水環境實驗室計量認證中常見問題探討

車忠華 車淑紅

（黃河中游水環境監測中心,山西晉中 030600）

水環境實驗室計量認證中常見問題探討

車忠華 車淑紅

（黃河中游水環境監測中心,山西晉中 030600）

歸納和總結了多年從事計量認證常見的普遍性問題并提出了自己的認識、觀點、意見和建議,與大家一起交流和探討。

實驗室;計量認證;問題;討論

1 質量體系文件的宣貫與檢測業務學習

（1）體系文件學習與宣貫不到位、不深入系統問題。從現場的考核提問和考試答題中反應,一些實驗室對質量體系文件學習和宣貫是只宣讀,不深入、不討論或學習內容不夠系統,導致學習后影響不深、理解不透或片面理解、執行不力、貫徹效果不明顯。

對質量體系文件宣貫和學習的主要內容有:實驗室編寫的質量體系文件,國家評審準則,水利評審準則,計量認證基礎知識,水利計量認證題庫等,同時引導大家注重學習內容的理解和討論,讓大家充分發表學習體會以加深對學習內容的理解,鞏固員工對學習內容的記憶。

（2）業務學習是普遍存在的薄弱環節。通過現場考核和提問,有許多的實驗室貫徹和執行 《水環境監測規范》不夠,一些新參加 （3年以內）監測工作的青年職工有的還不了解水環境監測規范,有的對規范一知半解,所以違規現象普遍。還有相當一部分青年職工 （含大、中專）缺乏水質檢驗的基本原理和基礎知識的了解。

（3）建議組織業務學習的主要內容有:《水環境監測規范》、分析方法及標準、化驗員 （手冊）基礎知識、環境監測質量保證手冊等。注重學習過程中有針對性的討論,注意學習內容的紀錄,進行必要的考試和考核以加深對學習內容的記憶,鞏固學習效果。

2 管理要求方面

2.1 組織與文件控制

（1）部門、人員職責交叉、重復;不結合本單位的實際情況照般范本,人員的職責可操作性不強,如某單位質量負責人的職責規定有四條,其中有一條前后重復,其余三條職責也不明確、不具體,可操作性不強。

（2）年度計劃的內容不全,計劃落實不到位;有的單位部門有計劃缺落實、未實施或有實施缺總結。

年度需要編制的計劃主要有:年度檢測工作計劃、質量管理工作計劃 （含質量控制計劃）、人員培訓及業務學習計劃、內部審核計劃、管理評審計劃、儀器設備送檢 （校）計劃、儀器期間核查計劃、質量監督計劃、實驗室比對與能力驗證計劃、分析用品購置計劃等。這些計劃大都需要中心主任批準或確認,實施過程要有完善的記錄,有工作總結。

（3）文件控制中存在的普遍性問題是多數實驗室沒有全面理解和執行文件控制程序,如文件的登記、編號、標識、受控和廢除。需要指出的是凡實驗室正在使用的行之有效的方法、標準、文件、資料都要納入受控文件進行管理,不屬于實驗室受控的所有文件應清理另行保存,如某實驗室把未認證的大氣檢測方法納入授控管理,而執行的水環境監測規范卻未進行授控管理。實驗室一切受控文件均要嚴格執行 《文件控制程序》加以登記、編號、標識,有出處、有歸屬。

2.2 服務和供應品的采購

多數實驗室缺少對供應商服務與質量的評價;部分實驗室對供應商的信息如資質和能力搜集不全。

嚴格地講應該細劃到對每一臺儀器設備、對每一瓶化學試劑供應商進行服務與質量的評價并記錄,對服務和質量不好的供應商應建立黑名單。

2.3 合同評審

現場評審中有多數實驗室未開展合同評審,一些實驗室雖然對合同的部分內容進行了評審,但缺乏全面、系統,未達到合同評審程序的要求,有些單位開展對外服務不簽訂合同協議,更談不上合同評審。

筆者認為,簽訂合同或協議是對實驗室的法律保護,合同評審是實驗室技術管理人員對擬簽合同或協議書內容的審查或技術層面把關,也是一項重要的工作。合同評審有以下主要內容。

（1）確認客戶的要求是否明確。

（2）實驗室的資源和能力是否滿足客戶的要求。

（3）所采用的檢測方法是否滿足客戶要求、是否符合技術規范。

（4）是否需要分包,檢測時間、檢測費用是否合理。

（5）一般合同只現場評審,特定合同應組織會議評審。

2.4 糾正措施、預防措施及改進

糾正措施預防措施與改進在評審準則中是非常重要的內容,但多數實驗室及其管理人員缺乏正確的理解,工作也不到位,從而導致多次評審、內審提出同樣問題,錯了改、改了犯、犯了再改的屢犯、屢改、屢錯的現象。

實驗室對于出現的問題不是舉一反三地認真思考產生的原因,制定切實可行的糾正措施,而是急于糾正、忙于糾正,有時只解決了表面的問題而對問題存在的根源和潛在的隱性問題沒有深究。制定預防措施的目的就是從根源上徹底解決隱藏的問題使之不再重復出現,達到 “標”“本”皆治。

2.5 紀錄

（1）紀錄應保持其真實性和可追溯性,不能涂改。

（2）所有做過的工作、發生的事件應如實記錄,記錄要體現所有工作的痕跡;記錄應統一編號、標識、受控;電子儲存記錄應采取有效的措施保存,避免原始信息數據的丟失。

2.6 內部審核與管理評審

內部審核是實驗室自我免疫、自我完善的重要內容,內部審核與質量監督是實驗室發現管理體系中存在問題的一條非常重要的途徑,實驗室只有通過內部審核和持續的改進才能實現有效運行。

現場評審發現有些實驗室的內部審核或計劃不全、或內容不全、或過程不全,導致發現問題少,糾正措施不力,整改不到位。

內部審核從計劃-實施-整改-跟蹤審核是一個完整的過程,環環緊扣、步步為營,其步驟缺一不可,內部審核中的不符合項及存在的問題、糾正預防的措施、整改意見有關的管理人員要簽字確認,整改完成后應檢查驗收。

跟蹤審核是內審工作中非常重要的一項內容,也是必不可少的步驟,也是對糾正措施、預防措施及整改意見實施情況的檢查確認,筆者認為跟蹤審核由質量監督員負責完成比較合適,這樣可以既起到對審核內容、過程、存在問題的監督,又起到對糾正預防措施及整改的內容、完成情況和整改質量的監督,跟蹤審核情況應有總結報告。

現場評審發現多數實驗室在內部審核過程中沒有進行跟蹤審核,導致制定的糾正預防措施沒有落實,安排整改的內容是否完成沒有人檢查,內部審核形同走過程無結果。

有的實驗室把所有內審發現問題和不符合項歸納列表,提請全體職工會議討論,分析原因、舉一反三注重深挖隱藏和潛在的問題。填寫不符合項報告注重糾正預防措施的制定,每一項整改措施都有專人負責落實,有專人負責實施,有專人負責督查,有專人負責檢查驗收,措施得力、責任明確、期限清楚、層層把關、各盡其責,其經驗值得借鑒。

管理評審是解決實驗室主要問題、重大問題最有效的途徑,管理評審會議也是最高管理者與全體管理人員對機構的重大方針政策,重要課題、項目和問題進行研究、討論,并且做出決策、決議和決定的場所,如員工的調動調整和培訓,資源的配置,計劃、規劃編制與實施,內部審核和外部評審重要問題的整改以及重大的經費投資等等。

所以管理評審必須由單位的最高管理者主持,管理評審會議的決定應形成會議紀要或文件,管理評審報告應由最高管理者簽字確認。

管理評審會前應有計劃、有準備、有通知,議題明確、參會人員明確、會議匯報材料及分工明確,會議過程有記錄,與會人員有簽到。

管理評審會議需要輸入的主要內容有:實驗室內部審核報告;質量管理與質量控制工作報告;員工調整與培訓情況報告;實驗室及其儀器設備等資源配置報告;質量監督情況報告;客戶申訴投訴報告;實驗室比對和能力驗證報告;糾正預防措施落實和整改情況報告。

3 技術要求方面

3.1 人員

現場評審發現人員方面存在的普遍性問題主要有:

（1）持證上崗。一個項目沒有達到兩人持證的要求,主要體現在實驗室不經常開展的項目;大型儀器、精密儀器缺少培訓證、上崗證;在使用培訓中的人員時,沒有對其進行質量監督及其記錄,先上崗后持證和邊上崗邊持證。

開展質量監督要有監督和被監督人員雙方簽字確認,對監督內容、監督情況及監督結論,整改意見要有記錄,如果對監督發現問題確認,應填寫不符合項報表,啟動不符合工作的控制和糾正程序。

（2）新上崗的人員三考,即盲樣考核、操作考核和理論考試。

多數實驗室對新上崗的人員只進行盲樣考核,其余兩項未考;有的實驗室理論考試只注重計量認證基礎知識,不重視水質分析業務基礎知識。

（3）多數實驗室對人員業績檔案中的信息搜集不全或者未達到一人一檔。

一人一檔是包括該人員進入實驗室起到退休前的所有從事業務技術的信息,除學歷、資歷、資格、能力和技能的信息外,還應包括參加考核和持證的項目,從事檢測崗位的能力和經歷,參加業務技術培訓的經歷,主持、承擔或參加過的項目和課題,發表的過的論文和取得的技術成果或業務技術方面取得的工作業績和參加過的技術活動等等。

（4）在使用雇傭、反聘中的臨時人員時注意簽訂合同或者協議;委托水文站人員采樣,應把水文站采樣人員納入質量管理體系并進行培訓,持證上崗。

3.2 設施和環境條件

（1）“三廢”的處理應有記錄。

（2）多數實驗室在劇毒、有毒和危險品化學試劑管理中存在這樣和那樣的問題,這些問題主要是:劇毒化學試劑管理缺總量或對總量記錄不清楚（總量應包括瓶加試劑的總重量,使用第減）,配置與使用過程監督記錄不全;對有毒和危險品如強酸、強堿管理不嚴,隨便存放;化學試劑管理無序,酸、堿、有機、無機混合存放相互污染;個別實驗室臺帳不清、出庫入庫帳物不符。

化學試劑的管理原則是分區分類,領用審批登記,帳物相符。

（3）作業區的相互干擾和影響問題。一些實驗室把天平等精密儀器放在化學分析室;烘箱、水浴儀器與天平等精密儀器同放一室;精密儀器室安有水源;兩臺大型精密儀器背靠背安裝,同時運行產生相互干擾;相互干擾的參數同于一室,從而導致相互干擾和影響。

（4）儀器室環境控制問題。據一些南方城市實驗室的記錄,濕度在80以上度、溫度在35度以上的環境條件下,仍然使用精密天平稱量或開啟大型精密儀器檢測,有的精密儀器室未安裝空調,有的雖安裝但不開啟使用;對實驗室環境條件監督不到位等問題,嚴重影響到檢測結果的質量。

3.3 檢測和校準方法

（1）檢測方法標準應及時搜集、更新、標識,確保其現行有效。有些實驗室在用的方法標準 （含復印件）未及時更新和受控,有一些實驗室在用的合訂本方法標準部分已經作廢未標識。

實驗室應安排專人及時搜集、更新、標識新的方法標準,建議關注國家認監委網、中國水利國際合作與科技網和國家環境保護網發布的最新信息。

（2）有些檢測人員把檢測方法標準放到自己辦公室,不僅自己使用不方便,別人臨時換崗使用也不方便;還有一些老檢測人員,檢測過程根本不看檢測方法,憑經驗靠記憶。事實上,要把不同水質類型的檢測方法標準全部記下來是非常困難的,不論何種水質用途他只用經驗分析方法。不同水質類型的檢測方法標準 （如地表水、地下水、生活飲用水等）應分別匯訂成冊,分發到每一個檢測崗位方便使用。

3.4 設備和標準物質

（1）壓力表的校、檢,事關安全,必須按周期校檢,問題是頻繁拆卸壓力表容易漏氣,建議多購置備份墊片。

（2）多數電子天平配備有校正砝碼,檢查發現多數實驗室校正砝碼漏檢或缺檢,砝碼屬于量質傳遞,應按規定周期送檢。

（3）檢定或校正報告證書確認的問題。質檢機構出具校正報告證書,說明該質檢機構對該項目未建標或未取得授權資質證書。對于質檢機構出具校正數據,實驗室應再確認其結果是否滿足檢測方法標準的要求。

例如某一質檢機構校正原子熒光儀器汞的檢測限為 0.016ug/l,而汞的地面水三類標準為0.010ug/l,所以不能滿足要求。

對質檢機構檢定后的儀器合格證書及數據結果,實驗室也應重新進行確認,仔細檢查該儀器的各項技術指標是否滿足檢測方法要求,技術指標的單位是否合理,檢查確認應予以記錄。

（4）關于儀器設備使用前后記錄問題。為了確認儀器設備在使用過程中正常運行,要求儀器設備在使用前后分別進行檢查記錄,有些檢測人員沒有了解其真正含義,記錄內容不全和違規記錄現象普遍。

如現場檢查發現一臺正在運行的天平氣泡偏離中心,而使用前的記錄竟然是正常,說明檢測人員在使用前沒有檢查或者沒有全面檢查該天平的各項技術指標。

儀器設備使用前后不僅要求全面檢查該儀器的各項技術指標,而且要檢查該儀器附屬的設施設備及其技術指標,確認正常。

（5）關于儀器設備期間核查問題。期間核查的對象主要針對那些使用頻率高、穩定性能差儀器設備,一些實驗室沒有正確理解評審準則的含義,所有儀器一律進行期間核查,浪費時間、人力,實在沒有必要。

（6）實驗室應定期對儀器設備維護和保養,并重視對其內容的記錄。

（7）關于標準物質 （溶液）管理問題。

標準物質 （溶液）管理視同儀器設備管理,有標識表明其狀態,有領用登記記錄和臺帳,有專人管理并經常進行檢查,確保現行有效。

劇毒標準溶液、標準物質管理保存應雙人雙鎖,領用審批登記,稀釋與配置過程應監督和記錄。

3.5 量值溯源

實驗室自行配制的標準溶液應進行量值溯源,尤其是那些環境條件控制差,溫度、濕度變化大的實驗室。

量值溯源的方法是自配標準溶液與國家有證標準物資 （溶液）進行比對,結果無顯著性差異,符合規定要求。

3.6 抽樣和樣品處置

（1）實驗室應重視對樣品的描述,尤其采樣現場對樣品狀態、狀況觀察和記錄。

樣品接收人員應對樣品接收前的狀態進行觀察和檢查記錄,如樣品在現場是否加入保存試劑,溶解氧是否產生氣泡,樣品是否 （含外觀）完整,要求現場觀察、測定和保存的內容與記錄是否齊全等等。

（2）樣品的標識要唯一性,重視樣品流轉過程和交接 （含取用量）記錄,對樣品的保存天數、保存條件、處置時間、處置人員、批準人員進行詳細記錄;正確的留樣方法是樣品進入樣品室后,管理員將樣品分為兩份一份用于流轉檢測,另一份留樣保存以備復測或現場同時采集兩份相同的樣品。

3.7 結果質量控制與報告

（1）新開展的項目和新上崗人員從事檢測的項目應建立精密度、準確度質量控制圖,對出具的數據進行質量控制,實驗室質量控制方法、內容、規定及要求詳見 《水環境監測規范》和 《環境水質監測質量保證手冊》,實驗室質量控制 （保證）。

（2）實驗室開展質量控制應有計劃、有落實、有實施過程及其記錄,質量控制數據統計、評判方法合理,結論正確。

（3）檢測報告應注意結論用語用詞是否規范、正確、準確。

（4）需要通過傳真、電子郵件發送的資料數據信息,應先打印并經校核、審查簽字后再發送。

[1]實驗室資質認定評審準則

[2]水利質量檢測機構計量認證評審準則

[3]水利質量檢測機構計量認證評審指南

X853;F273

B

1008-1305（2011）01-0024-04

10.3969/j.issn.1008-1305.2011.01.009

車忠華（1953年-）,男,高級工程師,國家計量認證評審員。