后處理工藝過程中汞的測定

蘇玉蘭，趙立飛，應浙聰，吳繼宗

中國原子能科學研究院 放射化學研究所，北京 102413

后處理工藝過程中汞的測定

蘇玉蘭，趙立飛，應浙聰，吳繼宗

中國原子能科學研究院 放射化學研究所，北京 102413

本工作建立了雙硫腙萃取分離，冷原子熒光光譜法測定后處理工藝中汞的方法。研究了雙硫腙萃取分離Hg的方法，優化了儀器的載氣壓力，方法的回收率在93%～112%，相對標準偏差為8.0%（n＝6）。

雙硫腙；冷原子熒光；后處理工藝

乏燃料元件在后處理的溶解過程中需要加入汞作為催化劑，從而引入了汞離子。為了維持最佳的后處理工藝條件，需測定溶解液中汞的含量。元件溶解料液中含有鈾、鋁、稀土、裂片等元素，基體比較復雜且放射性水平很高，干擾汞的測量，因此，有必要建立一種汞的分離方法，以除去放射性元素和基體干擾元素［1－3］。

本工作以0.01%雙硫腙－二甲苯作為萃取劑，先將汞從燃料元件溶解液萃取到有機相，再用體積比1∶1的KI＋HNO3從有機相中將汞反萃到水相，然后用冷原子熒光法測定汞［4－6］。通過實驗，優化分離及測量條件，從而建立后處理工藝過程中汞的測定方法。

1 方法原理

螯合萃取劑在分析化學中有著廣泛的應用，在萃取過程中常生成具有環狀的螯合物。形成的螯合物在水中溶解度降低，從而使萃取能力增強。

二苯基硫代卡巴腙，C6H5NHNHCSN：NC6H5簡稱為雙硫腙，是廣泛采用的螯合萃取劑。它在水中溶解度極小，但溶于氯仿、四氯化碳等有機溶劑中和一些金屬離子生成可被萃取的螯合物，因而可以把這些金屬離子萃取到有機相，從而和其他金屬離子分離。……