藍寶石晶片加工表面質量檢測方法綜述①

王吉翠，鄧乾發，2，周兆忠，3，李 振，袁巨龍，2

（1.特種裝備制造與先進加工技術教育部／浙江省重點實驗室，杭州 310014；2.湖南大學國家高效磨削工程技術研究中心，湖南 長沙 410082；3.衢州學院，浙江 衢州 324000）

0 引言

藍寶石（α－Al2O3）晶體因其具有硬度高（莫氏9級）、熔點高（高達2045℃）、光透性好、熱穩定性好、化學性質穩定等優良特性而在國防、航空航天、工業以及生活領域都得到廣泛應用［2］。如用做激光紅外窗口、半導體襯底片、精密耐磨軸承等高技術領域中的零件，以及用來生長新型實用MgB高溫超導薄膜、半導體GaN的外延襯底材料、制作Y系、La系等高溫超導薄膜等［3-5］。

藍寶石晶片的質量直接影響相應產品的技術性能。為生產出高質量的藍寶石晶片，需要不斷地改進藍寶石晶片的加工方法，尋找更加有效的加工手段。目前常見的藍寶石晶片加工方法有磨削、機械拋光、干式機械化學拋光、濕式機械化學和化學機械拋光、水合拋光、浮法拋光等。但是除了尋求更加有效的加工方法外，藍寶石晶片的質量檢測也是一個不容忽視的關鍵問題［6］。通過對藍寶石晶片的檢測，不僅可以了解該晶片是否滿足產品要求，還可以通過分析晶片加工時產生的各種缺陷，改進晶片的加工方法，獲得更高的加工質量，進而促進藍寶石晶片加工技術的發展。

目前，關于藍寶石晶片加工方法的文獻較多，但是關于藍寶石質量檢測方法的文獻還是比較少的。本文對藍寶石晶片的質量檢測技術展開研究，就藍寶石晶片在實際加工中常見的缺陷（如位錯、孿晶、應變、表面殘余應力、細小劃痕等）的檢測方法進行了分析闡述。

1 藍寶石晶片加工缺陷

所謂保證產品質量，就是要使所用的藍寶石襯底晶片必須滿足一定的質量要求，根據國際SEMI標準，藍寶石晶片的質量要求是晶片潔凈、晶格完整、尺寸規范、表面平整光滑、無損傷層等［7-8］。但在實際的加工中，到目前為止，無論采用什么樣的加工方式，所得到的藍寶石晶片都難以達到無任何加工缺陷。

藍寶石晶片加工中常見的質量缺陷為損傷，其分為表面損傷和亞表面損傷。加工中出現的表面損傷主要有劃痕、微裂紋、桔皮、凹坑、塌邊、麻點等。損傷的存在會直接影響晶片的表面粗糙度大小，從而對產品的精度，使用性能和壽命產生直接影響。通常可以使用光學顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）觀察晶片表面的劃痕、桔皮、麻點、凹坑等缺陷，使用原子力顯微鏡（AFM）、三維表面輪廓儀對表面粗糙度進行檢測。亞表面損傷主要有殘余應力、位錯、層錯、晶格點陣無序、孿晶等。在藍寶石晶片加工過程中，增加去除量可以提高加工效率，但是隨著去除單位的增大，會發生位錯、層錯等，直到彈性、塑性變形，嚴重影響產品的質量和性能［9］。通常可以采用透射電子顯微鏡（TEM）分析晶片的位錯、層錯、晶格點陣無序等缺陷。采用X射線雙晶衍射法（DXRD）可以得到晶片的晶體成分及應變信息。另外還可以利用俄歇電子能譜儀（AES）分析晶片中元素組成含量以及化學價等。

2 藍寶石晶片質量檢測方法

2.1 光學顯微鏡

光學顯微鏡（Optical Microscope，OM）是利用光學原理，將所要觀測的部分放大成像。利用光學顯微鏡檢測藍寶石晶片表面質量是一種最為簡單直接的方法。設置不同的放大倍數，就可以觀測到不同加工條件下的加工表面痕跡，比如加工工程中產生的塌邊、劃痕以及晶片表層的麻點、桔皮等。該方法可以定性了解加工后的表面質量以及對加工方法進行定性評價。但是光學顯微鏡的景深較小，不能得到表面真實的三維形貌圖［10］.因此該方法適用于觀測表面平整度較高的晶片，如果平整度不高，所觀測的圖像則較為模糊，影響觀測效果。如圖1。

圖1 利用光學顯微鏡（OM）（400X）觀測的藍寶石晶片表面的劃痕、桔皮、麻點Fig.1 OM（400X）image of sapphire substrate about scratch，skim and pit

2.2 原子力顯微鏡

原子力顯微鏡（Automic Force Microscope，AFM）通過檢測待測晶片表面與一個微型敏感元件之間的極微弱的原子間的相互作用力來研究物體的表面結構及性質。將一對微弱力極端敏感的微懸臂一端固定，另一端的微小針尖接觸晶片，通過它們之間的相互作用力使微懸臂發生形變或運動狀態發生變化，掃描時利用傳感器檢測這種變化，就可以獲得作用力分布信息，從而以納米級分辨率獲得表面結構信息。利用該方法檢測晶片表面質量時，無需對檢測對象做任何預處理。因原子力顯微鏡具有很好的三維影像分辨能力（縱向可達0.01～0.1nm），且操作維修簡單，對樣品無特殊要求，常用于晶片的表面粗糙度檢測、表面形貌檢測［11］以及晶片清洗方法開發等。但是AFM也有其自身的缺點，比如成像范圍小、速度慢、受探頭的影響大等。目前，由于微電子工業發展的需要，觀測203.2mm（8in）晶片的AFM已經系統化。如圖2。

圖2 藍寶石晶片的原子力顯微鏡（AFM）觀測圖像［12］Fig.2 AFM survey image of sapphire substrate［12］

2.3 掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）主要是利用二次電子信號、背散射電子信號成像來觀察樣品的表面形態。其分辨率介于光學顯微鏡和透射顯微鏡之間。利用掃描電子顯微鏡可以研究晶片的表面形貌、缺陷結構、完整性以及檢測表面化學成分等。SEM的特點是平面分辨率好，景深長，能夠顯示清晰的3D圖像，但是SEM所顯示的圖像不是彩色圖像且檢測前要對試樣進行添加涂層等的預處理［13］，對晶片表面的起伏也不是太敏感，因此不太適用于表面相對光滑的晶片。如圖3。

圖3 藍寶石晶片的（SEM）觀測圖像［14］Fig.3 SEM survey image of sapphire substrate［14］

2.4 透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）是利用入射原子透射晶片后，將與晶片內的原子發生相互作用，從而改變其能量及運動方向來進行觀測的。不同的結構有不同的相互作用，這樣就可以根據透射電子圖像所獲得的信息來分析晶片內部結構。TEM可以用來觀察晶體中的位錯、晶格點陣無序等結構缺陷。還可以定性鑒定晶體中的微沉淀形態和成分。它的特點是具有高的分辨率（可達0.18～0.2nm），可以觀察晶體微米數量級尺寸以下的結構缺陷，甚至可以分辨零點幾納米左右面間距的原子平面。但是由于電子束的穿透能力很弱，TEM所用樣品制備比較復雜，尤其是制備厚度僅為幾百納米的普通電子顯微鏡樣品比較困難，且視場面積小，難以尋找缺陷所在地方［15］。如圖4。

圖4 藍寶石晶片的 （TEM）觀測圖像［14］Fig.4 TEM survey image of sapphire substrate［14］

2.5 俄歇電子能譜儀

Signal（dN（E）＼dE）［arbitrary units］俄歇電子能譜儀（Auger Electron Spectroscopy，AES）是通過測定電子束激發產生的俄歇電子的特征能量進行元素分析的一種能進行固體表面薄層分析技術的儀器。利用AES可以分析晶體中元素組成含量以及化學價態等［16-17］。其優點是具有高的表面靈敏度，優異的空間分辨率，破壞性小，可分析除氫、氦以外的所有元素，還可做快速深度剖析，半定量分析等。在微區分析和圖像掃描方面相對于X射線電子能譜（XPS）效果更好，但是由于大電子通量可誘導敏感材料的化學變化，故AES的化學信息可用性較差，單電子圖像較XPS可靠性差。如圖5。

2.6 X射線雙晶衍射法

圖5 藍寶石晶片中幾種雜質的AES光譜圖［16］Fig.5 AES spectrum of a sample with several segregated impurities［16］

X射線雙晶衍射法（Double Crystal X－ray Diffractometry，DXRD）原理是X射線在照射到待檢的藍寶石晶體前先要經過第一塊藍寶石晶體一定的晶面反射，通過調整待測的藍寶石晶片，利用探測器記錄衍射強度，從而得到擺動角度與衍射強度之間的X射線雙晶搖擺曲線。利用X射線衍射運動學和動力學原理，分析該曲線的形狀、兩個峰之間的角距離等參數，便可以得到晶片加工后的應變超晶格的結構參數以及晶格成分等信息。DXRD具有很高的分辨率，可以無損傷、準確、制樣簡單的檢測藍寶石晶片，但它也有明顯的缺陷，由于X射線的光源強度小，經過第一第二晶體兩次反射后計數管測到的強度較弱，且只適合較小范圍的測試［18-19］。如圖6

圖6 InxGa1－xAs／GaAs應變超晶格的X射線雙晶擺動曲線［19］Fig.6 Double crystal X－ray rocking curve of InxGa1－xAs／GaAs superlattices［19］

表1 藍寶石晶片加工表面損傷檢測方法Table 1 Methods of surface damage inspection for grinded sapphire substrate

3 總結

本文介紹了藍寶石晶片表面質量檢測常用的幾種方法，在實際應用時，要根據不同的質量要求和檢測條件選擇合適的檢測方法，一般以選擇非損傷性的檢測方法為宜。藍寶石晶片的表面質量檢測技術也是在不斷發展的，其發展趨勢是面向無損傷、更精確、低成本。只有這樣才可以更加準確地了解晶片加工中存在的質量問題，以便提出更加有效的加工方式，不斷提高藍寶石晶片的加工質量。

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