火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅及銅合金鈍化液中的 Cu、Fe元素

甕溢華 ,郭志紅 ,秦書(shū)平

(中鋁洛陽(yáng)銅業(yè)有限公司質(zhì)量管理中心 ,河南洛陽(yáng) 471000)

在銅及銅合金加工過(guò)程中,鈍化液中 Cu、Fe元素的含量對(duì)鈍化效果起重要作用,通過(guò)對(duì)銅及銅合金鈍化液中的 Cu、Fe元素的測(cè)定,可以對(duì)軋制工藝過(guò)程及廢棄鈍化液的達(dá)標(biāo)排放進(jìn)行監(jiān)控,提高產(chǎn)品鈍化效果。原子吸收分光光度法準(zhǔn)確度高、人員誤差小、快速、省力,對(duì)于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控、質(zhì)量事故和排放過(guò)程中的污染事故處理,具有更好的時(shí)效性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

WFX-1F2型原子吸收分光光度計(jì);所測(cè)元素的元素?zé)艏捌渌郊?燃?xì)?乙炔,純度≥99.6%;助燃?xì)?空氣,由空氣壓縮機(jī)供給,經(jīng)過(guò)必要的過(guò)濾和凈化;硝酸:優(yōu)級(jí)純;高氯酸:優(yōu)級(jí)純;鹽酸:優(yōu)級(jí)純;氫氟酸:優(yōu)級(jí)純;Fe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的 1.000 0 g光譜純金屬 Fe,用 60 mL HNO3(1+1)溶解完全后,加 10 mL HNO3(1+1)。移入 1 000 mL容量瓶中,此溶液每毫升含 1.00 mg金屬 Fe。Fe標(biāo)準(zhǔn)工作液:取 Fe標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1 mL,定容至 100 mL容量瓶中,此溶液每毫升含 10.0μg金屬 Fe。Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的 0.500 0 g光譜純金屬 Cu,用 50 mL HNO3(1+1)溶解,必要時(shí)加熱直至溶解完全。用水稀釋至 500 mL,此溶液每毫升含 1.00 mg金屬 Cu。Cu標(biāo)準(zhǔn)工作液:取 Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1 mL,定容至 100 mL容量瓶中,此溶液每毫升含 10.0μg金屬 Cu。

1.2 儀器工作條件

使用氘燈進(jìn)行背景扣除。分別用 2.0 mg∕ L的銅、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器的最佳工作條件進(jìn)行了選擇,結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 儀器工作條件

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 工作曲線的繪制

取 Cu標(biāo)準(zhǔn)工作液 0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL于 100 mL容量瓶中,用 0.2%硝酸稀釋至刻度,搖勻。用 0.2%硝酸調(diào)零后,在選定的條件下測(cè)定其吸光度,空白校正后,繪制濃度—吸光度工作曲線。……