王莉紅
(云南大學材料科學與工程系,云南昆明 650091)
稀土元素具有許多其他元素所不具有的特殊性質[1-2]。近年來,人們對絡合物型溶膠-凝膠過程產生了濃厚興趣,此法可以把金屬離子均勻地分布在凝膠中,得到純度高、粒徑小、分散性好、成分均勻的納米粒子。用檸檬酸為配體可以制備比表面積較大的鈣鈦礦型復合氧化物 LaFeO3等[3];用檸檬酸鹽溶液乙醇脫水法可以制備PLZT粉末[4]或合成La-Mo系列二元復合氧化物催化劑[5]。試驗采用檸檬酸法制備Ce-Fe-O復合氧化物吸附劑,并研究了它對水中磷的吸附性能。
試驗所用試劑有:碳酸鈰(Ce(CO3)2),硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O),上海南匯彭鎮營房化工廠產品;硝酸(HNO3),汕頭市達濠區精細化學品有限公司產品;氨水(NH3·H2O),檸檬酸(C6H8O7·H2O),無水乙醇(C2H5OH),廣州化學試劑二廠產品;蒸餾水。
除特殊說明外,所有試劑均為分析純。
試驗所用設備有:TG-328B型電光分析天平(上海精密科學儀器有限公司),721分光光度計, p Hs-3C型精密p H計,JJ-78-1型攪拌器,電熱鼓風干燥箱,RJM-2.8-10型茂福爐,800型離心沉淀器(上海手術器械廠)。
稱取一定量碳酸鈰,加入5 mol/L硝酸至完全溶解,再加入2 mol/L氨水使之產生沉淀,離心水洗后加入稀硝酸,于60℃水浴加熱至形成淡黃色CeO2水溶膠。另將一定量Fe(NO3)3·9H2O溶于水,加入無水乙醇和0.5 mL濃硝酸,在所得溶液中加入適量檸檬酸,形成棕色溶液。將棕色溶液與CeO2水溶膠混合攪拌一定時間,形成棕色溶膠,將溶膠在100℃水浴中加熱至形成黏稠狀凝膠,所得凝膠在電熱鼓風干燥箱中于100℃下烘2 h,在馬弗爐中600℃下焙燒10 h,得到Ce-Fe-O復合氧化物?!?br>