鉻天青法和AAS 法測定水中鋁的方法比對

陳月紅

1 概述

鋁在自然界的分布廣泛，鋁在人體積蓄并產生慢性毒性。飲用水是人體鋁攝入的來源之一，因此，檢測水中鋁含量及建立準確、簡便的分析測定方法對人們的生活和健康具有重要意義。目前，測定鋁的方法很多。表1為第十次全國城市供水水質質控考核鋁所用方法及結果分析。原子吸收法測定結果“滿意”率較高，而鉻天青S法作為測定鋁的經典方法［1，2］，應用最普遍。本文用鉻天青S分光光度法(以下稱為甲法)和石墨爐原子吸收法(以下稱為乙法)對全國第十次城市供水考核鋁質控A，B樣品的測定，分析比較各自的優缺點。

表1 第十次全國城市供水水質質控考核鋁所用方法及結果

2 材料與方法

2.1 主要儀器條件與試劑

1 )723分光光度計;PHS-3C酸度計;1 g/L鉻天青S溶液;3+97(V/V)乳化劑OP溶液;3 g/L CPB溶液;乙二胺—鹽酸緩沖液(pH6.7～pH7.0);氨水(1+6);0.5 mol/L硝酸;100 mg/L鋁標準儲備溶液(國家標物中心);1 mg/L鋁標準使用液(純水稀釋，甲法);1%硝酸(V/V);1 mg/L鋁標準溶液(1%硝酸稀釋，乙法)。

2 )島津AA6300原子吸收分光光度計，其分析條件見表2;鋁空心陰極燈，熱解涂層石墨管。

表2 原子吸收分光光度計分析條件

2.2 試驗方法

甲法:取50 mL的比色管，分別加入1 mg/L鋁標準0 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL，5.0 mL，6.0 mL加純水至25 mL。分別向各管中依次加入反應試劑，最后定容至50 mL。放30 min，于620 nm波長處用2 cm比色皿，以試劑空白為參比測量吸光度［3］。繪制標準曲線，從曲線上查出水樣管中鋁的質量。

乙法:由鋁標準溶液(1 mg/L)，吸取1 mL，2 m L，4 mL，6 mL，8 mL，10 mL，20 mL標準使用液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸定容到刻度，即得10μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L， 100μg/L，200μg/L鋁標準系列。每測10個樣品進行1次標準校正［4］。

2.3 樣品處理

水樣有 A，B兩個不同濃度。甲法考核樣用超純水稀釋25倍。乙法考核樣用1%硝酸稀釋25倍。

3 結果與討論

3.1 方法的靈敏度

回歸方程分別為:甲法y=－0.070 5x+6.195 4，相關系數r=0.999 0;乙法y=0.002 785x+0.000 0，相關系數r=0.999 3。

3.2 方法的檢出限和線性范圍的確定

甲法:最低檢測量為20μg，若取25 mL水樣，最低檢測濃度為0.008 mg/L;乙法:最低檢測量為0.2 ng，若取20μL水樣，最低檢測質量濃度為10μg/L。

3.3 精密度試驗

精密度試驗見表3。

表3 精密度試驗(n=6)

3.4 回收率試驗

回收率試驗見表4。

表4 方法準確度試驗

3.5 樣品測定

已知樣品A，B的鋁濃度中位值分別為0.130 mg/L，0.159 mg/L，用兩種方法測定的結果評價見表5。

表5 樣品分析檢測結果

4 討論

通過上述實驗，兩種方法都滿足測定要求，但在測定過程中，應注意以下問題:

1 )質控樣為Al，Mn混合溶液，兩種方法均直接測定。Mn含量高于1.2 mg/L的水樣，采用甲法干擾Al的測定。該質控樣中Mn含量很低，不產生干擾。2)甲法檢測鋁，酸度的高低直接影響顯色效果。標準系列和待測樣加入酸的量應保持一致;乙法測定鋁，主要的影響因素是Al的殘留。

通過此次考核結果分析，甲法因所需設備簡單，容易操作，干擾較少，應用最廣。乙法雖然在此次考核結果的滿意度比較高，但是由于Al的殘留，還有一些水體成分的不確定性，實際應用受局限。

［1］ GB/T 5750.6-2006，生活飲用水標準檢驗法 金屬指標［S］.

［2］ 陳亞研.生活飲用水檢驗規范注解［M］.北京：科學技術出版社，2001.

［3］ 吳小瓊，管 健，葛淼華，等.鉻天青S-雙波長分光光度法測定水中微量鋁［J］.中國衛生檢驗雜志，2010，20(1)：56-57.

［4］ 張 琪.石墨爐原子吸收法直接測定生活飲用水及其水源水中鋁［J］.中國衛生檢驗雜志，2008，18(7)：1293-1295.

［5］ 王麗萍，羅津新.石墨爐原子吸收法快速測定鋁［J］.現代科學儀器，2003(4)：67-69.

［6］ 建設部城市供水水質監測中心.第十次全國城市水質監測機構質量控制考核結果［Z］.2010.