清河門養殖園區土壤中殘留汞的監測

汪慧玲，李 偉

（遼寧省阜新市環境監測中心站，遼寧 阜新123000）

1 引言

隨著工業的不斷發展，土壤中重金屬污染現象日趨嚴重。土壤中汞是環境監測的必檢項目，對其含量的測定尤為重要。本文采用氫化物發生－原子熒光法測定阜新清河門養殖園區土壤中的汞，此方法有快速、準確、靈敏度高、標準曲線線性范圍廣等優點，成為土壤中汞測定的極佳方法。

2 材料與方法

氫化物發生－原子熒光法是基于下列反應，先將分析元素轉化為在室溫下為氣態的氫化物。

E為可形成氧化物元素，m可以等于或不等于n。反應所生成的氫化物被引入到特殊設計的石英爐中，并在此被原子化。受光源（高效空心陰極燈）的光能激發，原子處于基態的外層電子躍遷到較高能級，并在回到較低能級的過程中輻射出原子熒光。熒光的強度與原子的濃度（即溶液中被測元素的濃度）成正比。阜新清河門養殖園區，點位經緯度見表1。樣品采集后風干，過100目篩子后與干燥器中保存。

表1 阜新清河門養殖園區土壤采樣點位經緯度

2.1 儀器設備

AFS9800型雙道原子熒光光度計（北京科創海光儀器有限公司）、汞空心陰極燈、氬氣、電熱恒溫水浴鍋。

2.2 實驗條件

負高壓：280V；燈電流：總電流30mA主輔陰極各15mA（高性能雙陰極元素燈）；載氣：400mL／min；屏蔽氣：1 000mL／min；原子化器高度：10mm。

2.3 實驗試劑

汞標準溶液（國家標準物質中心）100mg／L；鹽酸：優級純；硝酸：優級純；硼氫化鉀；氫氧化鈉。

2.4 樣品的消解

稱取0.2～0.3g過100目篩的土壤樣品于50mL具塞比色管中，加入10mL2M硝酸－4M鹽酸溶液（133mL硝酸和333mL鹽酸，混合后加水稀釋至1 000mL，搖勻），加塞后充分搖均，于沸水浴中加熱消解1h。取出冷卻，將試液移入50mL容量瓶中，用少量水沖洗殘渣幾次，洗滌液并入容量瓶中，立即加入10mL保存液（0.5g重鉻酸鉀優級純，用少量水溶解，加硝酸50mL，用水稀釋至1 000mL，搖勻），稀釋至標線，搖勻，取上清液待測。

2.5 標準曲線

準確移取汞標準使用液 0.00，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL于100mL容量瓶中，分別加入5mL5%鹽酸，用水定容至標線，搖勻，配置標準系列，見表2。a＝11.15，b＝298.38，相關系數r＝0.999 9，符合朗博比爾定律。

表2 汞標準系列

2.6 空白試驗

用去離子水代替試樣，采用和試樣制備相同的步驟和試劑，制備2個全程序空白溶液。并按標準曲線相同條件測定，結果見表3。

表3 全程序空白的測定濃度

2.7 質量保證

取兩支土壤標樣，采用和試樣制備相同的步驟和試劑，并按標準曲線相同條件測定，結果見表4。從表4可以看出，本次測定結果準確可靠。

表4 土壤標樣測定結果

2.8 樣品測定

取適量試樣，按標準曲線相同條件測定，測量結果見表5。

表5 清河門養殖園區土壤測定結果

3 結語

采用北京科創海光儀器公司AFS9800型原子熒光光度計測定土壤樣品中的汞，選擇了合理的儀器分析條件，適宜的樣品消解方法。此方法符合國家標準要求，方法操作簡單，靈敏度高，線性范圍寬，儀器價格低，適用于土壤樣品中汞的測定。

阜新市清河門養殖園區的土壤含汞量均低于土壤環境質量評價標準值；遠低于重污染企業及地區土壤污染評價參考值。但是對比其他地區土壤背景值，可以看出土壤含汞較高，今后仍需規劃管理，統一處理排放廢水，較少土壤中汞的污染。

［1］國家環境保護總局.全國土壤污染狀況調查樣品分析測試技術規定［R］.北京：國家環境保護總局，2006.

［2］北京科創海光儀器公司.AFS9800原子熒光光度計使用手冊［R］.北京：北京科創海光儀器公司，2007.

［3］中華人民共和國質量監督檢驗檢疫總局.GB／T22105 1－2008土壤質量、總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第一部分：土壤中總汞的測定［S］.北京：中華人民共和國質量監督檢驗檢疫總局，2008.