李成貴 熊昌友 /.北京航空航天大學儀器科學與光電工程學院;.中航工業北京長城計量測試技術研究所
表面粗糙度是評價加工表面特征的重要技術指標之一,從近年國內外發表的有關論文數量來看,對表面粗糙度及其相關領域的研究論文數量呈指數上升趨勢,特別是微納米、亞納米級表面的出現,更引起人們對超光滑表面粗糙度測量方法的關注。早在1918年,人們就開始研究加工件表面質量,并進行了一些簡單的觀測,如目測、印模等;1927年出現了用觸針測量表面粗糙度的相關報道;直到1940年,英國Taylor Hobson公司研制成功第一臺表面粗糙度測量儀,從而開啟了現代意義的表面粗糙度檢測的大門。其后各國基于光學干涉技術和掃描隧道技術,又成功研制出多種測量表面粗糙度的現代化儀器,如掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、光學干涉測量儀等。
下文對一些常用的粗糙度測量設備的原理和特點逐一進行介紹和分析。
觸針式機械掃描法是早期的表面形貌測試方法,工作原理如圖1所示。

圖1 觸針式機械掃描測量原理
由于表面微觀幾何形狀的信息是通過觸針傳入傳感器中,因此觸針的幾何形狀直接影響輸入信號的真實程度,與測量結果有直接的關系,所以觸針一直是設計和制造者考慮的重要因素。根據觸針法的測量原理,理想的針尖半徑為無限小,才能探測到微觀不平度谷底,有可能描繪出真實的輪廓。但實際上針尖越尖,對被測表面產生的壓力越大,不僅針尖容易磨損,而且容易劃傷表面,破壞表面性能,因此只能在測量中使用具有一定尖端半徑的針尖。使用觸針式方法的測量結果,不僅與觸針尖端圓角半徑和幾何形狀有關,而且與測量力、觸針移動速度、觸針接觸變形和被測表面的結構有關。
對于光學元件,尤其是像鏡面一樣的超光滑表面,由于接觸式測量容易損傷被測樣品表面,且僅能給出峰-谷值,尚不能給出均方根值,因此限制了接觸式測量儀器在超光滑光學表面測量中的應用。
圖2是英國泰勒-霍普森公司的新型粗糙度儀器Form Talysurf PGI 2540,采用相位光柵干涉傳感器,將觸針的位移轉換為電信號。由于采用了精細的光柵,所以該系統具有0.2 nm的高分辨力,因而成為當今市場上具有高分辨力的表面形貌精密測量儀器。進行表面粗糙度測量時,量程為12.5mm,相應分辨力0.2 nm;形狀測量時,量程25mm,相應分辨力0.4 nm。

圖2 Form Talysurf PGI 2540型粗糙度儀
圖3是哈爾濱量具刃具集團有限責任公司生產的2205A型臺式表面粗糙度測量儀,主要由立柱、驅動箱、傳感器(標準、深槽)、電箱等組成,采用觸針式差動電感傳感器,測量范圍:4/40/400 μm,示值誤差:≤±5%,最小分辨力:0.001 μm,可以測量Ra、Rp、Rv、Rz、Rq等十余種參數。能夠對多種零件表面的粗糙度進行測量,包括平面、斜面、外圓柱面、內孔表面、深槽表面及軸承滾道等,實現了表面粗糙度的多功能精密測量。

圖3 2205A型表面粗糙度測量儀
光學探針法主要可分為三角法、離焦誤差檢測法、共焦掃描探針法、外差干涉法等。其中常用的是光學外差式輪廓儀(Optical Heterodyne Profiler,OHP),它是一種非接觸共光路外差干涉儀,原理如圖4(a)所示,能測量表面輪廓,給出表面粗糙度等參數,分辨力可達0.01~0.1 nm。由于原理簡單、測量準確度高、速度快,而且是非接觸測量,所以成為超光滑表面粗糙度測量的首選方法。但是它對機械震動的干擾和掃描機構的運動誤差比較敏感,難以調整。圖4(b)是由Sommargren等人基于外差法設計的表面輪廓儀測量光路[1]。
圖5為Nanofocus-μScan光學掃描輪廓儀,采用模塊化設計,具有快速測量、非接觸、非破壞、自動化等優點。主要應用于材料表面的三維輪廓和粗糙度測量,也可測量寬度、高度、角度、半徑等。能直接測量較大面積的樣品,而無需通過拼接。
μScan的中心掃描模塊(X / Y方向)可以和不同的傳感器(Z方向測量)配用,如Confocal point sensor(CF)、Autofocus sensor(AF)、Chromatic white light sensor(CLA)、Holographic sensor(CP)等。掃描模塊:XY向平臺分辨力0.5 μm,最大測量范圍200mm×200mm;Z向位移范圍100mm。傳感器模塊:XY向分辨力1 μm,可連續一次掃描成像,最大測量范圍達到200mm×200mm,Z向分辨力0.02 μm,測量范圍1mm。圖5(b)是連接CF4激光共聚焦傳感器的測量原理圖。在共聚焦傳感器內,被照亮的小孔成像于被測表面,激光光束經由物鏡迅速上下移動聚焦于待測物上,只有當焦平面和真實表面的點配對的時候,探測器才記錄到一個表面信號。因此通過小的垂直步位移動物鏡,再由位移傳感器測出物鏡位置移動信號。根據特殊的內插技術,該系統的準確度能達到10 nm以下[2]。

圖4 外差式光學干涉儀

圖5 Nanofocus-μScan光學輪廓儀
基于散射法的表面粗糙度測量方法有總積分散射法(Total integrated scattering,TIS)和角分辨散射法(Angle-resolved scattering,ARS)。
TIS根據散射到半球內的光強度與被測樣本表面反射的光強度之比來確定表面粗糙度值,可由標量散射理論的簡單關系來計算。例如Beckmann等人研究了超光滑表面(σ=1~10 nm)表面不平度的均方根值σ。在滿足σ<<λ(波長)和小角度入射的條件下,σ與總面積分散射的關系為[3]

式中:T為總面積分散射,Id為散射光強,I0為鏡面反射光強。
ARS根據一平面內散射光強度分布來確定表面粗糙度,它可由矢量散射理論推導計算。ARS還能給出表面空間波長,但測量時間長。相比之下TIS測量得更快,價格也便宜,分辨力可達0.1 nm。無論是TIS還是ARS,都只能給出粗糙度值,而不能給出表面輪廓形狀;而光學探針法可給出表面輪廓,通過計算再給出粗糙度值。
圖6為德國OptoSurf公司的OS500型在線激光散斑粗糙度測量儀[4],由傳感器、控制器和軟件等組成,測量原理基于角分辨光散射(ARS)技術,其基本粗糙度測量參數為Ra和Rz等。該測量儀有很高的測量速度,高達100mm/s。對塵埃和小振動不敏感,因此可用于惡劣工況。能準確測量旋轉、移動零件形狀誤差,若應用其軟件SW-Form,可測零件圓度、波紋度和譜分析;測粗糙度:0.001 μm 圖6 OS500激光散斑粗糙度測量儀 干涉法可以分為移相掃描干涉法、掃描白光干涉法、微分干涉相襯法等。 利用移相干涉法測量的表面粗糙度儀器,目前在我國光學界大量引進和使用。它對空間波長的回應能力很強,但這類儀器的橫向分辨力偏低,所測量的只是表面誤差信號的低頻成分。當被測零件使用在較高的空間頻率,需要得到納米級的更細微的細節時,就顯得無能為力,測試的結果反映不出這些高頻細節成分,容易得出錯誤結論。20世紀80年代以來,美國VEECO公司在Michelson、Mirau和Linik干涉顯微鏡上應用移相干涉技術直接測量干涉場的相位分布,以獲得表面形貌數據。 圖7 白光干涉儀 如圖7(a)為白光干涉法測量原理圖,圖7(b)是VEECO公司的NT1100三維輪廓儀[5],基于相移干涉測量原理,可對表面的三維微結構進行快速、高重復性、高分辨力測量。靜態測量范圍:0.1~1mm(或2mm可選),垂直分辨力< 0.1 nm;動態測量范圍:1mm或2mm可選,垂直分辨力≤1 nm。 干涉顯微鏡中常用的是Nomarski顯微鏡,也稱微分干涉相襯顯微鏡(Differential interference contrast microscopy,DIC),其原理如圖8(a)所示,是近年來國外普遍使用的一種高分辨力表面檢測儀器。圖8(b)是奧林巴斯公司生產的Olympus BX61 DIC顯微鏡[6],可以觀察到一般光學顯微鏡難以看到的細節,分辨力可達0.05~0.1 nm。由于它具有分辨力高、抗干擾能力強、調整操作簡便、成本低等突出的優點,適于在生產環境中使用,所以在基片測量中大多采用Nomarski顯微鏡定性測量,最后再與定量測量相結合的方法。 除以上常用的光學檢測設備之外,掃描近場光學顯微鏡(Scanning Near-field Optical Microscope,SNOM)也是一種利用光學原理進行表面形貌檢測的儀器。 掃描近場光學顯微鏡是利用被測表面附近距離遠小于波長近光場的特點,來探測物體表面形貌及特性,光強分布與表面微觀形貌相對應。如果光源或者光探針的尺度遠遠小于光波長,并且光探針與被測件間距離遠小于光波長,那么所得的分辨力可大大超過常規顯微鏡分辨力(λ/2)的限制(圖9)。 圖8 微分干涉相襯顯微鏡 圖9 SNOM原理 圖10是俄羅斯聯邦CDP Systems公司生產的MoScan-F掃描近場光學顯微鏡[7],能提供小于50 nm的空間分辨力,適合于超快熒光測量。儀器具有SNOM和AFM兩種操作模式,可采用激光或日光照明,通過遮光箱阻止環境光的影響。 SNOM的光纖探頭和被測件不接觸,故被測件可以處于自然狀態,即可透射照明也可反射照明,因此可測金屬也可測非導體,可以在各種試驗條件下檢測,甚至可以在試管中檢測,不僅可以測樣品的形貌,還可以測納米尺度的光譜以及光學特性。并且整個過程自動、高速、可靠,是結構生物學主要的研究工具,正在大分子結構測定、DNA測序、生命過程監測和藥物作用研究等方面發揮重要的作用。 圖10 MoScan-F掃描近場光學顯微鏡 1981年IBM公司蘇黎世研究實驗室(Zurich Research Laboratory)的G.Binnig和H.Rohrer等發明了掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunnel Microscope,STM)。掃描隧道顯微鏡的出現,使表面測試技術從機械的接觸式測量到光學的非接觸式測量,現在又回到了“接觸式”測量,但測試準確度提高了很多。由于原子力顯微鏡探針尖半徑很小,一般為5~10 nm,被測試表面凸起的曲率半徑遠大于原子力顯微鏡探針的尖端,因此STM測試不會對結果帶來很大的誤差(主要是指橫向放大效應和縱深盲區),結果和其他測試方法相比相對準確。其高度方向和水平方向的分辨力可達原子水平,使用STM能夠實時地觀察單個原子在物質表面的排列狀態和與表面電子行為有關的物化性質,在表面科學、材料科學、生命科學等領域的研究中有著重大的意義和廣泛的應用前景。 STM的基本原理是基于量子隧道效應,將針尖和試件表面作為兩極。它是用一個極細的針尖(針尖頭部為單個原子)去接近樣品表面,當針尖和表面靠得很近,距離約為1 nm時,將形成圖11(a)所示的隧道結,隧道電流和隧道間隙成負指數的關系。通過控制針尖與樣品表面的間距恒定,并使針尖沿表面進行精確的三維運動,將觸針感覺到的原子高度和電子狀態的信息采集起來,通過計算機處理,即可得到試件的納米級三維表面形貌。 STM要求被測試件有好的傳導性,1986年Binnig等人在STM的基礎上又研制了原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)。AFM極大地擴展了STM的使用范圍,它測量針尖和試件之間的吸引或排斥力,所以可用于導體和非導體材料。STM結構原理如圖11(a)所示,AFM結構原理如圖11(b)所示。 圖11 掃描探針顯微鏡原理 由AFM系統工作圖(圖12)可知AFM由下幾部分組成: (1)探針、探針逼近裝置以及控制懸臂梁的偏差恒定的反饋環; (2)納米級三維位移定位系統; (3)信號采集和數據、圖像處理系統。 圖12 AFM系統原理 其中,AFM的探頭和三維位移定位系統是關鍵部件,決定了空間分辨力和測量誤差。有三種測量模式:接觸模式、非接觸模式和Tapping模式(也稱為輕敲或擊拍模式)。目前,常用的掃描測量模式是接觸模式。 圖13是美國VEECO公司的Dimension 3100 SPM,使用原子力顯微鏡和掃描隧道顯微鏡技術[8],可用來測量直徑達200mm的半導體硅片、刻蝕掩膜、磁介質、CD/DVD、生物材料、光學材料和其他樣品的表面特性。 圖13 Dimension 3100 SPM X射線干涉顯微術是一種測量范圍較大,較易實現高準確度納米級位移測量的方法。經早期實驗證明,X射線波長在0.1 nm級水平,而晶體中原子間距離也是這個數量級。均一的單晶硅尺寸穩定,其晶格常數可以用作長度基準。將3塊單晶硅片平行放置,X射線入射第一塊硅片后產生衍射,其光束分成兩路,經第二塊硅片再次衍射,在與被測物聯結一體的第三塊硅片光束匯合,產生干涉并形成干涉條紋。被測物位移一個Si(220)晶格間距0.192 nm,干涉信號變化一個周期。由干涉條紋數和相位可實現0.01 nm的分辨力,測量范圍達200μm。圖14是采用4布拉格反射時硅晶薄片布局及測量原理。圖15是英國NPL和德國PTB計量校準時采用的X射線干涉儀[9]。 2006年NPL和PTB聯合研制了光學和X射線相結合的干涉儀(Combined Optical and X-ray Interferometer,COXI)用于亞納米位移傳感器的校準,非線性誤差在皮米以內。 圖14 4布拉格反射硅晶測量原理 圖15 X射線干涉儀 [1]G E Sommargren, Livermore, Calif.Laser heterodyne surface profiler [P].United StatesPatent∶ 4353650,1982-10-12. [2]德國NANOFOCUS公司.μscan custom光學掃描輪廓儀介紹[EB/OL].(2008-01-01) [2011-06-28]http∶//www.nanofocus.com/uscancustom.html?&L=1. [3]Bennett J M.Recent development in surface roughness characterization [J].Meas.Sci.Technol., 1992,(3)∶ 1119-1127. [4]德國OptoSurf公司.OS500型在線激光散斑粗糙度測量儀簡介[EB/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.optosurf.de/index.php/en/products/measuring-system-os-500-lt1. [5]美國Wyko公司.NT1100光學輪廓系統說明書[J/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.veeco.com/pdfs/datasheets/NT1100%20RevA5%20Final_394.pdf. [6]奧林巴斯公司(中國).工業顯微鏡產品介紹[EB/OL].(2011-01-01) [2011-06-28]http∶//www.olympus-ims.com/zh/microscope/bx51p. [7]俄羅斯CDP系統工程公司.MoScan-F掃描近場光學顯微鏡[EB/OL].(2003-01-01) [2011-06-28]http∶//www.cdpsystems.com/moscan.html. [8]美國VEECO公司.Dimension3100 SPM原子力顯微鏡產品說明 書 [EB/OL].(2002-01-01) [2011-06-28]http∶//www.veeco.com/pdfs/appnotes/ds13_acoustichoods_rev2_105.pdf. [9]英國國家物理實驗室.NPL X射線干涉儀產品介紹[EB/OL].(2009-08-03) [2011-06-28]http∶//www.npl.co.uk/engineeringmeasurements/dimensional/nano-dimensional/research/x-rayinterferometry.
4 干涉法

5 掃描近場光學顯微鏡(SNOM)



6 原子力法



7 X射線干涉技術

