Purex流程中二甲基羥胺與甲基肼的分析

李傳博，劉金平，晏太紅，張 宇，鄭衛芳

中國原子能科學研究院 放射化學研究所，北京 102413

Purex流程中二甲基羥胺與甲基肼的分析

李傳博，劉金平，晏太紅，張 宇，鄭衛芳

中國原子能科學研究院 放射化學研究所，北京 102413

研究了在測定1BP中的N，N－二甲基羥胺（DMHAN）和甲基肼（MMH）的濃度之前用TODGA將其中的Pu（Ⅲ）萃取出來；并基于所發現的在室溫下pH為2.0～5.5時，Fe3＋只與DMHAN反應而不與稀的MMH發生反應；以及在室溫下pH為0～5.5時，稀的I2溶液只與MMH發生反應而不與稀的DMHAN反應；分別建立了用Fe3＋／鄰菲羅琳－分光光度法測定1BP萃余液中DMHAN的濃度，相對偏差小于1.0%，檢測下限為3.00×10－6mol／L；用I2溶液褪色－分光光度法測定了其中的 MMH的濃度，相對偏差小于1.0%，檢測下限為3.00×10－5mol／L。并考察了反應時間、甲醇、甲醛和酸度等對結果的影響。該方法不僅適用于測定1BP中DMHAN和MMH的濃度，也適用于1BX、2BX和2BP中。

二甲基羥胺；甲基肼；分光光度法；Purex流程

現今Purex流程向著減少液體體積、簡化流程的方向發展。新型無鹽試劑的研究成為改善流程的一個重要方向［1］。中國原子能科學研究院對N，N－二甲基羥胺進行了深入的研究，并開發了基于N，N－二甲基羥胺（DMHAN）和甲基肼（MMH）還原體系的先進二循環流程［2］。所以，該流程中DMHAN和MMH濃度的分析顯得格外重要。

其中1BX、2BX中因只含有 HNO3、DMHAN和MMH，DMHAN和MMH的分析均已有成熟的分析方法［3－5］。1BP和2BP不僅含有 HNO3及剩余的DMHAN和MMH，還含有DMHAN與Pu（Ⅳ）和MMH與亞硝酸的氧化還原產物，以及DMHAN及MMH的γ輻解產物，如Pu（Ⅲ）、甲醇、甲醛、乙醇、甲酸、甲胺和二甲胺等。因為1BP、2BP中含有的醇類、醛類和胺類的影響和干擾使得用于分析1BX、2BX中DMHAN和MMH的方法已不能使用。……