電感耦合等離子體質譜法測定茶葉中微量碘*

張明仁，楊威

（遼寧省地質礦產研究院，遼寧沈陽110032）

電感耦合等離子體質譜法測定茶葉中微量碘*

張明仁，楊威

（遼寧省地質礦產研究院，遼寧沈陽110032）

采用微波消解-電感耦合等離子體質譜直接測定茶葉中的微量元素碘，應用硝酸和過氧化氫溶液前處理茶葉樣品，通過在線內標加入法來校正由于基體效應和信號漂移對測量所造成的影響，內標選用115In。方法加標回收率在92.5%～108.3%之間，檢出限為0.010 μg/g，相對標準偏差（n=12）小于5.13%。實驗結果表明，該方法能夠滿足植物樣品中微量碘的分析要求。

電感耦合等離子體質譜法；微波消解；茶葉；碘

電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）是迅速發展起來的一種痕量、超痕量元素分析技術，具有靈敏度高、干擾少、檢出限低、譜線相對簡單、動態線性范圍廣、測定快速等優點。在近30年內ICP-MS快速發展，在食品、環境、化工、核工業、地質、醫藥、農業土壤等科學研究中得到廣泛應用[1-10]。

碘是公認的對人體健康有重要作用的必需微量元素之一，缺碘可引起甲狀腺腫。現行的碘的測試方法多采用催化分光光度法和色譜法[11-13]，方法的流程長、引入試劑的種類多、檢出限偏高。而ICP-MS法測定生物樣品中碘的報道很少。本文應用微波消解ICP-MS采用內標加入法，可直接測定茶葉中的微量碘，方法簡單、快速，結果較為滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與主要試劑

X－7型電感耦合等離子體質譜儀（美國熱電公司）其工作條件見表1。WR/BP-5TC微波消解儀（北京盈安美誠科學儀器有限公司）其工作條件見表2。

表1ICP-MS儀器工作條件Table 1Operating Conditions for ICP-MS

表2微波消解儀器工作條件Table 2Conditions of microwave digestion

硝酸、雙氧水KI（均為優級純）；二次去離子水（＞18 MΩ·cm-1）；茶葉標準樣品（GBW08518，GB W08519，GBW10016）；

碘標準儲備溶液：準確稱取已干燥的KI（優級純）1.308 1 g，加水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，此為ρ（I）=1g/L的標準儲備液；

碘標準溶液：準確移取10 mL標準儲備液于1 000 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，此為ρ（I）=10 μg/L的標準溶液；

校準標準溶液：用ρ（I）=10μg/L的標準溶液（1.3.2）分別配制成0、1、5、10、100、500、1 000 ng/mL的校準標準系列，待測。

1.2 樣品處理步驟

稱取0.500 0 g（80℃烘24 h，瑪瑙球磨機加工，粒度為0.180 mm）試樣于消解內罐中，用少量水沖洗罐壁，加入3 mL HNO3浸泡12 h，加入0.5 mL H2O2，混勻，擰緊消解外罐，按微波消解程序進行消解。消解完成后，冷至室溫，打開消解罐，將溶液用二次水轉移至50 mL容量瓶中，并稀至刻度，混勻，待測。同以上步驟制備空白溶液。

2 結果與討論

2.1 儀器優化

開機后利用ρ（Be、Co、In、U）=100 ng/mL混合調諧液優化儀器各項參數，使其達到靈敏度高、穩定性好、氧化物及雙離子最小。

2.2 內標元素的選擇

內標校正法可以監測和校正信號的短期漂移及長期漂移，對第二元素進行校準及校正一般干擾。內標元素選擇的原則是：內標元素的質量和電離能應與被測元素接近，且不受同量異位素重疊干擾，都是單同位素或只有一個豐度很高的主同位素，為此，選用115In為實驗內標。X7型電感耦合等離子體質譜儀為在線加入內標，通過分析軟件自動進行數據處理。

2.3 干擾與校正

質譜干擾按儀器操作軟件提供的質譜干擾系數自動進行校正。

2.4 樣品的測定

開機，優化儀器條件，待儀器穩定后依次測定校準標準系列和樣品溶液。由儀器自動繪標準曲線，并打印出樣品的分析結果（μg/g）。

2.5 方法檢出限

用樣品處理過程的空白溶液連續測定12次，以標準偏差（σ）的3倍計算方法檢出限，結果如表3。

表3方法檢出限Table 3Detection limits of the methodμg/g

2.6 精密度和加標回收試驗

在已知含量的樣品（GBW 08518，GBW 08519，GBW10016）連續測定12次，計算精密度；同時加入不同量碘的標準進行回收試驗，計算回收率。結果見表4。

由表4可見，本方法測定茶葉中的碘，加標回收率在92.5%～108.3%之間，RSD＜5.13%。

表4精密度和回收率（n=12）Table 4The results of precision and recovery test

3 結論

通過試驗結果表明，利用微波消解前處理樣品，電感耦合等離子體質譜檢測茶葉中的微量元素碘，該方法精密度高，干擾少、檢出限低、譜線相對簡單、動態線性范圍廣、測定快速，是一種較好的測定茶葉樣品中微量碘的分析方法。

[1]張秀堯.流動注射-催化分光光度法測定加碘食鹽中的無機總碘[J].分析試驗室，2000（02）：121-125.

[2]高樓軍，趙潔，劉燕，等.用反相流動注射催化動力學光度法測定微量元素碘[J].寧夏大學學報（自然科學版），2005（03）：301-303.

[3]馮素玲，陳紅，張桂恩.催化熒光法測定碘離子的研究[J].理化檢驗：化學分冊，1997（08）：208-211.

[4]高孝禮.電感耦合等離子體質譜法測定磷礦石中的碘[J].巖礦測試，2009（28）：5.

[5]張培新，黃光明，董麗，等.電感耦合等離子體質譜法同時測定地質樣品中鍺碘[J].巖礦測試，2005（01）：102-105.

[6]譚玲，劉麗萍，呂超，等.電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定礦泉水的碘[J].中國衛生檢驗雜志，2009（12）：85-88.

[7]于桂蘭.電感耦合等離子體質譜及其在碘元素分析中的應用[J].預防醫學情報雜志，2009（03）：102-105.

[8]譚玲，劉麗萍，呂超，等.電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）測定礦泉水的碘[J].中國衛生檢驗雜志，2009（1）：89-91.

[9]李冰，何紅蓼，史世云，等.電感耦合等離子體質譜法同時測定地質樣品中痕量碘溴硒砷的研究[J].巖礦測試，2001（03）：237-239.

[10]劉璽祥，李東雷，梁楠，等.電感耦合等離子體質譜法測定飲用水中微量元素[J].中國測試技術，2004（06）：81-83.

[11]吳文廣,李萍.簡易催化比色法測定保健食品中微量碘[J].中國衛生檢驗雜志，2004（06）：102-105.

[12]龐民好,劉穎超，張利輝，等.衍生氣相色譜法測定奶粉中的微量碘[J].河北農業大學學報，2006（04）：198-201.

[13]胡家熾，慕容敬.高效液相色譜法測定聚維酮碘中的總碘含量[J].廣東藥學院學報，2006（01）：216-218.

Determination of Trace Iodine in Teas by Inductively Coupled-plasma Mass Spectrometry

ZHANG Ming-ren，YANG Wei

（Institute of Geology and Mineral Resources of Liaoning，Liaoning Shenyang 110032，China）

A method for determination of trace iodine in tea samples by inductively coupled-plasma mass spectrometry was adopted after pretreating tea samples by microwave digestion with nitrate and hydrogen peroxide，correcting the matrix effects and signal drift by addition internal standard115In.The recovery was 92.5%～108.3%；the detection limit was 0.010 μg/g；the relative standard deviation was 2.3%～3.6%.This method can meet the requirement of analyzing trace iodine in plant samples.

Inductively Coupled-plasma Mass Spectrometry（ICP-MS）；Microwave Digestion；Tea；Lodine

O657.6

A

1671-0460（2010）02-0222-03

2010-01-20

張明仁（1956-），男，吉林長春人，高級工程師，1982年畢業于長春地質學院巖礦分析專業，目前從事分析測試工作，曾公開發表論文3篇。E-mail：ZMR0101@163.COM。