原子吸收分光光度計日常維護及常見故障排除

楊勝鋒

(柳州市計量技術(shù)測試研究所,柳州 545001)

原子吸收分光光度計是一種無機成分分析儀器，廣泛應用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油化工等部門的微量和痕量分析。此種儀器結(jié)構(gòu)復雜、精密，價格昂貴。在安裝和使用過程中會碰到許多問題和故障，筆者對此種儀器的日常維護及常見故障排除進行了總結(jié)。

1 空心陰極燈

空心陰極燈是儀器的主光源，其工作壽命一般為5 000 mA·h。多數(shù)燈內(nèi)充入氖氣，少數(shù)充氬氣。凡正常的燈在供電點亮后，充氖氣的燈應有明顯的橙紅色光，充氬氣的應發(fā)紫藍色光。若充氖燈發(fā)粉紅色甚至白色光，充氬燈發(fā)白光，說明燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，應做去氣處理。其具體方法是將燈的燈腳反接，即陰極接正、陽極接負，通電20 mA,直至輝光顏色正常為止，空心陰極燈不能長時間不用。存放時間過長會因漏氣、氣體吸附、釋放等原因而導致燈不能點燃或不能正常使用。因此每隔3～4個月應將不常用的燈取出點燃2～3 h，對于工作中不常用的燈不要過早購買。燈打碎后，陰極物質(zhì)暴露在外，某些元素材料對人體健康有害，故不應隨便亂丟，要按標準實驗方法對有毒害物質(zhì)進行處理。

燈電流的選擇原則：不應過大，以免產(chǎn)生普線自吸，影響分析結(jié)果；也不應過小，以免發(fā)光不穩(wěn)定。但在能量足夠、信噪比高的前提下，燈電流應盡可能小，以提高靈敏度、擴大線性范圍和延長燈使用壽命。

2 氘燈

氘燈是一種連續(xù)光源，壽命一般為500 h，強度最大值約在250 nm左右，200 nm附近及350 nm以上長波部分的輻射能量減弱很多。對分析波長位于這些波段的元素，其光能量很難與空心陰極燈能量平衡，故用氘燈做背景校正時，要注意其應用的波段范圍，不應長時間地目視氘燈，以免其強烈紫外光損傷眼睛。點燃氘燈后調(diào)節(jié)光斑位置，要避免溫度很高的氘燈玻殼燙手。使用氘燈應避免頻繁的啟閉，以免影響使用壽命。不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器位于很大值時，開啟氘燈，以免大電流的沖擊，損壞氘燈。

更換氘燈時，應用酒精、乙醚混合溶液清洗窗口處污漬，再開啟氘燈。

3 分析譜線

一般是選擇靈敏度最高的吸收線，稱之為主靈敏線。但若在分析中，該主靈敏線有嚴重的光譜干擾、背景干擾等情況時，應考慮犧牲靈敏度，選擇次靈敏度來分析。

4 光譜帶寬

隨著光譜帶寬增大，儀器的信噪比提高，但靈敏度下降，光譜干擾的影響增大。究竟光譜帶寬以較大還是較小為宜，也要視分析的元素和樣品而定。一般來說，對譜線較為復雜的元素，如鐵族元素，宜選用較小的光譜帶寬；而對譜線強度較弱的元素，為了提高信噪比，以保證讀數(shù)穩(wěn)定，應適當加大光譜帶寬。

5 原子化器

原子化器的功能是使樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)自由電子，以便能參與原子吸收。霧化燃燒器是火焰原子吸收使用的原子器，霧化器是霧化燃燒器的關(guān)鍵部件，其功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細而均勻的霧滴，由于含玻璃成分，不宜對含氫氟酸的溶液或樣品分析。霧室材質(zhì)為抗腐蝕性的聚苯硫醚。其功能是排除大的霧滴，使助燃氣和燃氣混合均勻，對氣流起均勻平滑作用，以減少火焰噪聲。霧化燃燒器應每周清洗一次。若分析的樣品濃度高或是混濁溶液，則每天分析完畢，應清洗一次。使用有機噴霧,或在空氣-乙炔火焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應立即清洗。因為Cu、Ag、Hg鹽可能生成不穩(wěn)定乙炔化合物，而這些化合物易暴炸。若是吸噴有機相后，可先吸噴與樣品互溶的有機溶液5 min，再吸噴丙酮5 min，然后吸噴1%硝酸5 min，最后噴去離子水5 min。

6 氣路系統(tǒng)

乙炔應安放在室外通風良好的地方，乙炔氣源附近嚴禁有明火或者過熱高溫物體存在，不應與氧化氣源放在一起。鋼瓶應豎直放置，并且牢固可靠，不易傾倒。N2O氣體使用鋼瓶存放，壓力調(diào)節(jié)器為專用，需要電源加熱，電壓36 V,功率120 W。避免調(diào)節(jié)器管凍結(jié)。管道不應有油污，否則會導致自燃或爆炸，一般在空壓機進入氣路前加一個油水分離器。N2O氣體是一種窒息劑，存放場所應保持良好通風。

進行火焰分析時一定要確保水封良好，以防回火爆炸及燃氣泄漏，還要注意用肥皂水進行漏氣檢查，特別應檢查霧化燃燒器的霧室后部的防爆塞是否密封完好，否則點燃火焰時，容易發(fā)生回火。

空壓機啟動瞬間，電流可達10 A，瞬間功率將近2.2 kW，空壓機出口壓力應不小于0.2 MPa。如是低噪聲空壓機，務必事先檢查壓縮機是否按規(guī)定注入潤滑用18號冷凍油,能否在0.5 MPa左右自動啟動和在0.7 MPa左右自動停機，出口壓力是否可正常調(diào)到所需值。

7 火焰法

火焰中燃氣和助燃氣比例不同，使元素分析的靈敏度也會不同。不同元素在分析時，主要通過實驗確定使用何種特性的火焰分析測定最為有利。可以邊測邊調(diào)節(jié)燃氣流量大小，直到取得最大靈敏度的比例為止。火焰中不同區(qū)域的靈敏度不同，同樣需要邊測邊調(diào)，利用火焰高度、角度、水平前后位置的調(diào)節(jié)機構(gòu)，邊調(diào)節(jié)邊測試，以得到合適的靈敏度為止。

8 石墨爐法

石墨爐分析所得信號與火焰法不同，它所得吸收信號是一瞬時出現(xiàn)的脈沖峰形信號，特點是信號出現(xiàn)迅速，持續(xù)時間短暫。石墨爐分析的靈敏度比火焰法高幾百至一千倍，背景干擾比火焰法嚴重得多，因此實際樣品分析，常用氘燈背景校正。在應用背景校正時，注意空心陰極燈光斑與氘燈光斑位置盡量重合。對于分析線在500 nm左右的元素，如果使用原子化溫度高、原子化時間長，則將產(chǎn)生輻射光的干擾。為減少這類干擾的影響，應盡可能加大燈電流，增大光譜帶寬，以使光電倍增管高壓降低，減少輻射光干擾。