李 楷,王紅珍,王 貞,陸 輝,樊飛鵬,李曉輝
(1.山西陽煤豐喜肥業(集團)有限責任公司臨猗分公司,山西臨猗 044100;2.西安石油大學化學化工學院,陜西西安 710065)
粗增稠器是硝酸氧化醇酮合成己二酸過程中的關鍵設備之一。來自粗結晶器的己二酸晶漿如果不經增稠,直接送入離心機,會造成離心機負荷加大,脫水效果差,分離效果降低。下一工序離心機必須選用更高功率、更多臺數才能滿足生產需求。這樣不僅動力消耗增大,設備投資和維護費用也要增加。
目前工業生產中一般采用Messo臥式11室結晶器,這種結晶器產生的粗己二酸結晶顆粒細小,粒度分布范圍寬廣。若增稠器性能不好,濾液中“逃晶”含量多,不僅會影響產品收率,降低經濟效益;生產系統還會因這些“逃晶”的不斷積累,造成堵塞。
由于離心機對己二酸進料濃度較為敏感:若增稠器底部固液比達不到離心機的進料要求,會影響離心機工作效果。晶漿太稀,濾餅來不及生成,料液直接流出轉鼓,并可沖走先已形成的濾餅;使離心機無法實現正常的分離及推料;若增稠器底部出料濃度過高,則流動性差,易使濾渣分布不均,引起轉鼓的振動,無法保證設備連續穩定運轉,影響機器的工作壽命。同時還會加大增稠器的負荷,離心機也會因進料濃度高,黏度增大而降低分離效果。
因此在硝酸氧化KA油工業生產己二酸的過程中,為保證工業生產過程順利進行,必段采用合適的粗己二酸增稠器(簡稱粗酸增稠器,下同)。
從結晶器出來的己二酸晶漿濃度為20%(質量分數)左右,己二酸的離心機進料濃度要求為45%左右。作為一種增濃設備,己二酸粗增稠器必須滿足物料的增濃要求,其次要考慮過濾精度和速度,既要防止過濾精度低,過濾速度快,“逃晶”多的過速現象,又要防止因過濾精度高而增加系統阻力,影響過濾速率的過緩現象。
含己二酸的硝酸懸浮溶液,具有較強的腐蝕性,故過濾元件一般選用耐腐蝕的材質304L和PTFE。
離心機對進料濃度很敏感。濃度過大或過小都會引起離心機的振動,甚至破壞機器。因此自動化操作一方面保證了增稠器出料濃度的穩定,另一方面也保證了離心機工作的穩定,從而實現產品質量的穩定和生產控制的便捷。
如果設備維護不方便,一方面會造成檢修時間長、檢修工作量大、設備利用率低等不利影響,另一方面設備故障率高、停車次數多等也加大了員工的勞動強度,增加了設備的運行成本和維護費用,影響了工業生產系統的長周期穩定運行。所以維護保養是否方便也是增稠器選型需要考慮的因素。
選用粗酸增稠器必須有以下公用工程條件:①熱水。因為己二酸晶體易結晶堵塞。所以無論旋轉濾拍式還是燭式過濾式首先必須有90℃熱水以滿足增稠器沖洗要求。②電源。滿足相應的生產負荷,一般70 kt/a己二酸生產線選用三相四線制、25-30 kW、380 V、50 Hz。③氣源。粗增稠系統有大量自調閥。儀表空氣必須經過除油、除塵、除水,保證潔凈。壓力一般設定0.7 MPa(G)左右,一方面保證滿足任何閥門動作壓力的需求,另一方面保證工廠供儀表空氣壓縮機故障時緊急供氣時間。
從粗酸結晶器出來的約20%(質量分數)的己二酸晶漿,通過粗酸增稠器進料泵進入增稠器,在增稠器內完成固液分離和晶漿增濃的過程。增濃后的己二酸晶漿在重力作用下送至離心機分離脫水,濾去的部分母液進入母液酸回收系統,并控制清液中固含量≤0.3%。粗增稠器的詳細流程圖見圖1。

圖1 粗酸增稠器工藝流程
粗酸增稠器增稠的目的主要是利用過濾系統將己二酸晶漿中部分母液抽出,己二酸顆粒被攔截留下,為離心機提供合適的進料濃度。目前己二酸生產線上獲得應用的增稠器主要有旋轉濾拍式過濾器和燭式過濾器。
該增稠器有4個安裝在水平空心主軸上旋轉的圓盤形濾框組成,每個濾框分為12個獨立的扇形濾拍。操作時以0.5~3 r/min的轉速沉浸在己二酸溶液中旋轉。濾網材質為304L不銹鋼金屬絲網。在每次回轉過程中,通過經由空心主軸的抽吸、濾網的過濾及反洗、濾餅的機械剝離等連續操作,達到己二酸晶漿增濃的目的。在12組濾拍中,一般10組抽吸過濾、一組通過刮料板刮掉濾餅,另一組反洗。刮下來的己二酸濾餅沉入增稠器底部,用螺旋輸送器輸出,而后送入離心機實現分離脫水過程。旋轉濾拍式增稠器的結構圖如圖2所示。

圖2 旋轉濾拍式過濾器結構示意圖
該增稠器工作時己二酸晶漿連續進入增稠器并充滿整個殼體,晶漿經過燭式過濾器實現固液分離和增稠,清液從連接濾芯的懸掛管被抽出,經氣液分離裝置后進入母液罐。濾出的己二酸晶漿經工藝氣體反吹剝落后,沉入增稠器底部,經殼體下方的下料閥排出,作為離心機進料,完成離心、脫水處理。燭式過濾器的結構如圖3所示。

圖3 燭式過濾器結構示意圖
旋轉濾拍過濾器和燭式過濾器性能各異,下面主要從穩定性、.安全性、方便性、環保性和經濟性進行對比(見下頁表1)。
旋轉濾拍式過濾器自動化程度低,手動操作比較多;燭式過濾器采用全自動化操作,可實現在線清洗、吹除卸料、在線清除殘液。這里我們重點介紹燭式過濾器的生產控制。
燭式過濾器進液—過濾—反吹剝落濾餅—反洗濾布等工序。主要靠壓差變送器、時間和流量變速器控制實現全自動工作。一般各工序操作周期設定15~30 min,壓差控制器動作值設定為0.30~0.45 MPa

表1 旋轉濾拍式過濾器和燭式過濾器性能比較
粗己二酸晶漿在泵壓推動下通過流量計進入增稠器,到達設定時間或過濾器充滿后觸發進料閥進行過濾。濾液穿過濾布,在燭芯上部清液區匯集并溢流排出。濾餅留在濾布外形成濾餅層,當濾餅層達到一定的厚度,時間或壓差上升到系統設定值,結束過濾。濾芯攔截一定量雜質后,內外腔室壓差增加,當壓差超過設定值,觸發控制碟閥自動反吹洗,再用反吹氣將濾餅吹掉,匯集到增稠器內錐體段。當濾餅從排放口排出后,卸料閥關閉,進入增稠準備。
主要監控儀器為壓差變送器和流量變送器。壓差變送器與孔板配套,提供精確的流量測量和控制壓差測量,兩者關系為:Q2=KΔp/ρ(Q:流體流量,Δp:壓差,ρ:流體密度)。PLC根據差壓變送器送來的信號判斷過濾器是否正常運行,如果出現濾芯破損,壓力下降或濾芯堵,壓力升高等異常,壓差變送器立刻發出報警訊號,通知檢修,保證正常運行。
旋轉濾拍式過濾器運轉部件多,需要手動加油潤滑、更換密封等,如果注油不及時,或油質變差,就會造成電機負荷大,甚至有被燒毀的危險,所以使用旋轉濾拍式過濾器的維護保養工作量較大。
燭式過濾器無轉動部件,結構緊湊,安裝簡單,維護方便。生產中只要濾芯選用好,氣源穩定,使用中嚴格執行操作規程,就可以保證設備安全、高效、長周期運行,是一種高效、新型的過濾器。下面我們重點分析燭式過濾器的維護。
燭式過濾器最核心的部位是過濾器的芯件。由于過濾對象是含硝酸的己二酸晶漿,所以濾芯材質必須滿足耐腐蝕的要求,生產中濾芯一般選用PVDF材料。
燭式過濾器的過濾和反洗都是通過檢測流量和壓差實現自動工作。當過濾器工作一段時間后,由于過濾器晶垢增加,壓差增大,流速下降,需要及時用熱脫鹽水清洗過濾系統。
清除雜質時要特別注意維護濾芯形狀的穩定,如果發現濾芯變形或者損壞,需要馬上更換,以保證過濾精度達到設計要求。
燭式過濾器的操作工序進液—過濾—反吹剝落濾餅—反洗濾布全部自動化。尤其反吹工序需要工藝空氣,所以我們在操作時應加強巡檢,保證氣源壓力穩定,從而保證生產順利進行。
綜上所述,在粗酸增稠器選型和應用上,燭式過濾器比旋轉濾拍式過濾器更具有優勢。國內最近幾年新建的己二酸廠家如:山東海力化工有限公司、山東洪業化工集團股份有限公司、河南神馬尼龍化工有限責任公司等多家公司應用為保證己二酸生產系統的安全、高效、長周期運行,建議粗己二酸增稠器選用燭式過濾器。