維生素 C鈣鹽的合成

李園園 ,鄭利宇 ,高 莉 ,周俊俊

(鄭州拓洋實業有限公司 ,河南鄭州 450000)

維生素 C鈣兼具維生素 C和鈣的同等藥理作用,可用于治療維生素 C和預防治療缺鈣癥,并且維生素 C制成鈣鹽后更容易被人體吸收,穩定性增強。在國外維生素 C鈣已被廣泛應用于醫藥和食品行業。在食品行業中,維生素 C鈣可作為食品的抗氧劑、強化劑和添加劑等。

本文采用維生素 C和碳酸鈣為原料,在不加氮氣的情況下進行了研究,確定了維生素 C鈣合成的最佳工藝條件。

1 實驗部分

1.1 主要原料及儀器

維生素 C,鄭州拓洋實業生產;甲醇,天津市化學試劑三廠,分析純;碳酸鈣,天津紅巖化學試劑廠,分析純。電動攪拌器,江蘇金壇市大中儀器廠;電熱恒溫水浴鍋,江蘇金壇市大中儀器廠;真空干燥箱,DZF-6020,上海精宏實驗設備有限公司;真空泵,SH-CB,鞏義市予華儀器有限公司;250 mL三口瓶;500 mL抽濾瓶;濾膜,1μm;分析天平 (Adventure)。

1.2 實驗方法

在裝有電動攪拌器的三口瓶中加入 44 g VC和一定量的水,用水浴鍋控制反應溫度,在勻速攪拌下,緩慢加入一定量的碳酸鈣,使液面保持 CO2覆蓋。待反應完全后抽濾,濾液轉入三口瓶中,室溫下加入大量甲醇,緩慢醇析結晶,加完后持續降溫,抽濾,用甲醇洗滌,真空干燥,即得成品維生素 C鈣。

1.3 分析方法及標準

用 0.1 mol/L碘的標準溶液滴至終點,每 0.1 mol/L碘標準溶液相當于 10.66 mg的 VC-Ca。

性狀:VC-Ca為白色或淡黃色結晶粉末,無臭,溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。

質量標準 (GB15809-1995):含量≥98%;比旋度 [α]20D:+95°～ +97°;砷 (以 As計 ) ≤10 ×10-7;氟化物≤10×10-6;重金屬 (以 Pb計 )≤10×10-6。

2 結果與討論

2.1 單因素條件的確定

反應投入 44 g VC,攪拌轉速為中檔,加入水量(每克 VC加水以毫升數計,mL/g)1.05 mL,水浴溫度 60℃,反應時間 80min,投料比VC∶CaCO3=1∶0.525為基準。……