光纖激光器光學膜設計與制備

梅禹珊，付秀華，楊永亮，魏孜洵，石 澎

（長春理工大學，吉林長春130022）

光纖激光器光學膜設計與制備

梅禹珊，付秀華，楊永亮，魏孜洵，石 澎

（長春理工大學，吉林長春130022）

針對激光在傳輸過程中的光能損失，本文根據光學薄膜理論，設計制備了減反射膜和抗激光的高反射膜，并對激光膜的鍍膜材料、膜系設計、沉積工藝及離子輔助沉積等參數進行了深入研究。研究結果表明，制備的減反膜的反射率＜0.2％，激光以25°～65°入射時高反射膜的反射率＞99.7％。對50 μm光纖和K9玻璃鍍膜前后的輸出功率測試顯示多模光纖的功率平均提高了50％，而K9玻璃的反射功率提高到99.85％；另外，制備的光纖激光器光學膜有效地提高了激光損傷閾值，解決了低溫冷鍍的膜層牢固性問題。

真空鍍膜；減反膜；高反膜；多模光纖

1 引 言

在軍用光學儀器中，通常采用多模光纖來傳輸激光。一般情況下，多模光纖材料的端面約有3.46％的光能損失，這多通過光學鍍膜的方法來解決?，F代軍事裝備中，常用的激光波長為808和1 064 nm［1，2］。針對這兩個激光波長，本文提出了解決了膜層抗激光損傷和低溫沉積工藝等問題的方法。另外，本文亦考慮高反射膜入射角度變化范圍較大，膜層較厚等問題，研究了減少膜層吸收及提高其平均反射率的方法［3］。

2 膜料選擇及膜系設計

根據使用要求，首先選擇合適的抗高激光損傷薄膜材料進行實驗，在設計和制備過程中優化工藝參數，同時解決大角度入射時反射率降低及波長漂移的問題。

2.1 膜料選擇

多模光纖的平均折射率為1.457 1，由于光纖口徑面積較小（僅為50 μm），考慮膜層的附著力差及應力匹配等因素，將復合材料M1（鐠和氧化鋁的混合材料）作為光纖基底與減反射膜材料之間的粘結層，以便提高膜層牢固性，同時與其它材料構成了減反射膜系，提高了光纖端面的透過率［4］。

對于高反射膜，在可見及近紅外波段常用的高折射率材料有 HfO2，TiO2，H4，ZrO2等，HfO2具有較高的損傷閾值但易噴濺，ZrO2，TiO2的牢固性好但易失氧，H4是氧化鈦與氧化鑭的混合材料，H4在沉積的過程中折射率隨著沉積工藝參數的變化范圍較小，并且具有較高的激光損傷閾值，故選擇H4作為高折射率材料。SiO2具有很高的機械性能，膜層牢固，經試驗與H4材料應力較匹配，因而選用SiO2為低折射率材料［5～7］。

2.2 膜系設計

2.2.1 減反射膜的設計

常用的減反射膜的膜系設計有周期膜系和非周期膜系。對于多模光纖要滿足808和1 064 nm同時增透，可以設計寬帶減反射膜系，也可以只考慮這兩個波長的單點增透。然而對制備技術來說，寬帶增透的成品率高于單點增透。

對于寬帶減反膜，首先采用周期膜系進行設計。根據薄膜理論，對基底折射率低于1.62的基底材料，通常采用的是3層膜系，表達式為Sub|M 2H L|Air，其中M、H和L分別表示為Al2O3，ZrO2和MgF2的1/4中心波長的光學厚度。由于高溫下光纖塑料外包層會熔化，所以光纖鍍膜是在低溫下進行的，即基底溫度低于100℃。如果采用上述3層膜的材料在光纖端面鍍膜，膜層很容易脫落。經過實驗證明，選擇 M1，H4和 SiO2作為3層膜的材料，加之離子輔助沉積，保持膜系不變，其牢固性很好。利用TFCalc膜系設計軟件得到理論反射率曲線如圖1所示。

圖1 周期膜系的理論曲線Fig.1 Theoretical curve of cycle films

其次，采用非周期膜系設計，其膜系為Sub |1.285M 2.413H 1.185L|Air，理論反射率曲線如圖2所示。

由理論設計曲線可以看出，周期膜系比非周期膜系的透射帶寬，通常利用光電極值法來控制周期膜系的膜厚，利用石英晶來控制非周期膜系的膜厚。光電極值法控制的是膜層的光學特性，而石英晶體只能控制膜層的物理厚度，但材料的折射率是隨著工藝的變化而變化的，所以用石英晶體來控制膜厚有較大的誤差，故選擇周期膜系Sub|M 2H L|Air，通過多次實驗獲得較穩定的制備工藝，實現波長808和1 064 nm處同時增透。

2.2.2 高反射膜的設計

高反射膜要滿足激光在入射角為25～65°時，808和1 064 nm同時反射，膜系設計時采用兩個膜堆疊加展寬反射帶，經過膜系軟件優化得到膜系表達式為：Sub|0.910H 1.022L 0.978H 0.969L 0.978H 0.999L 1.021H 0.870L 1.011H 1.012L 0.978H 0.991L 1.011H 0.972L 1.011H 1.000L 0.958H 0.978L 0.989H 1.000L 1.115H 1.354L 1.336H 1.296L 1.310H 1.297L 1.339H 1.310L 1.051H 1.269L 1.310H 1.555L 1.280H 1.286L 1.298H 1.324L 1.284H 1.309L 1.324H 1.566L 1.300H|Air，其中H和L分別代表H4和SiO2的1/4中心波長的光學厚度。用Mcalc膜系設計軟件得到的高反射膜的理論反射率曲線如圖3所示。

圖3中虛線為激光在25°角入射時的理論曲線，實線為激光在65°角入射時的理論曲線，而當激光在25～65°內入射時，反射率曲線在這兩條曲線之間。從圖中可以看出，當激光在25～65°入射時，808和1 064 nm處的理論反射率達到了99.9％。

3 激光膜制備

3.1 減反射膜制備

采用成都天星公司生產的TXX-700真空鍍膜機制備薄膜，該設備配置了雙晶控探頭、IC/5石英晶體膜厚控制系統和OMS光學膜厚控制系統。

當基底溫度超過100℃時光纖的外包層就會熔化，熔化后的光纖端面如圖4所示。因此，基底溫度一般控制在80℃以內。在鍍膜材料沉積過程中，電子槍產生的熱量會提高光纖的溫度，基底溫度還會升高10℃左右，為了提高膜層與基底之間的附著力又不使基底溫度超過100℃，在光纖放入真空室之前，對材料進行預熔，把光纖放入后再用加熱器將基底溫度控制在70℃以內，采用考夫曼離子源轟擊約10 min，再進行減反射膜的沉積。

圖4 溫度高于100℃時的光纖端面效果圖Fig.4 Fiber end face renderings at temperature higher than 100℃

2.2 高反射膜制備

由于高反射膜的層數多，膜層較厚，而且每層膜的厚度不同，所以選擇晶控法控制膜層厚度。而要減少控制誤差，必須獲得在同等工藝條件下的材料的折射率色散分布，實驗獲得的H4和SiO2的色散曲線如圖5、圖6所示。

圖5 基底溫度為200℃時的H4色散曲線Fig.5 H4dispersion curve under substrate temperature of 200℃

圖6 基底溫度為200℃時的SiO2色散曲線Fig.6 SiO2dispersion curve under substrate temperature of 200℃

經過實驗確定其工藝參數為：基底溫度200℃，H4的沉積速率為0.3 nm/s，SiO2的沉積速率為0.7 nm/s。

鍍制過程中，由于 SiO2蒸發速率很快，需注意控制SiO2蒸發速率的平穩性，以減少相關膜厚控制誤差。對于H4，鍍制過程中要充分預熔，適當控制電子槍束流，以免束流過大或者材料局部溫度過高造成材料噴濺。為了提高薄膜的致密性，減少波長的漂移，采用考夫曼離子源輔助沉積，合理控制H4和SiO2的離子能量。由于SiO2在真空中加熱蒸發時會分解失氧，形成高吸收的亞氧化硅薄膜，于是在蒸鍍SiO2時必須對真空室充氧，離子源的充氧量為6 cm3/min。

4 測試與分析

（1）光學特性測試

采用日本島津UV-3150分光光度計進行測試。由于光纖端面口徑很小，無法用該測試設備進行測試，因此選擇與多模光纖材料相同的Φ20的測試片代替光纖。實驗光譜曲線如圖7所示。

圖7 在K9為基底的測試片上測得的單面鍍增透膜的透過率曲線Fig.7 Transmittance curve of K9 coating antireflective film on one side

而高反射膜是在K9玻璃上鍍制的，可直接進行測試，光譜曲線如圖8所示。

圖8 0°入射時K9基底上單面鍍膜測得的反射率曲線Fig.8 Measured reflectivity curve of single surface coated on K9 substrate

以808 nm單管芯YAG激光器為光源測得50 μm光纖和K9玻璃鍍膜前后的輸出功率如表1和表2所示。

表1 光纖鍍膜前后的輸出功率Tab.1 Output power of fibers before and after coatings

表2 K9玻璃鍍膜前后的反射功率Tab.2 Reflection power of K9 glass before and after coatings

根據808和1 064 nm光纖激光器為光源的光纖鍍膜前后的輸出功率，可以計算出鍍膜前后多模光纖的功率平均提高了5％，而K9玻璃的反射功率提高到99.85％，滿足使用要求。

（2）附著力測試：參照美國軍標，用 NICHIBAN CT-18膠帶緊貼鍍膜表面，然后沿膜面垂直方向迅速拉起，重復5次，未有脫膜現象。

（3）抗激光測試：利用半脈寬20 ns，1 064 nm峰值密度500 MW/cm2的激光輻射膜層150次后，膜層無損壞。

（4）機械強度試驗：用手持式擦拭具，在橡皮摩擦頭外裹兩層干燥脫脂紗布保持 4.9 N（500 g）壓力下順著同一軌跡對膜層進行摩擦。膜層表面無損傷。

5 結 論

設計制備了減反射膜和抗激光的高反射膜，采用離子輔助沉積技術，通過對工藝參數（包括輔助沉積工藝）的選取，在不影響膜層光譜特性的前提下，很大程度地提高了膜層的抗激光損傷能力，同時保證了激光膜的穩定性。所得的膜層既有良好的光譜性能，又有較好的機械穩定性和較高的抗激光損傷閾值。

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《光機電信息》征稿啟事

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Design and preparation of optical films for fiber lasers

MEI Yu-shan，FU Xiu-hua，YANG Yong-liang，WEI Zi-xun，SHI Peng

（Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022，China）

For the energy loss of laser transmitting，an anti-reflection film and a high anti laser reflection film were designed and prepared according to the theory of optical thin film.Coating materials of laser films，coating design，deposition techniques and ion assisted deposition parameters were researched in detail.Results shows that the reflectance of the antireflectance coating is less than 0.2％and the average reflectance of the high reflectance film is higher than 99.7％when the laser incidence is 25°～65°.Furthermore，the experimental tests on 50 μm optical fiber and K9 glass before and after coatings indicate that the average power of optical fiber has increased by 5％and the reflective power of the K9 glass has improve to 99.85％.Moreover，the preparation of optical films of the fiber laser effectively raises the laser damage threshold，and solves the problem of the film firmly under low temperature deposition.

vacuum coating；antireflective coating；high reflective film；multi-mode fiber

吉林省科技發展計劃資助課題（No.20086012）

O484.1；TN248.9

A

1674-2915（2011）03-0299-06

梅禹珊（1986—），女，吉林長春人，碩士研究生，主要從事光學薄膜技術方面的研究。

E-mail：meiyushan5433@163.com

付秀華（1963—），女，山東濱州人，教授，主要從事光學薄膜技術及半導體激光器制造工藝方面的研究。

E-mail：goptics@126.com

2011-03-11；

2011-05-19