海帶提碘實驗中溶劑CCl4回收的創(chuàng)新設計

文章編號:1005-6629(2010)07-0020-02 中圖分類號:G633.8 文獻標識碼:C

四氯化碳是高中化學實驗中常用的有機溶劑。使用蘇教版《實驗化學(選修)》教材，在安排學生課題“海帶中的碘元素的分離及檢驗”實驗時，我們發(fā)現(xiàn)其用量較大，若直接倒掉不僅是浪費，還會對環(huán)境造成污染，因此，探討如何將溶有碘的四氯化碳溶液提純回收利用是具有現(xiàn)實意義的。常見的碘回收方法主要有如下三個:

方法1:蒸餾法。根據CCl4的沸點(76.8 ℃)與單質碘(184.4 ℃)[1]間較大的溫差，選用水浴加熱的方式蒸餾回收CCl4 。此方法雖不需耗用其他藥品，但實驗操作煩瑣、費時，蒸餾出的CCl4極易揮發(fā)污染環(huán)境，且常帶有一定程度的粉紅色(因I2易升華而使分離效果不理想)。

方法2:化學法。根據NaOH、Na2S2O3、Na2SO3、TiCl3等溶液[2，3]能與I2反應的性質，對含碘CCl4溶液用相應溶液水洗后，靜置分液，再將所得CCl4用CaCl2干燥，即可實現(xiàn)循環(huán)使用。此方法溶劑回收率高、速度快，但實驗步驟過多且要消耗大量其他化學試劑，導致回收成本較高。

方法3:吸附法。利用具有較大比表面積的活性炭、竹炭纖維、活性氧化鋁或分子篩沸石等吸附劑對I2的吸附作用，實現(xiàn)CCl4的回收再利用。高中實驗室一般選用常見的活性炭作吸附劑，實驗現(xiàn)象明顯、成本低廉。具體操作為:向盛有I2的CCl4溶液的燒杯中，加入一定量的活性炭，靜放10~20 min至燒杯中溶液的紫色消失，過濾即得CCl4。

筆者以方法3用活性炭回收海帶提碘實驗中溶劑CCl4時發(fā)現(xiàn)，該方法存在以下的弊端:①過濾操作時CCl4敞口放置時間過長，導致I2的揮發(fā)嚴重;②粉末狀的活性炭顆粒與CCl4的過濾分離較困難，若換用塊狀活性炭又會影響吸附效果。因此，筆者對活性炭吸附回收CCl4的實驗方法進行了適當?shù)母倪M，以期與同行共饗。

2 設計與改進

2.1藥品儀器

含碘CCl4溶液、粉末狀活性炭、石英棉(或紗布)、分液漏斗、堿式滴定管、蒸餾燒瓶、止水夾(2個)、三通管、可樂瓶(體積1 L左右，以形變后越容易彈性恢復的為佳)、軟管。

2.2裝置制作

取一支25 mL的堿式滴定管或截取破舊廢棄的50 mL堿式滴定管下端25 cm ~ 30 cm，用少量石英棉堵牢下端防止活性炭下漏;滴定管中填充約20cm厚的活性炭，將其壓實后上部用石英棉覆蓋。改進后裝置如右圖1所示。

2.3 操作步驟

①按圖1組裝好裝置并檢查裝置氣密性，滴定管中填充好活性炭吸附劑，向分液漏斗中注入待分離的含碘四氯化碳溶液;

②關閉K1，打開K2 ，捏癟可樂瓶后，關閉K2，打開K1，使系統(tǒng)內壓強小于外界大氣壓;

③打開分液漏斗活塞，使液體緩慢流下，通過活性炭柱后可得無色透明的CCl4液體(遇AgNO3溶液不出現(xiàn)渾濁)。實驗過程中可適當打開分液漏斗頂部活塞，調整氣壓。

3 說明與評價

3.1實驗說明

在海帶提取碘實驗中，按我校高二年級15個班、每兩人組用CC14 2 mL計算，用此方法回收到CC14約648 mL。具體操作時，可在每班學生實驗后收集廢液，并待全年級結束后再按裝置1集中回收處理。由于海帶提碘實驗后的CC14中碘含量不高，上述填充的活性炭用量已可達到一次性處理全部廢液的要求。

3.2對實驗裝置的評價

①方法簡單，效果明顯，減壓操作，回收速度加快;

②節(jié)約藥品，降低實驗成本，并可有效減少化學實驗后廢液對環(huán)境的污染，有利于環(huán)保教育;

③回收CCl4的整個過程都在密閉體系內完成，CCl4不會因揮發(fā)而外逸;

④吸附碘的活性炭通過堿洗過濾后經烘箱烘干，可循環(huán)使用。

參考文獻:

[1]滿旭.從碘的四氯化碳萃取液中回收四氯化碳的探究[J].化學教學.2007(9):9～10 .

[2]杜秀芳，李和敏.幾種高校化學實驗室廢液的處理方法[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志.2007(3):548.

[3]夏玉宇.化學實驗手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社.2004.6:360.