6位芳基化嘌呤衍生物的合成實驗解析

毛潤澤

(河南師范大學 ,河南新鄉(xiāng) 453007)

嘌呤本身不存在于自然界中,但其衍生物 (也常稱為嘌呤堿)在自然界分布很廣,如腺嘌呤和鳥嘌呤是核酸的組成部分。嘌呤體系包括天然和合成兩大類物質,其中最常見的嘌呤衍生物有咖啡堿、茶堿、腺嘌呤、鳥嘌呤、2,6-二氨基嘌呤、6-巰基嘌呤、2-氨基 -6-氯嘌呤,2,6-氯嘌呤等。隨著近年來全世界制藥工業(yè)前所未有的發(fā)展,與之相關的醫(yī)藥中間體的研究開發(fā)任務艱巨。有資料報道:為了滿足國內化學原料生產需要,每年我國需花費3 000萬美元進口各種中間體 5 000 t以上,醫(yī)藥中間體不僅在國內有廣闊的應用前景,且在國外也有潛在的市場。

1 6位芳基化嘌呤衍生物的合成路線

1.1 9-芐基 -6-苯基嘌呤的合成路線

1.2 9-正丁基 -6-苯基嘌呤的合成路線

2 6位芳基化嘌呤衍生物的合成實驗

2.1 儀器、藥品與試劑

儀器:ZF-2型紫外儀,上海市安亭電子儀器廠;顯微熔點測定儀,四川大學儀器廠;85-2型磁力攪拌器,河南省鞏義市予華儀器有限責任公司;磁力攪拌器,河南省鞏義市予華儀器有限責任公司;循環(huán)式多用真空泵,鄭州市長城科工有限責任公司;核磁共振儀 BrukerAC 400,瑞士布魯克公司;電子天平,奧豪斯儀器 (上海)有限公司。

藥品與試劑:溴化芐,化學純,上海化學試劑總廠;氫化鈉,分析純,上海達瑞精細化學品有限公司;N,N-二甲基甲酰胺,分析純 AR,天津市德恩化學試劑有限公司;四 (三苯基磷)鈀、苯硼酸、碳酸銫,氫碘酸,均為化學純,上海達瑞精細化學品有限公司。

2.2 9-芐基 -6-苯基嘌呤的合成

向 50 mL圓底燒瓶中加入 20 mL DMF,稱取 15 mmol 60%的NaH(0.603 g)。……