PCD拉絲模坯材料的高壓合成工藝研究①

鄧福銘，劉娟，張華

（中國礦業(yè)大學（北京）超硬刀具材料研究所，北京100083）

1 引言

自上個世紀60年代末人造聚晶金剛石（Polycrystalline Diamond，簡稱PCD）誕生以來，隨著工藝技術及合成設備的不斷提高與改進，聚晶金剛石因性能有了長足的提高而被越來越廣泛地應用于現(xiàn)代化的工業(yè)生產(chǎn)中，成為當代工業(yè)生產(chǎn)不可或缺的新材料之一［1－6］。它具有高的硬度、耐磨性和韌性，不僅克服了單晶金剛石的解理性及脆性，同時又解決了金剛石的可焊接問題，大大地擴充了工業(yè)金剛石的應用領域。聚晶金剛石的抗拉強度僅為常用硬質合金的70%，但比硬質合金硬度高250%，因此，采用聚晶金剛石做的拉絲模使用壽命就遠高于硬質合金拉絲模［7－10］，據(jù)有關資料報道，PCD拉絲模高速拉拔直徑為2㎜的銅線可繞地球7圈而模芯完整無損［11］。

同時，采用PCD拉絲模還可避免天然金剛石拉絲模使用中經(jīng)常出現(xiàn)的?？啄p不均勻和?？撞粓A的現(xiàn)象。鑒于PCD拉絲模的獨特優(yōu)點，PCD拉絲模在拉絲行業(yè)中將有著廣泛的應用前景。

2 實驗方案設計

本實驗PCD拉絲模坯材料的合成是在國產(chǎn)Φ500缸徑六面頂壓機上進行的，對試樣原料施加并保持一定時間的高溫超高壓通過液相燒結法燒結而成。原料金剛石粉末經(jīng)過酸堿純化處理后再按照一定的組裝結構進行組裝，之后在高溫真空爐中按照特定的工藝真空凈化處理，葉蠟石等輔助材料通過特定的工藝焙燒。

本實驗PCD拉絲模坯材料的制造工藝流程如圖1所示，實驗所采用的合成腔體組裝方式如圖2所示，高溫高壓合成壓力與溫度工藝曲線如圖3所示。

圖1 靜壓法PCD材料的制造工藝流程圖Fig.1 The schematic diagram of the fabrication procedures of PCD materials

圖2 PCD材料腔體組裝示意圖Fig.2 High pressure vessels assembly of PCD materials

圖3 PCD拉絲模坯材料合成工藝示意圖Fig.3 The synthesis technology of PCD wire drawing die materials

實驗采用的壓力為固定值5.7±0.1GPa，而重點考察合成溫度、加熱時間與冷卻時間三因素對燒結試樣性能的影響。各因素取三個水平：合成溫度A（A分別設定為1350℃，1450℃，1550℃），燒結時間B（B分別設定為180s，150s，120s），冷卻時間C（C分別設定為60s，50s，42s）。設計正交表L9（34），不考慮三因素交互作用的影響，將實驗次數(shù)由27次減至9次。實際采用的三因素與三水平表實驗設計如表1所示。之后即按照正交表L9（34）來設計實驗，正交實驗方案及測試結果如表2所示。

表1 三因素三水平正交實驗設計Table 1 Orthogonal experiment design of three factors and three levels

表2 PCD拉絲模坯材料合成正交試驗方案及試驗結果Tabel 2 Orthogonal experiment and test results of PCD wire drawing die materials

表3 PCD正交實驗分析結果Table 3 Analysis results of orthogonal test for PCD synthesis

表4 最優(yōu)工藝參數(shù)條件下合成PCD拉絲模坯材料的性能測試結果Table 4 The test results of PCD under the best sintering conditions

3 實驗結果與分析

為減少實驗誤差，表2中實驗數(shù)據(jù)值為試樣邊緣處，1／2半徑處及試樣中心處三點測試值的算術平均值。表3所示為正交表L9（34）對上述各因素與水平的分析，表中K表示各因素不同水平的指標之和，k表示不同水平下三個因素的算術平均值，1、2、3則表示表1中的實際水平，極差R＝kmax－kmin。

在表3中，磨耗比、顯微維氏硬度與耐熱溫度三種指標均是數(shù)值越高表明其該項性能越好。根據(jù)表3分析結果，采用綜合平衡法對正交試驗結果分析討論如下：

（1）對因素A，即對燒結溫度而言，磨耗比、顯微硬度和耐熱性三個指標的測試結果均顯示A3最好，因而燒結溫度參數(shù)優(yōu)選A3，即1550℃。

（2）對因素B，即對燒結時間而言，磨耗比和顯微硬度測試結果表明B2水平最好，而耐熱性測試結果表明B1水平最好。由極差分析可知，對于PCD耐熱性而言，B因素為次要因素；對于PCD磨耗比和顯微硬度而言，B因素均為中等影響因素，因而優(yōu)選B2，即燒結時間180s。

（3）對因素C，即對冷卻時間而言，磨耗比、顯微硬度和耐熱性分析結果均不相同，磨耗比為C3最優(yōu)，顯微硬度為C2最優(yōu)，而耐熱性則認為C1最優(yōu)。從各因素對PCD性能影響的主次關系可以看出，對于磨耗比與顯微硬度兩指標C值均為最次要影響因素，對于耐熱性指標C值為最主要影響因素，因此選擇C1為最佳工藝值，即冷卻時間40s。

綜合上述分析，本次正交試驗結論的最優(yōu)工藝參數(shù)為A3B2 C1，即當合成壓力5.7±0.1GPa，燒結溫度1550℃、燒結時間180s、冷卻時間40s時可獲得最佳性能。

4 正交分析結果的實驗驗證

由上述正交試驗結果分析得出，可獲得較好耐磨性、顯微維氏硬度與耐熱性綜合性能的工藝參數(shù)為燒結溫度1550℃、燒結時間180s、冷卻時間40s，合成壓力5.7±0.1GPa。而該工藝不在正交試驗所設計樣品之內，為檢驗正交試驗優(yōu)化結果實際的準確性，按照此工藝參數(shù)進行了PCD拉絲模坯材料高溫高壓合成實驗?？紤]到燒結樣品均勻性問題，分別在試樣邊緣處、試樣1／2半徑處、試樣中心處選取三點，依此為測試點1、測試點2和測試點3，表4對合成樣品耐磨性、顯微維氏硬度與耐熱性進行了測試并對樣品性能進行了綜合分析與評價。

從表4測試結果可以看出，當工藝參數(shù)為燒結溫度1550℃、燒結時間180s、冷卻時間40s，合成壓力5.7±0.1GPa時，合成的PCD拉絲模芯的磨耗比平均值為13.8萬，極差為2.1萬；維氏顯微硬度平均值為7502，極差為667；試樣耐熱溫度的均值為726℃，極差為57℃。從以上測試數(shù)據(jù)可以看出，該條件下的燒結試樣具有較好的物理力學性能指標。

5 結論

（1）三因素（燒結溫度A、燒結時間B、冷卻時間C）三水平正交試驗結果表明，當燒結溫度1550℃、燒結時間180s、冷卻時間40s，合成壓力5.7±0.1GPa時，合成的PCD拉絲模坯材料可獲得最佳耐磨性、硬度與耐熱性等性能指標。

（2）正交實驗分析結果的驗證實驗結果表明，在上述最優(yōu)條件下合成的PCD拉絲模坯材料試樣平均磨耗比13.8萬，維氏顯微硬度7502，耐熱溫度726℃，且三項指標均是試樣邊緣處最高而中心處最低。

［1］ 袁公昱.人造金剛石與金剛石工具制造［M］.長沙：中南大學出版社，1993.

［2］ Minoru Akaishi，Shinobu Yamaoka，F(xiàn)umihiro Ueda，Tadakazu Ohashi.Synthesis of polycrystalline diamondcompact with magnesium carbonate and its physical properties［J］.Diamond and Related Materials，5（1996）2－7.

［3］ H.Kimura，M.Sasaki，Y.Morimoto，T.Takeda，H.Kodama，A.Yoshikawa，M.Oyaidzu，K.Takahashi，K.Sakamoto，T.Imai b，K.Okuno.Thermal desorption behavior of deuterium implanted into polycrystalline diamond［J］.Journal of Nuclear Materials，337－339（2005）：614－618.

［4］ 王光祖.超硬材料發(fā)展35周年研討會論文集［C］.浙江：1998.11.

［5］ 談耀麟.美國的人造金剛石行業(yè)［J］.超硬材料工程，2005，17（6）：40－42.

［6］ Hongyun Luo，Jianying Liu，Lijiang Wang，Qunpeng Zhong.Study of the mechanism of the burnishing process with cylindrical polycrystalline diamond tools［J］.Journal of Materials Processing Technology，180（2006）：9－16.

［7］ 孫劉歌編譯.拉絲模參數(shù)對棒材拉拔后殘余應力的影響［J］.金屬制品，2004，30（增刊）：44－47.

［8］ 胡黃卿.硬質合金拉絲模的幾何形狀與使用壽命的關系［J］.硬質合金，2000，17（1）：39－42.

［9］ S.Norasethasopon，K.Yoshida.Finite－element simulation of inclusion size effects on copper shaped－wire drawing［J］.Materials Science and Engineering，2006，422：252－258.

［10］ P.Schade.Wire drawing failures and tungsten fracture phenomena［J］.International Journal of Refractory Metals ＆Hard Materials.2006，24：332－337.

［11］ 林增棟，高巧君.燒結金剛石聚晶的表面金屬化［J］.磨料磨具與磨削，1990，1（55）：3－5.