血人參的薄層色譜鑒別及水分、灰分、浸出物測(cè)定

馬艷妮 劉莉 魏俊蓮 呂興文 周漢華

1．貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550002;2．貴陽(yáng)德昌祥藥業(yè)有限公司，貴州 貴陽(yáng) 550001

血人參來(lái)源于豆科植物茸毛木藍(lán)Indigofera stachyoides Lindl.的干燥根。其性平，味澀、微苦，歸肝、腎、大腸經(jīng)。有活血，利濕，化痰，解表，滋陰補(bǔ)腎，補(bǔ)氣攝血的功效。用于傷風(fēng)發(fā)熱，頭痛，婦女腹痛，血崩，癰疽，淋濁等［1］。血人參為《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(2003年版)收載品種，對(duì)其來(lái)源，性狀鑒別及功能主治進(jìn)行了簡(jiǎn)要描述，未對(duì)血人參的薄層鑒別、水分、灰分、浸出物等制定相關(guān)的限定標(biāo)準(zhǔn)，亦未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)首次對(duì)血人參進(jìn)行薄層鑒別及水分、灰分和浸出物含量等常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)定，為建立血人參藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器與試藥 數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱GZX－9070MBE(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)，電子天平AB104－N(梅特勒上海有限公司)，數(shù)顯恒溫水浴鍋HH－6(常州澳華儀器有限公司);血人參藥材樣品采自于貴州貴陽(yáng)黔陶、都勻、六枝、織金、貴定等地，經(jīng)貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院生藥教研室周漢華教授鑒定為豆科植物茸毛木藍(lán)Indigofera stachyoides Lindl.的干燥根。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 水分測(cè)定 取8個(gè)批次不同產(chǎn)地的血人參藥材 (過(guò)2號(hào)篩)3.0g，按照《中國(guó)藥典》2010年版I部 (附錄ⅨH)的水分測(cè)定法項(xiàng)下第一法 (烘干法)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 灰分測(cè)定

2.2.1 總灰分測(cè)定 取8個(gè)批次不同產(chǎn)地的血人參藥材(過(guò)2號(hào)篩)約3.0g，按照《中國(guó)藥典》2010年版 I部(附錄ⅨK)灰分測(cè)定法項(xiàng)下總灰分測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2.2 酸不溶性灰分的測(cè)定 取“2.2.1”項(xiàng)下總灰分測(cè)定實(shí)驗(yàn)所得的灰分，按照《中國(guó)藥典》2010年版I部 (附錄ⅨK)灰分測(cè)定法項(xiàng)下的酸不溶性灰分測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3 浸出物測(cè)定

2.3.1 取8個(gè)批次不同產(chǎn)地的血人參藥材 (過(guò)2號(hào)篩)約2.0g，按照《中國(guó)藥典》2010年版I部 (附錄X A)浸出物測(cè)定法項(xiàng)下醇溶性浸出物測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3.2 最佳乙醇濃度的選擇

分別選用了30%，40%，50%，55%，60%，70%，80%，90%7個(gè)不同濃度的乙醇浸提血人參粉末，確定中藥材血人參乙醇浸出物的最佳乙醇濃度，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，50%乙醇所得浸出物含量最高，故選用該濃度。

表1 血人參常規(guī)項(xiàng)目測(cè)定結(jié)果

表2 不同濃度乙醇浸出物含量

2.4 薄層鑒別

供試品溶液的制備:取本品粉末2g，加甲醇25mL，超聲處理1h，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至1mL，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備:精密稱取槲皮素對(duì)照品20mg，用甲醇定容至10ml，作為對(duì)照品溶液。照2010版《中國(guó)藥典》(一部)附錄Ⅵ B薄層色譜法進(jìn)行試驗(yàn)［2］。吸取上述兩種溶液各6μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸 (6∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖1。

3 結(jié)果

由所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，血人參藥材8個(gè)測(cè)試樣品中，水分的含量最高為10.4%，最低為3.2%，平均值為7.5%;熱浸法醇溶性浸出物含量最高為25.8%，最低為14.5%，平均值為20.4%;總灰分的含量最高值為5.5%，最低值為2.3%，平均值為3.7%;酸不溶性灰分的最高含量為4.1%，最低含量為0.7%，平均值為1.1%。

4 討論

本品的薄層色譜鑒別斑點(diǎn)清晰，不受其他成分的干擾，專屬性較強(qiáng)且簡(jiǎn)單易行，可作為本品定性鑒別的依據(jù)。

未見(jiàn)報(bào)道關(guān)于血人參中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物的測(cè)定，本文首次使用藥典方法對(duì)其進(jìn)行研究。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果所得，血人參的含水量不得過(guò)10.4%為宜;熱浸法醇溶性浸出物含量應(yīng)不得低于14.5%;總灰分的含量不得過(guò)5.5%;酸不溶性灰分的含量不得過(guò)4.1%。

圖1 血人參薄層色譜圖

［1］何順志．貴陽(yáng)市中草藥資源［M］．貴陽(yáng):貴州科技出版社，2005:113．

［2］國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典 (一部)［S］．北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:132－133，附錄34，52，53，62．