579、0.2524、0.2518分別加黨參炔苷對照品，按供試液的制備方法制備供試液，進樣，記錄色譜，計算回收率。平均回收率為87.76﹪，RSD=0.09%，結果見表1。

表1 加樣回收率實驗結果(n=6)

2.8 樣品測定 分別精密吸取對照品溶液與供試品(樣品1～6)溶液各10μL，注入液相色譜儀，按“2.1”項下色譜條件測定，樣品含量按干燥品計算，結果見表2。

表2 黨參炔苷含量測定結果

3 討論

通過實驗觀察，在黨參加工過程中，經過硫磺熏蒸的黨參中黨參炔苷的含量為 7.67%、0.892%、1.814%，未經過硫磺熏蒸的黨參中黨參炔苷含量為10.62%、2.249%、2.489%。實驗證明:未經過硫磺熏蒸的黨參中黨參炔苷含量高。

在藥材加工過程中，使用硫磺熏蒸既可以使藥材保鮮、防蟲、防霉變，又易于切制、干燥，且飲片成品的形狀整齊、顏色美觀。但是經實驗證明硫磺熏蒸方法對黨參中黨參炔苷的含量影響較大。熏藥材所用的天然硫磺主含98.0%以上的單質硫，尚有少量鈣、鐵、鋁、鎂、鉛、砷等近二十種元素［3］。在熏蒸過程中藥材容易被污染，藥材或飲片中的重金屬殘留物對人體是有害的，尤其是肝腎功能不全的患者更為嚴重。因此在加工生產中，禁止使用硫磺熏蒸藥材。

同時作為中藥學專業技術人員，要提高對硫磺熏蒸過藥材或飲片的鑒別能力，不使用硫磺熏蒸過的品種。在飲片質量評價層面上，不能僅憑借外觀去評價藥材或飲片的優劣，更要注重藥品的內在品質。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部).北京:中國醫藥科技出版社，2010:264－265.

［2］王潤生，劉養清.山西黨參藥材中黨參炔苷的含量分析.藥物分析雜志，2007，27(8).

［3］張貴軍.現代中藥材商品通鑒.北京:中國中醫藥出版社，2001:887－9083.