氣相色譜法檢測茶飲料中高效氯氰菊酯和噠螨靈的殘留量

方祖凱,李俊凱,程 玲,蘭騰芳,杜鐵鋼 (長江大學農學院,湖北荊州434025)

茶葉是我國重要的出口產品之一,茶葉的質量好壞直接影響到出口創匯,但茶葉中的農藥殘留量超標是個嚴重的問題,尤其是我國加入世貿組織后,對茶葉及其相關產品的農藥殘留要求更高[1]。茶葉中農藥殘留測定,特別是茶飲料中農藥殘留測定的報道不多[2]。本試驗建立了采用二氯甲烷液液萃取法直接萃取茶飲料中的高效氯氰菊酯和噠螨靈的快速檢測方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

美國Agilent6890N氣相色譜儀 (配ECD電子捕獲檢測器和自動進樣器)、旋轉蒸發儀、氮吹儀、電子天平 (精確到0.010 mg)。

高效氯氰菊酯 (純度≥98%)、噠螨靈 (純度≥99%)由國家標準物質中心提供;二氯甲烷、氯化鈉均為分析純級;無水硫酸鈉為分析純級,550℃烘3 h;超純水;乙腈為色譜純級。

1.2 方法

(1)標準溶液配制 準確稱取0.010 00 g高效氯氰菊酯和噠螨靈的標準樣品,分別配置成100.00 mL母液。再分別量取一定量的母液配制成濃度梯度為1.000 0、0.500 0、0.250 0、0.125 0、0.062 5 mg/L的標準樣品溶液;稱取20 g氯化鈉溶于超純水中配置成20%的氯化鈉溶液待用。

(2)樣品前處理 準確量取20.00 mL茶飲料于250 mL分液漏斗中,加入5 mL 20%氯化鈉溶液和20 mL二氯甲烷,震蕩后靜置至分層,二氯甲烷層用無水硫酸鈉干燥后過濾于50 mL圓底燒瓶中,濃縮至近干,萃取重復3次。萃取完后濃縮于10.00 mL刻度試管中,用氮吹儀吹干,最后用乙腈定容至2.00 mL,待氣相色譜分析。

(3)色譜條件 色譜柱:DB-1型大口徑毛細管柱 (30 m×0.53 mm×1.5 μ m);載氣 (N2)流量:10 mL/min;進樣口溫度:200℃;檢測器溫度:320℃;程序升溫:150℃保持2 min,以8℃/min升溫至250℃;不分流進樣,進樣量1 μ L。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

用標準樣品高效氯氰菊酯和噠螨靈進行色譜分析,結果表明標準樣品的質量濃度y(mg/L)與所對應的氣相色譜峰的峰面積x之間的線性相關性好,其相關線性方程和相關系數見表1;高效氯氰菊酯和噠螨靈的標準氣相色譜圖分別見圖1和圖2。按信噪比S/N=3計算,高效氯氰菊酯的最低檢出限為0.003 mg/kg,噠螨靈的最低檢出限為0.001 mg/kg。

表1 高效氯氰菊酯和噠螨靈的標準曲線及其相關系數

圖1 高效氯氰菊酯標準樣品色譜圖

圖2 噠螨靈標準樣品色譜圖

2.2 添加回收試驗

茶飲料中高效氯氰菊酯和噠螨靈的添加量分別為 0.05、0.10、0.50 mg/kg和 0.05、0.50、1.00 mg/kg,每個濃度重復3次茶飲料中高效氯氰菊酯和噠螨靈的添加量分別為0.05、0.10、0.50 mg/kg和0.05、0.50、1.00 mg/kg,每個濃度重復3次。經測定,均取得較好結果,添加回收率在 89.3%～107.8%之間,變異系數在0.82%～7.21%之間 (表2)。

表2 茶飲料中高效氯氰菊酯和噠螨靈的添加回收率結果

3 結論與討論

本試驗采用液液萃取直接檢測茶飲料中的農藥殘留,直接用二氯甲烷萃取,雖然雜質較多,但回收率較好。檢測茶葉中高效氯氰菊酯和噠螨靈的農藥殘留有國家標準和其他檢測方法[3,4],但直接應用于茶飲料中農藥的檢測還需優化條件。本方法的建立為茶飲料中農藥的檢測提供了參考,具有一定的實用性。

[1]李二虎,胡 敏,胡兵兵,等.氣相色譜法測定茶葉中三氯殺螨醇和噠螨靈的農藥殘留[J].現代農藥,2006,5(1):20-21.

[2]易 軍,李云春,弓振斌,等.茶葉中多中農藥殘留氣相色譜法測定 [J].廈門大學學報(自然科學版),2002,41(3):334-339.

[3]全國農藥試驗研究協作組.農藥殘留量實用檢測方法手冊 (第2卷)[M].北京:化學工業出版社,2001.179-181.

[4]GB/T 5009.176-2003,茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇和噠螨靈的殘留量測定 [S].