液相色譜法測定奧克托兒中的HMX

吳 越 王秋燕 吳志科 隋 玲

(甘肅銀光化學工業集團有限公司理化檢測中心，甘肅白銀 730900)

奧克托兒是由HMX和TNT組成，原分析方法為甲苯萃取法，樣品用甲苯洗滌，烘干，經補正后測得HMX的含量，該方法樣品用量多，時間周期長。筆者將樣品溶解于丙酮中，采用液相色譜法直接進行測定，該方法不僅精密度和準確度高，而且簡便、快速。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜儀：LC-VP型，配有紫外檢測器(SPD-10Avp)，日本島津公司；

氣相色譜工作站：日本島津公司；

注射器：25 μL；

分析天平：分度值0.000 1 g；

丙酮：Q/12NK4021-2003 高壓液相色譜淋洗試劑；

甲醇：Q/HG5127-1997 高壓液相色譜淋洗試劑；

乙腈：Q/12HB3589-2002 高壓液相色譜淋洗試劑；

HMX標準樣品：用符合GJB 2335-1995特級品的HMX,經N,N-二甲基甲酰胺至少重結晶3次制得；

HMX標準貯備溶液配制：用丙酮將HMX標準樣品配制成濃度為1 mg/mL的貯備液，在室溫下貯存；

標準工作溶液：用丙酮稀釋標準貯備溶液，配制成濃度為0.65、0.70、0.75、0.80 mg/mL系列標準工作溶液，在室溫下貯存。

1.2 色譜條件

色譜柱：150 mm×4.6 mm，內裝VP-ODS固定相(5 μm)的不銹鋼柱；流動相：乙腈-甲醇-水(體積比14∶30∶56)，流量為 1 mL/min；檢測波長：230 nm；柱溫：35℃；進樣量：8 μL。

1.3 實驗方法

取樣品若干塊，壓碎并且混均，制成約5 g的樣品。稱取制備好的樣品0.095～0.105 g，精確至0.000 2 g，置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度。用丙酮清洗微量注射器數次，移取8 μL樣品溶液注入色譜儀進行分析，記錄色譜圖。典型的樣品色譜圖如圖1所示，各化合物的保留時間列于表2。

圖1 典型奧克托兒色譜圖

表1 各化合物的保留時間

1.4 結果計算

HMX含量按試(1)計算：

式中：w──HMX含量；

A樣──樣品溶液中HMX的峰面積；

c標──標樣溶液的濃度；

m──樣品的質量，

A標──標樣溶液中HMX的峰面積；

10──換算系數。

2 結果與討論

2.1 工作曲線

按1.2色譜條件對系列標準工作溶液進行測定，用外標法定量，峰面積和峰高測定結果分別見表2、表3。

從表2、表3中數據可以看出，HMX峰面積測定結果的相對標準偏差在0.5%以內，而峰高測定結果的相對標準偏差在1.7%以內，因此采用峰面積定量。

利用表2數據，以峰面積為橫坐標(X)，HMX濃度為縱坐標(Y,mg/mL)進行線性回歸，得線性回歸方程為：Y=8.17×10-8X-0.072 9，相關系數r2=0.999 6。

表2 不同濃度下峰面積測定結果

表3 不同濃度下峰高測試結果

2.2 精密度試驗

對0.72 mg/mL標準工作溶液進行12次平行測定， 測定結果列于表4。由表4可知，HMX測定結果的相對標準偏差小于0.4%，精密度符合檢測要求。

2.3 準確度試驗

分別對0.72 mg/mL和0.75 mg/mL的標準工作溶液進行測定，測定結果列于表5。由表5可知，HMX測定結果的相對誤差在0.5%之內，說明采用液相色譜法測定奧克托兒中的HMX，測定結果準確度較高。

表4 精密度試驗結果

表5 準確度試驗結果

3 結語

建立了液相色譜法測定奧克托兒中HMX的方法，該法簡便、快捷，準確度和精密度符合分析要求。該方法對配制標準工作溶液和進樣技術要求高，可以探討用內標法或校正因子面積歸一化法進行測定。另外，為提高分析速度，縮短分析周期，可以將柱箱溫度升至40℃，流量升至1.2 mL/min，可使分析周期再縮短三分之一。

[1]GJB 2335-1995 奧克托今規范[S].

[2]中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所.車間空氣監測檢驗方法[M].3版.北京：人民衛生出版社，1990.

[3]國家環境保護總局空氣和廢氣監測分析方法編委會.空氣和廢氣監測分析方法[M].4版.北京：環境科學出版社，2003.

[4]辛普森·C·F[英].實用高效液相色譜法[M].許征帆譯.北京:中國建筑工業出版社，1981.