真空密封法測定瀝青混合料毛體積相對密度試驗

吳國雄，楊 銳，楊大田，袁傳泯

(1.重慶交通大學 土木建筑學院，重慶400074;2.重慶交通大學 山區道路結構與材料重慶市重點實驗室，重慶400074)

壓實瀝青混合料的毛體積相對密度是反映瀝青混合料體積特性的重要指標。許多試驗方法可以用來測定壓實瀝青混合料的毛體積相對密度，對于開口孔隙或連通孔隙較少的試件，表干法是最常用的方法。近年來隨著交通量和軸載的增加，為了改善抗車轍等路用性能，大量具有較多開口孔隙和連通孔隙的開級配、大孔隙瀝青混合料被應用到工程實踐中。對于該類試件毛體積相對密度的測定，蠟封法是最普遍的方法，然而，蠟封法測定時具有人為因素影響大、操作復雜、耗時長且導致試件不能進行其他試驗的顯著缺點［1］。

為了解決上述問題，近年來國外有不少學者嘗試用其他新型方法來測定瀝青混合料的毛體積相對密度，其中真空密封法是研究較多的一個方法。美國佛羅里達州交通部(FDOT)、俄克拉荷馬州交通部(ODOT)、國家瀝青技術中心(NCAT)等機構利用CORELOK真空多功能密度測試儀，與傳統測定方法進行了大量可行性和精準度的對比試驗研究，結果表明:真空密封法具有人為干擾少，操作簡單，且精準度較高的優點［2］。

目前，在國內真空密封法測定壓實瀝青混合料的毛體積相對密度相關研究比較少，缺乏大量試驗資料。同時，也沒有生產用于真空密封法的專業設備及耗材，因此推廣該方法存在一定困難。筆者利用食品工業中的真空包裝機，使用真空密封法，對比傳統表干法和蠟封法，測定了不同碾壓次數成型的壓實瀝青混合料試件的毛體積相對密度，探討了真空密封法測定壓實瀝青混合料試件毛體積相對密度的適用性。

1 測定方法介紹

1.1 真空密封法

1.1.1 真空密封法原理

從原理上分析，真空密封法與表干法、蠟封法相同，均是基于阿基米德的浮力原理。使用真空密封設備，將一種柔韌耐穿刺的塑料袋緊貼在瀝青混合料試件表面包裹起來(圖1)，通過這種方式來阻止在水中稱重時水分進入開口孔隙中，形成一種類似于蠟封的狀態，從而測定毛體積相對密度。該方法與表干法、蠟封法最大的區別是，使用該方法測定時，試件內部孔隙分布狀態不會影響到試驗結果的精確程度。

圖1 密封后的試件Fig.1 Sealed sample

1.1.2 操作步驟

使用真空密封法測定壓實瀝青混合料毛體積相對密度的過程可以分為如下幾個步驟:①測定塑料密封袋的密度γb(廠商提供或密封重物法測定，類似于測定蠟的密度方法)，冷卻試件至室溫，稱取干燥試件的空中質量md，將試件放進塑料密封袋中;②將放有試件的塑料密封袋放入真空密封機的真空室中，將真空密封機的密封蓋按下至關閉狀態，真空泵自動開始工作并抽取真空室內的空氣至－0.1 MPa，真空抽氣一段時間后，密封蓋自動打開，試件被密封好，稱取密封后試件的空中質量mds;③將密封好的試件浸沒在水中，并稱取其水中質量mss，從水中取出試件;④完成上述步驟后，記錄數據后按照的公式，便可計算出試件的毛體積相對密度。

1.1.3 誤差來源分析

1)真空密封狀態

密封袋中的空氣是否抽得徹底，是影響真空密封法測定結果的主要因素。若空氣未抽盡，密封袋未緊貼著試件表面，密封后的試件的體積將大于試件的毛體積與密封袋的體積之和，從而導致比表積的增大，浸水后浮力增大，導致水中重的減小，即計算公式中的分母項偏大，導致計算結果偏小。

本研究通過變化真空抽氣時間(5，10，15，30，40，45，60 s)，分析了不同真空密封效果對毛體積相對密度測定結果的影響，結果表明(圖2、圖3)，當抽氣時間小于30 s時，隨著真空抽氣時間的增加，密封后試件的水中重以及試件的毛體積密度明顯增加，說明此條件下真空密封后的試件中仍然殘留有較多的空氣;當抽氣時間達到30 s后，隨著抽氣時間的繼續增加，密封后試件的水中重以及試件的毛體積密度達到穩定的狀態，并沒有隨著時間的增加出現明顯的變化，說明此條件下真空密封后的試件中的空氣基本抽盡，試件已經達到較好的密封狀態。

圖2 抽氣時間與真空密封試件水中重的關系Fig.2 Relationship between period of exhaust and weight of submerged sealed samples

圖3 抽氣時間與試件毛體積相對密度的關系Fig.3 Relationship between period of exhaust and γmb

2)密封袋材質

密封袋材質柔韌性和耐穿刺性是影響測定結果的另外因素。當密封袋在抽真空瞬間收縮與試件接觸時，若密封袋不滿足柔韌耐穿刺的要求，極易被試件表面刺破而出現微小空洞，從而產生2種后果:一是空氣的滲入，導致真空密封狀態破壞;二是水中稱重時，水滲入試件孔隙(類似蠟液滲入試件孔隙)，產生誤差。

1.2 表干法

表干法是國內外測定壓實瀝青混合毛體積密度最為普遍的方法，飽和面干狀態的確定是該試驗方法最為關鍵的因素(即開口孔隙中的水質量是否精確)，而當混合料試件孔隙很大或者連通孔隙多時，當試件從水中取出時，開口孔隙中的水會流出，此外使用毛巾擦拭時容易吸出開口孔隙中的水，因此，國內外規范一致認為［1－3］，表干法不適合測定開級配、吸水率超過2%的壓實混合料試件。其誤差主要來源于人為因素和由于試件孔隙過大所導致的實測表干質量與真實表干質量間的差異。

1.3 蠟封法

為了解決表干法在測定開級配和吸水率超過2%的壓實HMA試件時不準確的問題，蠟封法被廣泛使用。蠟封法即通過使用石蠟涂在試件表面或者用石蠟膜包裹在試件表面，以此來封閉開口孔隙，來形成一種假想的飽和面干狀態。

我國規范明確規定［1］，對于吸水率超過2%的試件，要采用蠟封法測定毛體積密度，但是對于試驗溫度、加入滑石粉的量并沒有嚴格規定，蠟封法的精確性和可靠性主要決定于蠟封過程的精確，當石蠟融化過程的溫度過高，石蠟將浸入到試件內部的孔隙中，從而導致試件毛體積的偏小，毛體積密度計算結果偏大。為了解決這一問題，我國規范中參照國外相關規范，提出了冷凍蠟封法，以減少蠟的浸入帶來的誤差。然而，于新［4］、劉紅瑛［5］指出蠟封時的溫度也不宜過低，如果溫度太低，試件表面的蠟很多，試件取出后很快冷卻，試件表面的蠟也很容易開裂，開裂后的試件放入水中，水的進入將影響試驗結果，因此建議試驗溫度比規范上略高即可，同時其研究指出，加入的滑石粉的量對試驗結果有影響，將會使結果變大，但影響不大。

此外，沙慶林［6］還提出了鉆件蠟封法，通過對標準試件進行切割后蠟封，以此減小由于表面不規則帶來的誤差;楊瑞華［7］等的相關研究認為，對于最大公稱粒徑大于25 mm骨架密實型瀝青混合料用鉆件蠟封法比表干法更準確。

2 試驗內容

2.1 試驗材料

試驗選用玄武巖和SBS改性瀝青，礦粉采用石灰巖礦粉，纖維采用木質素纖維。材料技術性質均滿足規范要求。

2.2 試件制備

混合料級配選用SMA－13(表1)，確定最佳油石比為5.8%，分別碾壓6次和12次成型2種不同孔隙狀態的車轍試件，再通過鉆芯得到直徑10 cm，高度為4 cm的圓柱形試件。

表1 SMA－13礦料級配Tab.1 Gradation of SMA －13

2.3 試驗設備

本試驗采用的真空密封設備為重慶方廣牌單室真空包裝機，其真空泵的功率為0.9 kW，真空壓力為－0.1 MPa，真空抽氣時間范圍為0～60 s。由于密封袋材質是影響測定結果的主要因素之一，為了避免密封袋被刺穿，本試驗選用了質量較好的聚乙烯塑料袋(尺寸為200 mm×100 mm)，測定結束后，對拆開的塑料袋充氣，未漏氣，說明該密封袋的材質能保證試驗過程中柔韌耐穿刺的要求。

2.4 試驗方案

所有試件按照風干至恒重→真空密封法→表干法→試件風干至恒重→蠟封法的順序進行測定。為了減少不同人員操作帶來的誤差，每種方法固定單個操作人員。

3 試驗結果及其分析

3種方法測定2種不同碾壓次數的車轍鉆芯試件的毛體積相對密度結果(表2)。

表2 試件毛體積相對密度測定結果Tab.2 Test results of bulk specific gravity of samples

3.1 測定方法精密度對比

表3中的精密度對比結果表明，與其他2種方法相比，使用真空密封法測定的2類試件的變異系數介于表干法和蠟封法之間，且其變異系數小于1%，若不考慮同類試件間的差異，由于方法本身導致的測定結果的變異更小。此外，隨著碾壓次數的增加，3種方法測定結果的變異系數均下降。分析3種方法測定結果的變異來源可知，當碾壓次數增加后，試件表面平整程度的提高，內部孔隙率降低;在使用表干法測定時，由于開口孔隙中水流失的現象減少;在使用真空密封法測定時，由于試件表面不平整導致密封袋刺穿的現象減少;使用蠟封法時，由于蠟液的滲入孔隙的現象減少。因此，3種方法的變異程度都明顯降低。

表3 不同方法測定試件毛體積相對密度精密度對比Tab.3 Comparison between precision and bulk specific gravity of samples by different methods

3.2 測定結果相關性分析

此外，分別對真空密封法的測定結果和表干法、蠟封法進行線性回歸分析，如圖4、圖5，真空密封法與另外2種方法測定結果的相關性均較好，相關系數分別高達0.962 2和0.977 6。此外，隨著密度的降低(碾壓次數的減少)，真空密封法與表干法以及蠟封法的差異更大;并且，回歸趨勢線并不與直線y=x重合。

圖4 真空密封法與表干法測定試件毛體積相對密度值關系Fig.4 Relationship between γmbmeasured by vacuum sealing method and that by saturated-surface dry method

圖5 真空密封法與蠟封法測定試件毛體積相對密度值關系Fig 5 Relationship between γmbmeasured by vacuum sealing method and that by wax-enveloped method

圖3中回歸趨勢線位于直線y=x之上，說明真空密封法的測定結果要比表干法偏小。而圖4中回歸趨勢線位于直線y=x下方，說明真空密封法要比蠟封法偏大。故而說明真空密封法測定值介于表干法和蠟封法之間。Buchanan［8］等從誤差來源分析認為，使用表干法測定的毛體積相對密度將比真值大，而使用蠟封法測定的毛體積相對密度將比真值小。真空密封法測定值介于上下限之間，故而更加接近真值。

3.3 測定結果均值t檢驗

表4 t檢驗Tab.4 Table oft-test

從表4中可知，2類試件使用真空密封法測定的結果與表干法和蠟封法測定結果的平均差值都很小，最高為0.051。為了進一步驗證使用真空密封法測定2類試件的毛體積密度與表干法和真空密封法是否有顯著差異，對測試結果用t檢驗法進行統計假設檢驗。假定每兩組樣本對應數據之差服從正態分布，檢驗兩總體均值是否相等，即檢驗μ1=μ2的問題，相當于檢驗μ1－μ2=0的問題［9］。首先檢驗碾壓次數為6次的瀝青混合料試件，真空密封法與表干法的測定結果是否有顯著差異。

假設H0∶μ=0，即認為真空密封法與表干法的測試結果沒有顯著差異。對立假設H1∶μ≠0，選擇統計量，式中x與y分別表示不同方法測定的結果為表中的平均值，S為表4中的標準差。拒絕域為取 α=0.05，根據文獻［4］知t0.0259=2.262 2 ，計算T=11.639拒絕H0，接受H1，即認為在測定碾壓次數為6次的試件毛體積相對密度時，真空密封法與表干法存在顯著差異。同樣，可知在測定碾壓次數為12次的試件毛體積相對密度時，真空密封法與蠟封法測試結果也存在顯著差異(表4)，測定碾壓次數為12次的試件毛體積相對密度時結論相同。

4 結論及建議

本研究對碾壓2種不同次數成型的壓實瀝青混合料試件采用真空密封法，測定了其毛體積相對密度，探討了使用該方法測定時產生誤差的原因，并與傳統表干法以及蠟封法測定的結果進行了對比分析。誤差分析表明，真空密封狀態與密封袋的材質是影響試驗誤差的主要因素，為了確保試驗精準度，真空抽氣時間應超過30 s，且應選用耐穿刺的密封袋。此外，與表干法和蠟封法相比，真空密封法具有操作簡便，人為因素影響小，并且測試過程對試件沒有任何影響的優點;對比測定結果表明:真空密封法重復性較好，且其測定值與表干法和蠟封法測定值間有良好的線性關系;而均值假設檢驗表明:對于孔隙分布不同的2類試件，真空密封法與表干法和蠟封法的測定值均有顯著差異。

由于本試驗僅研究了不同碾壓次數成型的試件，且試件的數量有限，因此，后期研究中將采用不同類型、不同最大公稱粒徑、以及不同成型方式的試件(或現場鉆芯)系統研究真空密封法測定瀝青混合料毛體積相對密度的適用性。

［1］JTJ 052—2000公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程［S］.北京:人民交通出版社，2000.

［2］Tarefder R A，Zaman M，Hobson K.Evaluating the Corelok measurement of bulk specific gravity for hot mix asphalt samples［J］.Journal of Testing and Evaluation，2002，30(4):274 －282.

［3］AASHTO.Standard specifications for transportation materials and methods of sampling and testing［S］.Washington D.C.:American Association of State Highway and Transportation Officials，2005.

［4］于新，黃曉明.瀝青混合料壓實試件毛體積密度測定方法的研究［J］.東南大學學報:自然科學版，2001，31(3):1 －6.

［5］劉紅瑛.瀝青混合料毛體積密度測定方法的研究［J］.重慶交通學院學報，2003，22(3):49 －51.

［6］沙慶林.用更嚴密的方法確定瀝青混凝土試件的體積指標［J］.廣西交通科技，2003，106(4):1 －24.

［7］楊瑞華，許志鴻，胡尚軍，等.瀝青混合料壓實試件毛體積密度試驗方法的比較［J］.中外公路，2007，27(2):70 －74.

［8］Buchanan M S.An evaluation of selected methods for measuring the bulk specific gravity of compacted Hot Mix Asphalt(HMA)mixes［J］.Journal of the Association of Asphalt Paving Technologists，2000，69:608 －634.

［9］周概容.概率論與數理統計［M］.北京:高等教育出版社，1984.