7-(2-吡啶偶氮)-8-羥基喹啉的合成及其與鎳的顯色反應(yīng)研究

田松濤,于秀蘭,徐紅巖

(沈陽(yáng)化工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)學(xué)院,遼寧沈陽(yáng) 110142)

鎳質(zhì)地堅(jiān)硬,具有良好的磁性和可塑性,被大量用來(lái)制造各類不銹鋼、軟磁合金和合金鋼,還可以與鉻、銅、鋁、鈷等元素組成耐熱合金、耐蝕合金和電工合金等,在電鍍工業(yè)中也被廣泛采用。極細(xì)的鎳粉,在化學(xué)工業(yè)中常用作催化劑。

鎳的測(cè)定方法[1-2]很多,如電分析法、原子光譜法、熒光法、分光光度法等。分光光度法具有儀器價(jià)廉、操作簡(jiǎn)單、靈敏度高等特點(diǎn),是目前實(shí)用價(jià)值較高的測(cè)定方法之一。近年來(lái),偶氮類[3]試劑在鎳的測(cè)定中備受關(guān)注[4-6]。研究合成了一種測(cè)定鎳的偶氮類試劑7-(2-吡啶偶氮)-8-羥基喹啉(PAO x),并研究了其與鎳的顯色反應(yīng)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

752N型分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司),p HS-3C型酸度儀(上海雷磁儀器廠),470型FIIR紅外光譜儀(Nicolet公司),M ercury300型核磁共振儀(Variam公司)。

8-羥基喹啉(分析純,上海天蓮精細(xì)化工有限公司),2-氨基吡啶(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),亞硝酸異戊酯(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),金屬鈉(沈陽(yáng)市試劑化工廠),鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10μg/mL),HAc-NaAc緩沖溶液(p H= 5.0),7-(2-吡啶偶氮)-8-羥基喹啉溶液(0.02%,乙醇為溶劑)。

1.2 試劑的合成

1)重氮鹽的制備:1.2 g(52.197 mmol)金屬鈉溶于18.5 mL無(wú)水乙醇中,加入5 g 2-氨基吡啶(53.12 mmol)的5 m L乙醇溶液和6 g(51.28 mmol)新制備的亞硝酸異戊酯,緩緩加熱,水浴加熱回流5 h,此時(shí)有棕色沉淀物形成;然后冷卻至0℃,得α-氨基吡啶的重氮鹽。不需分離直接進(jìn)行下一步反應(yīng)(冰冷卻保護(hù))。

2)7-(2-吡啶偶氮)-8-羥基喹啉的合成:將7.710 9 g(53.12 mmol)8-羥基喹啉溶于50 m L無(wú)水乙醇中,加入到上述已冰冷卻的乙醇-2-吡啶重氮鹽的混合物中,于冰水浴中攪拌3 h,通入二氧化碳,放置3 d。……