氟化工專利精選

氟化工專利精選

含氟羧酸酯的制造方法

提供了1種從含氟醚通過一步反應可得到目標的含氟羧酸酯，不需要復雜的工序和繁雜的操作，而且無需消耗過量的能源的制造方法。將通式R1HCFCF2OR2（其中，R1表示氟原子和碳原子數1～4的全氟烷基中的任意1個，R2表示1價的有機基團）。所示的含氟醚在固體催化劑的存在下，使其與水反應，制造以通式R1HCFCOOR2所示的含氟羧酸酯。

（CN101679193）

氟化組合物和由其制成的表面處理劑

1種由下式表示的組合物：

Rf是單價或2價全氟聚醚基團。每個R獨立地選自氫和具有1至4個碳原子的烷基。每個X獨立地為選自亞烷基、芳基亞烷基和烷基亞芳基的2價或3價基團，其中亞烷基、芳基亞烷基和烷基亞芳基各自任選被至少1個醚鍵中斷。每個V獨立地為任選被至少1個醚鍵或胺鍵中斷的亞烷基。每個Y獨立地選自氫、烷基和抗衡陽離子；y是1或2；且z是1或2。該發明提供了使用這些組合物的表面處理方法、包含這些組合物的制劑以及表面與這些組合物接觸的制品。

（CN101679572）

從有機原料中分離氟化氫的方法

提供用于提純有機原料的方法，包括：1)蒸餾包含氟化氫、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的粗有機原料以制得包含2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第1餾出物流和富含氟化氫的第1底部物流；2)冷卻所述第1餾出物流以制得包含富含2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的有機層和富含氟化氫的酸層的中間組合物；并且，任選但優選地；3)蒸餾所述有機層以得到包含2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氫的類共沸物的組合物的第2餾出物流和含有基本不含氟化氫的純化的有機原料的第2底部物流。（CN101684060）

快速測定全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸含量的方法

1種快速測定全氟辛烷基磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）含量的方法。首先，稱取樣品于玻璃瓶中，加入萃取液，萃取后過濾；然后，用HPLC-MS測定樣品萃取液中全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸的大致含量，不經過色譜柱，直接進質譜測定，如果樣品萃取液中PFOS和PFOA的質量分數小于50×10-9，則判斷樣品為陰性；如果樣品萃取液中全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸的質量分數大于50×10-9，則用HPLC-MS測定樣品中PFOS和PFOA的精確含量。該發明采用MS測定的方法，能快速測定出塑料產品、電子電器產品零件、紙類中PFOS和PFOA的含量，大大提高檢測速度，節約檢測時間和成本，值得推廣。（CN101685086）

用于制造氫氟烯烴的方法

用于合成氫氯氟烯烴類（HCFO）和（或）氫氟烯烴類（HFO）的1種方法。該方法是基于以下的步驟，氫氯丙烯類的液相的、非催化的氟化作用以生成氫氯氟丙烯類和/或氫氟丙烯類，跟著的是該氫氯氟丙烯類的氣相的、非催化的氟化作用以生成氫氟丙烯類。（CN101687731）

用于制造氫氟烯烴的2步法

1種用于合成氫氟烯烴（HFO）的方法。該方法是基于以下的2個步驟：1種或多種氫氯丙烷到1種或多種氫氟丙烷（HFP）的液態氟化作用，接著是1種或多種HFP到HFO的脫氟化氫作用。（CN101687732）

包含氫氟烯烴的Z和E立體異構體的組合的組合物

所披露的是包含氫氟烯烴類的Z和E立體異構體的多種組合，其中毒性較大的異構體是低于該組合（對比Z+E的總和）質量的約30%，以使在應用中的毒性影響降到最小，它們將被用于如冷卻和熱流體、泡沫發泡劑或溶劑。同樣披露的是獲得包含氫氟烯烴類的Z和E立體異構體的組合的手段。 （CN101687733）

通過鹵代烴的催化脫鹵化氫制備氟化烯烴

1種制備氟化烯烴的方法，具有使至少1個氫原子和至少1個在相鄰碳原子上的氯原子的氫氯氟烴脫氯化氫的步驟，該步驟優選在催化劑存在下進行，催化劑選自：1)1種或多種金屬鹵化物；2)1種或多種鹵化金屬氧化物；3)1種或多種0價金屬、金屬合金；4)2種或更多種上述催化劑的組合。（CN101687737）

穩定的氫氯氟烯烴類以及氫氟烯烴類

所述的氫氟烯烴類和（或）氫氯氟烯烴類與穩定劑類的1個組合，其中這些穩定劑將氫氟烯烴類和氫氯氟烯烴類在儲存、處理以及使用過程中的降解減到最小并且仍然允許大氣降解。這些組合呈現出低的或為零的臭氧消耗潛勢以及更低的全球變暖潛勢，這使得它們作為氯氟碳類以及氫氟烴類的代替物有意義。該發明的這些組合包括氫氟烯烴類和（或）氫氯氟烯烴類結合有1種或多種穩定劑，這些穩定劑是選自：自由基清除劑類、酸清除劑類、除氧劑類、腐蝕抑制劑類、聚合抑制劑類或它們的組合。（CN101687937）

用于熔融加工熱塑性含氟聚合物的方法

公開了1種方法，包括熔融加工第1組合物。第1組合物包含松弛指數為0.93～1.0的第1含氟聚合物以及松弛指數為0.30～0.92的第2含氟聚合物。1種方法，包括熔融加工第1組合物，其中第1組合物包含LCBI為0～0.1的第1含氟聚合物以及LCBI為至少0.2的第2含氟聚合物。1種方法，包括熔融加工第1組合物，其中第1組合物包括具有第1含氟聚合物部分和第2含氟聚合物部分的核-殼聚合物。擠出產物與在現有的含氟聚合物中所觀察到的相比，具有較低的寬度均勻性指數值。（CN101688040）

含氟丙烯酸酯單體的制備方法

1種含氟丙烯酸酯單體的制備方法，丙烯酸烷基酯和含氟醇在催化劑和阻聚劑的存在下，通過過量的丙烯酸烷基酯與生成的烷基醇形成共沸混合物。從平衡體系中餾出丙烯酸烷基酯和含氟丙烯酸酯的混合物，在阻聚劑存在下，該混合物通過高效精餾塔進行分離后得到純度大于99.9%以上的含氟丙烯酸酯單體。（CN101691328）

1種由聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)制備聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯)或聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)的方法

1 種由聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)（P(VDF-CTFE)）制備聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯)（P(VDF-CTFE-TrFE)）或聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)（P(VDF-TrFE)）的方法，采用 N-甲基吡咯烷酮為溶劑，低價態過渡金屬鹵化物和相應的含氮配體構成的配合物為引發劑，以易給氫化合物為鏈轉移劑，P(VDF-CTFE)為原料，在氮氣保護下，通過1步鏈轉移反應來合成P(VDF-CTFE-TrFE)或P(VDF-TrFE)，具有成本低、操作安全、穩定性好、原料毒性低的特點，并且產物的配比可通過調節反應物比例而得到精確控制。（CN101691412）

1類氟烯烴的制備方法

公開了1類氟烯烴的制備方法，該方法包括全氟直鏈或支鏈酰氟化合物在有機溶劑中通過催化劑作用下與三氟乙烯基硫酸酯反應，形成具有CF2＝CF－O－Rf通式的產物。避免采用高溫裂解路線，不使用非常規的單體，所使用的三氟乙烯基硫酸酯可以以高達95%以上的收率來制備，通過加成反應比較容易的制備了氟烯烴單體，通過精餾即可得到高純度的單體。（CN101696178A）

氟烷基烯醚的制備方法

1種全氟烷基烯醚的制備方法，該方法包括全氟直鏈或支鏈酰氟化合物在有機溶劑中通過催化劑作用下與三氟乙烯基硫酸酯反應，形成具有CF2＝CF—O—Rf所示的通式的產物。避免采用高溫裂解路線，不使用非常規的單體，所使用的三氟乙烯基硫酸酯可以以高達95%以上的收率來制備，通過加成反應比較容易的制備了氟烯烴單體，通過精餾即可得到高純度的單體。（CN101696167A）

1種聚偏氟乙烯-氧化鋁雜化膜制備方法

1種聚偏氟乙烯-氧化鋁雜化膜制備方法，取聚偏氟乙烯（PVDF）溶解于溶劑中，待PVDF完全溶解后，攪拌狀態下加入異丙醇鋁和偶聯劑，加水進行水解，加酸催化，然后加入成孔劑，至少攪拌20 h得到均勻的鑄膜液，室溫下靜置；再將鑄膜液室溫下刮制平板膜，在空氣中放置后，浸入凝固浴中，形成的超濾膜，在水中浸泡，取出晾干。該發明方法通過強螯合性配體和高活性聚合基團分別對PVDF有機大分子和Al2O3無機前體進行化學改性，采用溶膠-凝膠法制備的雜化膜保持了PVDF膜所具有的優良的化學穩定性和機械性能，增加雜化膜的親水性和膜抗污染能力，顯著地提高膜分離特性和穩定性。（CN101698141A）

全氟彈性體組合物及其制備方法

包括交聯的全氟彈性體組合物和從可交聯的全氟彈性體組合物形成的模制品?？山宦摰娜鷱椥泽w組合物包括具有固化位點單體的第1可固化全氟聚合物和具有固化位點單體的第2全氟聚合物。全氟聚合物中，在1種全氟聚合物中四氟乙烯單體與全氟烷基乙烯基醚的摩爾比例約為0:100～65:35；第2全氟聚合物中，在第2種聚合物中四氟乙烯單體與全氟烷基乙烯基醚單體的摩爾比約為65:35～95:5。組合物還包含固化劑。該發明的1種具有短的交聯時間的含氟彈性體組合物具有全氟彈性體(A)，(A)具有四氟乙烯單元、全氟烷基乙烯基醚單元(a)和單體單元(b)，(b)具有選自腈基、羧基和烷氧基羰基的至少1種基團，其中所述組合物具有2種或更多種全氟彈性體(A)，該2種或更多種全氟彈性體(A)具有不同含量的全氟烷基乙烯基醚單元(a)。（CN101702910A）

1種高純偏氟乙烯單體的生產方法

1種高純偏氟乙烯（VDF）單體的生產方法，在VDF提純過程中先脫重組分高沸物、后脫輕組分、塔釜產成品，塔釜內制得質量分數≥99.999%的VDF，不需要進行2次脫重組分，節約了設備投資，降低了運行費用。同時，采用塔釜液相采出VDF成品，降低了產品采出時用冷量消耗。（CN101704709A）

高通量的聚偏氟乙烯微濾膜及其制備方法

1種高通量的聚偏氟乙烯（PVDF）微濾膜及其制備方法，它是以PVDF為材料和極性有機溶劑配制成鑄膜液經冷凍制備，PVDF的相對分子質量10～100×103。所述的微濾膜孔徑為 1～5 μm，厚度為 100～300 μm，50 kPa 下水通量在 130～1 500 L/(m2h)，100 kPa下 250～2 000 L/(m2h)。 PVDF 膜材料溶解于極性有機溶劑，60℃水浴下攪拌，制得均相鑄膜液，靜置脫泡，將鑄膜液傾倒在玻璃平板上刮膜，然后將其置于冰箱冷凍，水洗得到PVDF微孔膜。該發明PVDF微孔膜具有高通量和高機械強度，過程簡單，條件溫和，可用于生物分離、水處理、空氣凈化等領域。（CN101703896A）

（本欄目信息提供：吳世清）