沉積功率和氣壓對低頻氮化硅薄膜應(yīng)力的影響

韓小林，黎威志，袁 凱，蔣亞東

(電子科技大學(xué)光電信息學(xué)院電子薄膜與集成器件國家重點實驗室，成都 610054)

氮化硅薄膜以其良好的物理、化學(xué)穩(wěn)定性以及介電性能廣泛用于半導(dǎo)體行業(yè)；此外，在微機電系統(tǒng)(MEMS)中，氮化硅薄膜更是廣泛作為器件的支撐結(jié)構(gòu)最常用的材料[1-4]。充當(dāng)結(jié)構(gòu)部件時，氮化硅薄膜的應(yīng)力情況會對結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，器件的性能產(chǎn)生重要影響，太大的應(yīng)力會使得的微結(jié)構(gòu)變形或者失效，大大降低器件成品率[5-6]。由于工藝條件與微電子工藝兼容，等離子化學(xué)氣相沉積(PECVD)被越來越廣泛地用來制備氮化硅薄膜[7]，它具有沉積速度快，溫度低，臺階覆蓋性好等優(yōu)點，不過，PECVD工藝沉積薄膜的針孔問題比高溫化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝更為嚴(yán)重。此外， PECVD氮化硅薄膜一般偏離化學(xué)計量比，且含有相當(dāng)數(shù)量的氫原子，所以一般將其沉積的氮化硅薄膜描述為SixNy：H。氫原子雖然會使薄膜電學(xué)性能降低，不過在一定程度上可以降低薄膜應(yīng)力[8]。

在PECVD工藝過程中，射頻功率為反應(yīng)氣體提供能量，通過輝光放電激活反應(yīng)氣體生成薄膜前驅(qū)物(硅烷和氨氣反應(yīng)的前驅(qū)物主要是Si(NH2)4)，前驅(qū)物被氣相輸運到硅片表面，通過表面反應(yīng)沉積成膜。在低頻(＜1 MHz)功率下，質(zhì)荷比較電子大的離子將被加速轟擊到薄膜表面，使得薄膜的致密度大大提高，同時離子轟擊還會使薄膜從張應(yīng)力向壓應(yīng)力轉(zhuǎn)變。很明顯，功率在離子轟擊效應(yīng)中起到重要作用。我們將首先改變低頻功率沉積不同氮化硅薄膜；此外，反應(yīng)氣壓也是PECVD工藝的一個重要參數(shù)，它影響到所沉積薄膜的諸多性能，包括薄膜應(yīng)力、沉積速率及沉積均勻性。本文將對不同功率和氣壓條件下低頻PECVD(LF PECVD)氮化硅薄膜的沉積速率、應(yīng)力以及厚度均勻性的變化規(guī)律做較為深入的探討。

1 實驗

氮化硅薄膜沉積采用STS公司MESCMultip lex PECVD薄膜沉積系統(tǒng)。實驗所用為 P型硅片，＜100 ＞晶向。經(jīng)過濃硫酸15 min浸泡， HF緩沖液5 min浸泡以及10分子無水乙醇超聲浸泡，分別去除表面重金屬雜質(zhì)、氧化層和有機雜質(zhì)后，用DI水清洗，在N2下甩干，放入烘箱中20 min烘干待用。分別改變沉積功率、工作氣壓(其他參數(shù)不變)沉積了不同氮化硅薄膜。具體條件如表1所列。

表1 氮化硅工藝條件

利用SENTECH公司SE850橢偏儀測量了薄膜厚度；沉積厚度非均勻性采取以下方法得到：在6 inch硅片上選取均勻分布的9點，分別測試各點的厚度值，利用廣泛采用的非均勻性公式((最大值-最小值)/2 倍平均值)得到；應(yīng)力采用 AMBIOS TECHNOLOGY公司XP-2 臺階儀測量，基于Stony公式計算得到[9-10]。

2 結(jié)果和討論

2.1 低頻功率的影響

功率是PECVD工藝中最重要的參數(shù)之一。它對薄膜性能有著決定性的影響[7-8]。圖1給出了沉積速率及薄膜應(yīng)力與功率的變化關(guān)系。從圖1中可以看出，薄膜沉積速率隨功率增加迅速增大，這是由于功率增加使得單位時間內(nèi)將生成更多的薄膜先驅(qū)物，從而提高了薄膜生長速率。而從薄膜應(yīng)力-功率關(guān)系可以看出，在功率變化范圍內(nèi)，薄膜始終呈現(xiàn)壓應(yīng)力狀態(tài)，這與文獻結(jié)果報道一致[12]，隨著功率的增加，薄膜應(yīng)力逐漸增大，我們認(rèn)為這個結(jié)果與薄膜生長過程密切相關(guān)。在PECVD薄膜沉積過程中，首先是薄膜先驅(qū)物被輸運到襯底，接著在加熱的襯底表面利用熱能遷移到自由能最低的位置，然后通過化學(xué)吸附生成薄膜。如果薄膜生長速率過快，前驅(qū)物在遷移到最低自由能位置之前就將相互結(jié)合并發(fā)生反應(yīng)而生成薄膜，并被快速到來的后續(xù)前驅(qū)物所覆蓋，這將導(dǎo)致薄膜內(nèi)部出現(xiàn)大量的空洞、間隙原子(團)、位錯等各種缺陷。這些缺陷將給薄膜內(nèi)部帶來多余的能量，宏觀上即表現(xiàn)為薄膜應(yīng)力。很明顯，沉積速率越快，薄膜缺陷將越多，薄膜應(yīng)力也因此越大。影響低頻氮化硅薄膜的另一個重要因素就是離子轟擊效應(yīng)[12-13]。由于交變電場頻率較低，相對電子質(zhì)量較大的離子將跟得上電場變化從而被電場加速并轟擊襯底表面。由于離子的轟擊，沉積的薄膜結(jié)構(gòu)更加致密，原子排列更緊密，從而使得薄膜呈現(xiàn)壓應(yīng)力狀態(tài)；同時高速的離子轟擊還帶來了大量的薄膜內(nèi)部缺陷，也造成了大的內(nèi)應(yīng)力，隨著功率的增加，這種轟擊作用越明顯，薄膜的應(yīng)力也越大。

圖1 沉積速率及薄膜應(yīng)力與功率的關(guān)系

圖2給出了氮化硅薄膜厚度非均勻性與功率的變化關(guān)系。從圖2中可以看到，薄膜厚度非均勻性總體上隨著功率的增加而略有增大，即均勻性略微變差，這很可能是由于在高速沉積條件下，薄膜前驅(qū)物沒有足夠時間遷移到其最適當(dāng)?shù)奈恢镁捅缓罄m(xù)到達(dá)的前驅(qū)物所覆蓋，其參與成膜的位置的隨機性將變大，從而造成均勻性變差。

圖2 厚度均勻性與功率的關(guān)系

2.2 反應(yīng)氣壓的影響

氣壓是PECVD工藝中另一個重要參數(shù)，因為它決定了反應(yīng)腔體內(nèi)反應(yīng)氣體的分布和流速，從而直接影響薄膜的沉積過程。圖3給出了薄膜應(yīng)力與反應(yīng)氣壓的變化關(guān)系。圖中表明，隨著反應(yīng)氣壓從200 mTorr增加到800 mTorr，薄膜壓應(yīng)力逐漸減小。我們認(rèn)為這是由于氣壓逐漸增大時，離子與其他分子的碰撞幾率增大，平均自由程縮小，離子的加速受到制約，因此對襯底的轟擊效應(yīng)減弱，薄膜致密度變低，同時薄膜內(nèi)部由于轟擊作用而帶來的缺陷也變少，從而薄膜壓應(yīng)力變小。從圖3中的薄膜沉積速率與反應(yīng)氣壓的變化中可以看到，隨氣壓增加，薄膜的沉積速率增幅逐漸放緩。當(dāng)氣壓增加到800 mTorr時，沉積速率已經(jīng)開始下降。我們認(rèn)為，反應(yīng)氣壓的增加對薄膜沉積速率的影響有正反兩個方面：首先，氣壓增加會導(dǎo)致腔內(nèi)的反應(yīng)物增多，薄膜前驅(qū)物因此增多，從而薄膜沉積速率增加；但另一方面，氣壓的增加也導(dǎo)致反應(yīng)物和薄膜前驅(qū)物分子的平均自由程下降(λ∝1/p)，從而導(dǎo)致薄膜沉積速率下降。因此薄膜沉積速率是以上兩方面因素作用總的結(jié)果。氣壓較低時，隨氣壓增加，氣體分子自由程的降低不明顯，而反應(yīng)氣體分子數(shù)量卻明顯增加，從而增大了薄膜沉積速率；當(dāng)氣壓增大到一定值時，氣體分子自由程對沉積速率的影響將超過反應(yīng)氣體分子數(shù)量的影響，這時薄膜沉積速率就開始隨氣壓增加而降低，如圖3中所示。

圖3 沉積速率及薄膜應(yīng)力與反應(yīng)氣壓的關(guān)系

圖4 給出了薄膜厚度非均勻性與反應(yīng)氣壓之間的關(guān)系。可以看出，隨反應(yīng)氣壓的增加，厚度非均勻性明顯改善。如200 mTorr時厚度非均勻性接近4 %，而600 mTorr時降低到僅為0.13 %。這個現(xiàn)象可用流體力學(xué)的知識得到解釋：氣壓較低時，在同樣的進氣速率下，氣體分子在腔體內(nèi)的駐留時間短，從而流速較快，在腔體內(nèi)呈現(xiàn)紊流狀態(tài)，從而導(dǎo)致其分布較氣壓高時不均勻，薄膜的非均勻性也因此相對較差。不過當(dāng)反應(yīng)氣壓增加到800 mTorr時可以看到薄膜非均勻性又有所增加，這可能是由于沉積速率加快以及分子自由程的進一步減小引起，因為兩者都將導(dǎo)致前驅(qū)物分子的成膜位置隨機性加大。

圖4 厚度非均勻性與反應(yīng)氣壓的關(guān)系

3 結(jié)論

在分子平均自由程變化和離子轟擊效應(yīng)的雙重作用下，低頻PECVD氮化硅薄膜的應(yīng)力隨功率增加而增大，而隨著氣壓增加而減小。隨氣壓增加，薄膜沉積速率的增幅逐漸下降甚至出現(xiàn)負(fù)增長，是因為氣壓較高時反應(yīng)氣體分子的平均自由程較低所導(dǎo)致。此外，薄膜的厚度均勻性在一定程度上受到功率和工作氣壓的影響，這也與PECVD工藝中薄膜生長機制相關(guān)——功率和工作氣壓的增加都將導(dǎo)致前驅(qū)物分子的成膜位置隨機性加大。

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