陶瓷原料鋯英石中氧化鋯的測定

摘要:本文介紹了運用EDTA絡合滴定法測定陶瓷原料鋯英石中二氧化鋯的含量。

關鍵詞:二氧化鋯;EDTA;絡合滴定

1 試樣處理

試樣經碳酸鉀-碳酸鈉-硼砂混合熔劑高溫熔融分解，鹽酸浸出，鋯以氯氧化鋯(ZrOCl2)形式進入溶液。在0.1mol/L的鹽酸介質中，加入氟化物以防止和消除2ZrO2+→(ZrO)24+聚合作用，使鋯離子全部以(ZrO)2+狀態存在。過量的氟離子則通過加入三氯化鋁(AlCl3)使之生成更加穩定的氟鋁絡合物(AlF6)3+。Fe2+對測定有干擾，加入抗壞血酸使之還原為Fe3+以消除其干擾。在常溫下以苯二甲酚橙為指示劑，與ZrO2+離子生成紅色絡合物，以EDTA標準溶液直接滴定至溶液由紅色變為亮黃色為終點。