ICP—AES法測定金雞片中的常量和微量元素

楊 艷，任樹林

(延安大學 化學與化工學院，陜西 延安 716000)

金雞片由金櫻根、雞血藤、千斤拔、功勞木、兩面針和穿心蓮6味中藥組成，用于濕熱下注引起的附件炎，具有清熱解毒、健脾除濕、通絡活血的作用［1］。現代藥理研究表明:此類藥物具有直接抑制細菌病毒，活躍單核細胞系統，增強白細胞吞噬能力，同時還具有免疫抑制和免疫調節作用。

近年來，隨著對中成藥成分的深入探討和研究，人們發現，在中成藥藥效發揮過程中，無機成分尤其是微量元素的協同作用不容忽視［2］。為了進一步了解金雞片中常量及微量元素的含量以及它們的作用，本文采用濕法消解，在選定的實驗條件下，利用電感耦合等離子發射光譜(ICP－AES)法測定金雞片中9種元素的含量，為闡明中成藥的作用機理、改造和創制新藥及微量元素的含量控制提供了一定的信息和數據。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

ICPS－7510電感耦合等離子體發射光譜儀(日本島津公司);PB210S電子天平(上海精密科學儀器有限公司);720電熱板(浙江省諸暨縣馬劍電熱儀器廠);DHG－9140A電熱恒溫鼓風干燥箱(上海－恒科技有限公司);UPT型優普超純水機(成都超純科技有限公司)。

金雞片:廣西靈峰藥業有限公司(批號:1208070)。

各種元素的標準溶液全部按照國家標準物質研究中心的標準溶液配制方法配制［3］。9種元素中除Mn和Sr濃度為1.0000g·L－1，其余元素均為0.1000g·L－1;濃硝酸(AR，天津市華北特種化學試劑中心)、濃鹽酸(AR，開封化學試劑總廠)、高氯酸(AR，天津市科密歐化學試劑開發中心);實驗用水為優普超純水(18.2MΩ·cm)，以下簡稱純水。玻璃儀器在使用前均經4%HNO3浸泡過夜，用純水清洗。

1.2 ICP－AES工作條件和分析線選擇

ICP－AES的工作條件:功率:1.2 kw，冷卻氣(Ar)流量:14 L·min－1，載氣流量:0.7 L·min－1，輔助氣流量1.2 L·min－1，光譜溫度:38℃，線性電壓:104%;檢測高度:低。各元素分析線波長(nm):Ca 393.366，Mg279.553，Fe259.940，Mn257.610，Cu 327.396，Zn213.856，P178.287，B249.773，Sr 407.771。

1.3 樣品處理

取適量藥片用瑪瑙研缽研碎，置于電熱恒溫鼓風干燥箱中，在100℃下烘干2 h，冷卻后置于干燥器中。精密稱取0.2000g至25mL燒杯中，加入6mL HNO3和2mL HClO4，浸泡過夜后，在電熱板上加熱消解至溶液澄清透明時，升高溫度趕盡余酸，并有白色固體析出，冷卻至室溫，加入5mL 0.5 mol·L－1HCl，然后加入少量純水溶解樣品，并將溶液轉移于50mL容量瓶中，用純水定容，搖勻后過濾，待測，同時做空白實驗。

1.4 消解條件的選擇

為找出適宜的消化體系，我們在實驗過程中，詳細研究了 HNO3、HNO3+H2O2、HNO3+HClO4、HNO3+H2SO4對消解結果的影響。實驗結果表明:HNO3、HNO3+H2O2、HNO3+H2SO4體系不能完全消解樣品，溶液中存在黃色不溶物，而 HNO3+HClO4的混合酸體系則可很好地解決上述問題，消解后溶液呈無色透明。同時，改變HNO3加入量分別為2、3、4、5、6、7、8、9、10mL，HClO4均為2mL 對樣品消解效果的影響，最終確定HNO3加入量為6mL，HClO4為2mL。

1.5 工作曲線的繪制

用標準儲備液配制成實驗所需的一系列標準工作液，每一工作液需加入 5mL 0.5 mol·L－1的HCl，用蒸餾水定容至50mL。為避免元素之間相互干擾，我們將9種元素分成三組測定，第一組:Mg和Ca。第二組:Mn、Fe、Cu 和 Zn。第三組:B、P 和 Sr。按1.2的工作條件測定，繪制標準曲線。各元素的濃度和相關系數見表1。

2 結果與討論

2.1 樣品測定

精密稱取0.2 g樣品6份，處理方法同1.3，按上述標準溶液的測定方法，用ICP—AES分別測定了金雞片中9種元素的含量，測定結果見表2。

2.2 回收率實驗

采用標準加入法測定各元素的回收率，結果見表3。

表1 元素配制的混合標準溶液及相關系數

表2 樣品測定結果

表3 回收率的測定

3 結論

本文采用HNO3和HClO4的混合酸(體積比為6+2)消化樣品，結合電感耦合等離子發射技術，建立了中成藥中多種常量和微量元素的快速同時測定方法。從測定結果可以看出，金雞片除了含有較高的常量元素Ca、Mg和P外，也含有較為豐富的對人體有益的微量元素 Fe、Cu、Zn、B、Sr和 Mn。Zn 是人體內約200多種酶的組成成分，也是許多酶的催化劑，對免疫功能起調節作用。Fe是血紅蛋白和肌紅蛋白的主要活性成分，機體缺鐵，會影響代謝功能，使機體抵抗力降低，感染疾病的機會增多。適當含量Cu會增強人體的免疫力功能，提高血白細胞殺菌功能，增強內分泌腺功能［4］。鐵對銅具有協同作用，分析發現本類藥物中鐵含量豐富，推測藥物中鐵對銅的吸收具有促進作用。Mn可改善肌體的造血功能，刺激抗毒素生成，調節內分泌系統，提高人體免疫力。B的抗炎癥作用較明顯，對人體免疫功能及胰島素分泌有重大影響［5］。Sr可增加鈉的排泄，故也有預防疾病的作用。金雞片中豐富的微量元素可能對其療效的發揮具有促進作用，有益于患者婦科炎癥的治療和恢復。

由此可見，對金雞片中常量和微量元素的測定，將對其藥用研究開發具有重要的意義，同時也為中成藥中元素含量和藥物療效之間關系的研究提供有用數據。

［1］艾廣萍，朱亞玲，張紅梅，等.婦炎康沖劑治療女性生殖系統感染性疾患40例［J］.陜西中醫.2006，27(6):643－645.

［2］劉彥明，王輝，韓金土，等.原子吸收光譜法測定中成藥中微量元素［J］.光譜學與光譜分析，2005，25(9):1510－1513.

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［4］張輝，趙尹霄，楊麗霞，等.微量元素與人體健康［J］.職業與健康，2000，16(12):89－92.

［5］張作明，黃珣.微量元素與人體健康［J］.微量元素與健康研究，2010，27(6):58－62.