微波法提取升麻中阿魏酸的工藝研究

趙志添，馬 翠，廖克儉

(遼寧石油化工大學化學與材料科學學院，遼寧 撫順 113001)

升麻(Cohosh)，毛茛科植物中草藥，呈不規則的長形塊狀，多分枝，呈結節狀，長10～20 cm，直徑 2～4 cm。表面黑褐色或棕褐色，粗糙不平，有堅硬的細須根殘留，上面有數個圓形空洞的莖基痕，洞內壁顯網狀溝紋；下面凹凸不平，具須根痕。體輕，質堅硬，不易折斷，斷面不平坦，有裂隙，纖維性，黃綠色或淡黃白色。味微苦而澀。具有升舉透發、清熱解毒等功效。其主要有效成分為阿魏酸[1]。

作者在此對煎煮法、加熱回流法及微波法提取升麻中阿魏酸進行了比較研究，采用單因素實驗和正交實驗對微波提取法的工藝條件進行了優化。

1 實驗

1.1 材料、試劑與儀器

升麻，市售。

無水乙醇，分析純；蒸餾水。

WD800G型微波提取儀(2450 MHz)；YXYQ型循環水多用真空泵；調溫電熱套，山東城華魯電熱儀器有限公司；減壓蒸餾裝置，自制；ZX-1型真空干燥箱，大連新華真空設備廠。

1.2 方法

1.2.1 提取方法的比較[2，3]

煎煮法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加蒸餾水180 mL浸泡12 h，煎煮60 min，過濾；殘留物加蒸餾水100 mL，煎煮30 min，過濾；殘留物再用10 mL蒸餾水洗滌2次，合并濾液，蒸干；用甲醇定容于10 mL容量瓶中，作為供試品溶液，備用。測定阿魏酸的含量，計算提取率。

加熱回流法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加入70%(體積分數，下同)乙醇180 mL浸泡12 h，回流提取60 min，過濾；殘留物加70%乙醇100 mL，回流提取30 min；殘留物再用70%乙醇10 mL洗滌2次，合并濾液，減壓回收乙醇，蒸干溶劑后，作為供試品溶液，備用。測定阿魏酸的含量，計算提取率。

微波提取法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加入70%乙醇180 mL浸泡12 h，于385 W微波提取2 min，過濾；殘留物加70%乙醇100 mL，微波提取2 min，過濾；殘留物再用70%乙醇10 mL洗滌2次，合并濾液，減壓回收乙醇，蒸干溶劑后，作為供試品溶液，備用。測定阿魏酸的含量，計算提取率。

通過比較3種提取方法的工藝條件和提取率，確定最優提取方法。

1.2.2 微波提取法單因素實驗

取5 g升麻粉末置于燒杯中，加入一定量的乙醇，放入微波提取儀中，在一定功率的微波下輻射一定時間，抽濾，重復提取一次，合并2次濾液，計算提取率。

1.2.3 微波提取法正交實驗

選取乙醇體積分數、液料比、微波輻射時間、微波輻射功率為考察因素，以提取率為考核指標，進行4因素3水平正交實驗，確定最優提取工藝，并進行驗證實驗。正交實驗的因素與水平見表1。

表1 正交實驗的因素與水平

2 結果與討論

2.1 提取方法的比較(表2)

表2 不同提取方法下的阿魏酸提取率

由表2可以看出，微波法提取升麻中阿魏酸的提取率高于煎煮法及加熱回流法，且提取時間大幅縮短。因此，選擇微波法提取升麻中阿魏酸，并進一步對其工藝條件進行優化。

2.2 微波提取法單因素實驗

2.2.1 乙醇體積分數對提取率的影響(圖1)

圖1 乙醇體積分數對提取率的影響

由圖l可知，當乙醇體積分數為70%時，阿魏酸提取率最高。這是因為，乙醇體積分數為70%時，升麻中阿魏酸溶解度較大；而乙醇體積分數過高或過低都不利于升麻中阿魏酸的溶解。因此，選擇乙醇體積分數為70%。

2.2.2 液料比對提取率的影響(圖2)

圖2 液料比對提取率的影響

由圖2可知，溶劑過少(10∶1)，升麻中阿魏酸不能全部提取出來；溶劑過多(>20∶1)，回收溶劑時，蒸餾時間延長，會造成部分損失；液料比為20∶1時提取效果最好。因此，選擇料液比為20∶1。

2.2.3 微波輻射時間對提取率的影響(圖3)

圖3 微波輻射時間對提取率的影響

由圖3可知，隨著微波輻射時間的延長，升麻中阿魏酸提取率先升高后降低。這是因為，微波輻射在短時間內對細胞膜的破碎作用較大，溶出物多；隨著微波輻射時間的延長，溶液易噴濺，造成損失，導致升麻中阿魏酸提取率有所下降。因此，選擇微波輻射時間為90 s。

2.2.4 微波輻射功率對提取率的影響(圖4)

圖4 微波輻射功率對提取率的影響

微波輻射時間一定時，微波輻射功率越大，物系吸收的輻射能越多，升溫越快，有效成分越易浸出。由圖4可知，在微波輻射功率為385 W時，升麻中阿魏酸提取率最高；但隨著微波輻射功率的繼續增大，提取率反而下降。這是因為，微波輻射功率過大，加熱升溫太快，短時間內溶液沸騰、噴濺，造成損失。因此，選擇微波輻射功率為385 W。

2.3 微波提取法正交實驗(表3)

表3 微波提取法正交實驗結果與分析

由表3可知，各因素對升麻中阿魏酸提取率的影響大小依次為：A>C>D>B，即乙醇體積分數>微波輻射時間>微波輻射功率>液料比，最優工藝條件為A2B2C2D2，即乙醇體積分數70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時間90 s、微波輻射功率385 W。

在上述最優條件下進行驗證實驗，升麻中阿魏酸提取率為0.0593%。由此證明，乙醇體積分數70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時間90 s、微波輻射功率385 W，確為最優提取工藝條件。

3 結論

(1)微波法提取升麻中阿魏酸的效果明顯優于傳統的煎煮法和加熱回流法。

(2)微波法提取升麻中各因素對阿魏酸提取率影響大小依次為：乙醇體積分數>微波輻射時間>微波輻射功率>液料比。最佳提取條件為：乙醇體積分數70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時間90 s、微波輻射功率385 W，在此條件下，升麻中阿魏酸提取率為0.0593%。

[1] 王明芝，于麗梅，高春梅，等.微波萃取技術在中藥及天然產物提取中的應用[J].人參研究，2009，21(2)：29-33.

[2] 梁娜，孫少平，羅躍娥，等.阿魏酸的研究進展[J].黑龍江中醫藥2009，(3)：39-40.

[3] 王志祥，李紅娟，萬水昌，等.微波萃取技術及其在中藥有效成分提取中的應用[J]. 時珍國醫國藥，2007，18(5)：1245-1246.