鎳基粉末高溫合金FGH98流變曲線特性及本構方程

劉 洋，陶 宇，賈 建

(鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081）

鎳基粉末高溫合金FGH98流變曲線特性及本構方程

劉 洋，陶 宇，賈 建

(鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081）

通過對第三代鎳基粉末高溫合金FGH98進行熱模擬壓縮實驗，得到了不同溫度(1050～1110℃）和不同應變速率下(0.01～1s－1）的真應力-真應變曲線。根據(jù)其特點分析了該合金的流變應力與溫度和應變速率以及應變量的關系。由實驗結果得出:該曲線呈典型的熱激活特征，合金流變應力對變形溫度和應變速率敏感。在此基礎上選用Arrhenius方程低應力水平下的簡化模型作為其本構關系的經(jīng)驗公式，利用線性回歸法確定相關系數(shù)并對其誤差進行分析，從而得到了該合金的本構方程。

FGH98;粉末冶金;高溫合金;真應力-應變曲線;線性回歸;本構方程

第三代鎳基粉末冶金高溫合金，兼具第一代粉末高溫合金的高強度和第二代粉末高溫合金的損傷容限設計的優(yōu)點，是新一代航空發(fā)動機熱端部件的首選材料［1，2］。FGH98合金是鋼鐵研究總院自主研發(fā)的第三代鎳基粉末冶金高溫合金，具有優(yōu)越的高溫力學性能，可用于高推重比航空發(fā)動機。研究表明，對粉末冶金高溫合金實施熱加工變形，能夠起到成形和改性的雙重效果［3］。通過對HIP態(tài)的FGH98實驗錠坯實施等溫鍛造，不僅可以實現(xiàn)近終成形，而且可以改善組織，提高性能。

本工作通過對FGH98合金進行熱模擬壓縮實驗，得到了 1050～1110℃，0.01～1s－1，不同溫度和不同應變速率下材料的真應力-真應變關系曲線。通過分析曲線特征，選擇適合的經(jīng)驗方程作為材料本構關系模型。關于鎳基粉末高溫合金的本構關系的研究，已有相關的文獻發(fā)表，但大多數(shù)為普適型的本構關系［4］。針對第三代鎳基粉末冶金高溫合金FGH98晶粒比較細小，在高溫下加工應力水平較低的特點，選擇Arrhenius雙曲正弦方程低應力水平下的簡化模型作為經(jīng)驗方程，具體分析了流變應力對應變速率、溫度、應變的依賴關系，確定相關參數(shù)，并根據(jù)Zener因子值和實際金相觀察結果，分析了熱加工參數(shù)溫度和應變速率對FGH98合金材料熱變形過程中組織變化的影響。

1 實驗材料及方法

實驗采用的第三代鎳基粉末高溫合金FGH98，其成分為(質量分數(shù)/%）:C 0.053，Cr 12.27，Co 20.64，Mo 3.86，W 2.10，Al 3.46，Ti 3.70，Nb 0.9，Ta 2.38，B 0.023，Zr 0.049，Ni余量。實驗錠坯制備工藝:母合金熔煉(VIM）+旋轉電極制粉(PREP）+熱等靜壓成形(HIP）。實驗錠中心區(qū)取樣，制成規(guī)格為φ8mm×12mm圓柱形試樣，試樣兩端用石墨片潤滑。在Gleeble-1500D熱模擬試驗機上對試樣進行了五個溫度 (1050℃，1065℃，1080℃，1095℃，1110℃）和五個應變速率(0.01，0.05，0.1，0.5，1）的熱模擬壓縮實驗。用Origin7.0數(shù)據(jù)分析軟件對實驗數(shù)據(jù)進行了處理。

2 實驗結果和分析

2.1 流變曲線特征

圖1顯示了FGH98合金的流變應力曲線隨著變形量的增加，流變應力迅速達到峰值，然后保持不變或逐漸下降，最終曲線呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征。合金的變形可分為三個階段:第一階段隨著變形量的增加，流變應力迅速增大;第二階段軟化機制開始作用，流變應力增速趨緩;第三階段，流變應力值開始減少，曲線下降，一直到動態(tài)再結晶結束，軟化速率與加工硬化速率才達到平衡，流變應力此時趨于穩(wěn)定;如果沒有發(fā)生動態(tài)再結晶，流變應力達到峰值后保持不變或略有下降，流變曲線與橫坐標軸基本上保持平行，呈現(xiàn)典型的動態(tài)回復的流變曲線特征。

FGH98合金的流變應力對于溫度和速率都非常敏感，在同一應變量下，溫度一定，應變速率越大，流變應力越大;應變速率一定，溫度越高，流變應力越小，軟化機制發(fā)揮作用。在1050℃和1065℃，流變曲線在達到峰值后減少的幅度較大，材料呈現(xiàn)出典型的動態(tài)再結晶特征;而在1095℃和1100℃，除了個別應變速率較高(0.5s－1，1s－1）的曲線外，流變應力在達到峰值后，下降較緩或保持穩(wěn)定值，這是典型的動態(tài)回復的特征。

圖1 FGH98在不同溫度和應變速率下的真應力-真應變曲線Fig.1 True stress-true strain curves of FGH98 at different strain and temperature(a）1050℃;(b）1065℃;(c）1080℃;(d）1095℃;(e）1110℃

2.2 經(jīng)驗方程

根據(jù)本構方程的定義，高溫變形時材料的本構方程可以表示成:

式中T為溫度，˙ε為應變速率，ε為應變量。由圖1可知，一定應變量下材料流變應力σ與溫度T，應變速率˙ε的函數(shù)關系可滿足Arrhenius雙曲正弦方程［5～7］:

式中的A，n，α均為與溫度無關的常數(shù);R為氣體常數(shù)，取值8.314J/(mol·kg）;T為絕對溫度;Q為變形激活能。根據(jù)本研究實驗數(shù)據(jù)計算可知，對于FGH98合金 ασ最大值為0.27，符合低應力水平(ασ ＜0.8）特點，因此式(2）可以簡化如下［8］:

本工作采用方程(3）作為本構方程模型進行分析。

2.3 應變速率對流變應力的影響

將式(3）變形為:

從式(4）可以看出，當溫度T一定時，應力自然對數(shù)lnσ與應變速率自然對數(shù)ln˙ε呈線形關系。用最小二乘法對實驗數(shù)據(jù)進行擬合后，得到一系列線形相關系數(shù)非常高(R＞0.98）的直線方程。應變ε一定時，各個溫度下擬合的直線幾乎平行，如圖2所示。各應變下的斜率(1/n）如表1所示。由此可知n值是一個與應變ε相關的量。

表1 各應變量(ε）下線形擬合斜率1/n，Q/Rn×10－4值Table 1 The values of 1/n，Q/Rn ×10 －4at each strain

2.4 變形溫度對流變應力的影響

由式(4）可得，當應變速率˙ε一定時，應力自然對數(shù)lnσ與溫度1/T也為線形關系。按照同樣的處理方法可得到應變ε一定時，不同應變速率下的直線方程構成的平行直線系，如圖3所示。各應變量下所得斜率(Q/Rn×10－4）如表1所示。由此可以計算出Q值，可知熱激活能Q的大小也與應變ε相關。

圖2 FGH98合金流變應力與速率在不同應變量(ε）下自然對數(shù)關系Fig.2Relations of lnσ with ln˙ε at different strains ε(a）0.1;(b）0.15;(c）0.2;(d）0.3;(e）0.4;(f）0.5;(g）0.6

2.5 溫度補償速率因子Z

綜合考慮應變速率˙ε和溫度T對流變應力的影響，根據(jù)Zener-Hollomon因子:

將式(5）變形為:

從式(5），(6）可以看出Z，lnZ值隨著˙ε值增大而增大，隨著T值增大而減小。所以當T越低，˙ε越大時，Z值也越大。根據(jù)表1和相關的T，˙ε值，很容易計算得到lnZ。從表1中可以看出，激活能Q是一個與應變量ε相關的量。聯(lián)系圖1分析可知，在ε=0.15時，即材料發(fā)生動態(tài)再結晶的臨界應變附近，Q值最大，隨著ε的增加動態(tài)再結晶和動態(tài)回復等軟化機制逐漸占據(jù)優(yōu)勢，Q值減少。從式(8）可知，當T，˙ε一定時，lnZ的變化趨勢與Q基本保持一致。根據(jù)計算結果可以作出ε=0.15處lnZ與lnT，ln˙ε的三維函數(shù)曲面和關于lnZ的等高線圖，如圖4所示。從圖4可以看出lnZ隨T，˙ε變化趨勢與前面分析一致。

依據(jù)圖1和圖4以及式(5），(6）分析可得:Z值的大小反映再結晶的難易程度，當Z值變大時，意味著發(fā)生再結晶時臨界應變值(一般近似地用峰值應變εp表示）和峰值應力σp相應的增大，也就是說需要更大的應力和變形量才能使材料發(fā)生動態(tài)再結晶，這在溫度較低時，如1050℃和1065℃尤為明顯，高溫下峰值應變量變化不明顯。同時Z值也是控制材料變形組織的一個重要參考量。相關文獻和實驗表明在滿足發(fā)生動態(tài)再結晶所需的臨界應變和臨界應力值條件的前提下，Z值越大，變形所得的動態(tài)再結晶平均晶粒尺寸越小。也就是說較低的溫度和較高的應變速率下的熱變形細化晶粒的作用非常明顯。

圖5 FGH98合金經(jīng)不同熱變形工藝后的回復和再結晶組織Fig.5 Microstructure of dynamic recrystallization(DRX）and dynamic recovery(DRV）of FGH98 after different hot processing treatment(a），(b）DRX，T=1050℃，˙ε=1s－1;(c），(d）DRV，T=1110℃，˙ε=0.01s－1

從圖5a，5b可以看出，當T=1050℃，˙ε=1s－1，材料發(fā)生了完全動態(tài)再結晶，此時Z值較大，晶粒非常細小，平均晶粒尺寸約為5μm;當T=1110℃，˙ε=0.01s－1時，在此高溫低速的變形條件下，材料軟化以動態(tài)回復為主，如圖5c，5d。此時原始晶粒沿流變方向被拉長，其內部形成亞晶組織。

2.6 本構方程的確定

根據(jù)上述的擬合結果可以分別計算出各個應變量下 n，Q，lnA 的值，見表2。

表2 各應變量(ε）下n，Q，lnA值Table 2 The values of n，Q，lnA at each strain

從表2可以看到，本構方程系數(shù)n，Q，lnA隨著應變量ε值的變化而呈一定規(guī)律性的變化。定義函數(shù) n(ε），Q(ε），ln(A(ε））。將表2 的數(shù)據(jù)導入 Origin軟件中，分別作出n，Q，lnA散點分布圖，如圖3所示。

根據(jù)系數(shù)n，Q，lnA離散點的分布特點，用線形回歸法擬合函數(shù) n(ε），Q(ε），ln(A(ε））得到如圖6a～c所示直線關系。其線形相關系數(shù)分別為:R1= － 0.99436，R2= －0.98842，R3= －0.98989。根據(jù)擬合的結果，本構方程式(4）可以寫成:

對實驗結果進行驗證。為了計算方便，可以先由式(5）計算得到各個應變處的 lnσ值(Calc.lnσ），與相應的lnσ實驗值(Reallnσ）比較，計算出絕對誤差。表3是ε=0.1時，lnσ的計算值和實驗值以及絕對誤差。由表3得出，當ε=0.1時，lnσ的絕對誤差平均值為0.124211。

圖6 FGH98合金材料參數(shù)n，Q，lnA與應變量ε的關系Fig.6 Relations between material parameters n，Q，lnA and the strains ε for alloy FGH98(a）n-ε ;(b）Q-ε ;(c）lnA-ε

表3 ε=0.1時，lnσ的絕對誤差值Table 3 The values of absolute error of lnσ at ε =0.1

3 結論

(1）FGH98材料熱模擬壓縮實驗的流變應力曲線呈典型的熱激活特征。從曲線上可以看到，隨著應變量的增加，材料依次經(jīng)歷加工硬化階段、軟化階段、軟化機制與加工硬化趨于平衡階段。該材料對溫度和應變速率敏感，在同一應變下，溫度一定，應變速率越大，流變應力越大;應變速率一定，溫度越高，流變應力越小。

(2）對實驗數(shù)據(jù)進行回歸分析得到:各應變下，當溫度T一定時，應力自然對數(shù)lnσ與應變速率自然對數(shù)ln˙ε呈線形關系，當應變速率˙ε一定時，lnσ與溫度1/T也為線形關系。

(3）由實驗數(shù)據(jù)和計算結果可知，流變應力σ是一個與應變量ε相關的量。根據(jù)擬合結果，得到流變方程為:

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Characteristics of Flow Curves and Constitutive Equation of Nickel-Based P/M Superalloy FGH98

LIU Yang， TAO Yu， JIA Jian
(High Temperature Materials Research Institute，Central Iron and Steel Research Institute，Beijing100081，China）

Based on the data of hot-compressing tests which were carried out at temperature ranged from 1050℃ to 1110℃ and strain rate from 0.01s－1to 1s－1，a system of flow curves of the new type 3rdgeneration nickel-based superalloy FGH98 was obtained .Then they were used to uncover how the flow stress changes by the change of temperature and strain rate as well as strain.It shows that the curve takes on a typical agitation charateristic and the flow stresses are very sensitive to temperature and strain rate.Subsequently，Arrehenius equation was selected as a model of the constitutive relationship，and the relative parameters were figured out by linear regression analysis of the experimental data with simple error analysis.Then the constitutive equation has been established.

FGH98;P/M superalloy;true stress-true strain curve;linear regression model;constitutive equation

10.3969/j.issn.1005-5053.2011.6.003

V223;V215.5

A

1005-5053(2011）06-0012-07

2011-01-20;

2011-04-15

國家高技術發(fā)展計劃(2007AA03A223）

劉洋(1984—），男，碩士研究生，主要從事粉末冶金高溫合金方面的研究，(E-mail）ly_0734@163.com。