響應面法優化超聲波輔助提取蘋果籽油的工藝研究

陳芹芹 李淑燕 楊 陽 胡雪芳 姜 莎 李 珊 倪元穎

(中國農業大學食品科學與營養工程學院,北京 100083)

響應面法優化超聲波輔助提取蘋果籽油的工藝研究

陳芹芹 李淑燕 楊 陽 胡雪芳 姜 莎 李 珊 倪元穎

(中國農業大學食品科學與營養工程學院,北京 100083)

通過預試驗選取液料比、超聲頻率和超聲時間作為Box-Behnken設計的變量,利用響應面法分析得到超聲波輔助提取蘋果籽油的優化工藝條件。結果表明,超聲波輔助提取蘋果籽油的適宜工藝參數是液料比 12.6,超聲頻率 60 kHz,超聲時間 35 min,超聲溫度 40℃,物料粉碎度為 60目,在此條件下的蘋果籽油提取率達到 21.06%。

超聲波輔助提取 優化 蘋果籽油 響應面法

我國蘋果資源豐富,自 1992年起,我國的蘋果產量已居世界首位[1],2008年產量達 2 700萬噸,占世界總產量的 40%以上。加入世界貿易組織之后,蘋果是我國為數不多的具有明顯國際競爭力的農產品之一。近年來我國蘋果加工業飛速發展,形成規模宏大的蘋果產業化格局。蘋果產業逐漸成為我國農村經濟的支柱產業之一,在國民經濟中的地位和作用日益顯著。但與此同時,蘋果加工業的崛起又不可避免地出現了蘋果殘渣連年增多的現象。長期以來,蘋果籽和蘋果渣一起作為廢渣拋棄。由于廢蘋果渣含水量大,酸度高,因此腐敗變質特別快,對環境產生嚴重的污染,同時資源遭到嚴重的浪費[2]。目前,蘋果籽資源還未引起人們足夠的重視,資源優勢并未轉化為產品優勢和經濟優勢,國內外對蘋果籽及蘋果籽油特性的研究剛起步。在國外,Kamel B S[3]對蘋果籽、柑橘籽、楓樹果籽及南瓜籽進行了脂肪和蛋白質含量的測定,并分析了各自的脂肪酸成分。結果表明,蘋果籽中油酸和亞油酸的含量較高,分別為 40.1%、45.8%。Lu Y R等[4]用氣質聯用技術對蘋果籽的正己烷提取物進行脂肪酸成分分析。結果表明,亞油酸的含量最高,達51.2%。其次為棕櫚酸、亞麻酸、硬脂酸、油酸 (含量分別為 10.5%、5.6%、4.1%、4.3%)。不飽和脂肪酸的含量在蘋果籽油中占 2/3左右。在國內,對蘋果籽的研究主要集中在蘋果籽油的提取及其理化指標、脂肪酸組分分析上[5-10]。

超聲波技術是一門以物理、電子、機械以及材料為基礎的通用技術之一,是通過聲波的產生、傳播及接收的物理過程而完成的[11]。超聲波技術的應用領域從廢水處理、造紙工業、生活和服務業、醫學不斷擴展到油脂工業,從油脂的提取到深加工,廣泛應用超聲波來改善品質、提高效率等。超聲波輔助提取已應用于大豆油、薏苡籽油、核桃仁油、蒿籽油等油脂的提取[12-15]。

以超聲波輔助提取為手段,選擇 Box-Behnken設計和響應曲面(RS M)分析方法,研究超聲時間、料液比、超聲頻率等因素對蘋果籽油得率的影響以及它們之間的交互作用,從而確定超聲波輔助提取蘋果籽油的適宜工藝,以期為蘋果籽資源的深加工利用提供理論基礎。

1 材料和方法

1.1 材料

1.1.1 試驗材料

蘋果籽:富士和秦冠混合蘋果籽,由煙臺北方安得利果汁股份有限公司榨汁后的蘋果皮渣中分選,熱風干燥后備用,含水量為 5.86%,-18℃保存;正己烷:分析純,北京化工廠。

1.1.2 主要儀器

KQ-250DE型數控超聲清洗器:昆山市超聲儀器有限公司;Sartorious BP221S電子天平:德國 Sar2 torious公司;WKX高速粉碎機:北京環亞天元機械技術有限公司;索式提取器:北京市朝龍玻璃儀器廠;標準分樣篩:上海精密儀器儀表有限公司;DZF -6050型真空干燥箱:上海新苗醫療器械制造有限公司;RE-52A旋轉蒸發器:上海亞榮生化儀器廠。

1.2 方法

1.2.1 超聲波輔助提取蘋果籽油的工藝流程

超聲波輔助提取蘋果籽油的工藝流程如下:

蘋果籽→粉碎過篩→稱重→正己烷提取 (超聲波輔助提取)→抽濾,取濾液→旋轉蒸發→真空干燥至恒重→蘋果籽油

1.2.2 超聲波輔助提取蘋果籽油的適宜提取工藝參數的確定

1.2.2.1 超聲波輔助提取蘋果籽油的優化試驗

在預試驗的基礎上,選取超聲時間、料液比、超聲頻率進行多因素優化試驗。參照文獻報道[16-17],多因素實驗采用 Box-Behnken設計,利用響應曲面法進行分析優化。

1.2.2.2 驗證試驗

對響應曲面分析得到的優化條件進行驗證試驗,試驗平行 3次,計算蘋果籽油的平均提取率。

1.2.3 索式提取蘋果籽油

根據國標 (GB/T5009.6-1985)中的方法,采用的提取溶劑為正己烷[18-20],提取溫度為 85℃,索式抽提時間為 8 h,得到的蘋果籽油經真空干燥至恒重,平行提取 3次,計算平均提取率。

1.2.4 得率的計算公式

超聲波輔助提取蘋果籽油的得率 =me/m0× 100%

索氏提取蘋果籽油的得率 =m1/m0×100%

其中:me代表超聲波輔助提取得到的蘋果籽油的質量/g,m0代表蘋果籽粉的質量/g;m1代表索氏提取的蘋果籽油的質量/g。

2 結果與討論

2.1 超聲波輔助提取蘋果籽油的適宜提取工藝的確定

2.1.1 超聲波輔助提取蘋果籽油的優化試驗

影響超聲波輔助提取蘋果籽油的因素有液料比、超聲時間、超聲頻率、超聲溫度、物料粉碎度等。通過預試驗發現,前 3者是影響蘋果籽油得率的主要因素。因此,選取液料比、超聲時間和超聲頻率作為 Box-Behnken設計的因素,超聲溫度設定為40℃,蘋果籽的粉碎度設定為 60目。Box-Behnken設計的三因素三水平的配制如表 1所示,試驗方案及結果如表 2所示。

試驗方案的 15個試驗點中包括 12個析因點 (1～12)及 3個中心點(13～15),中心點重復的目的是估計整個試驗的純試驗誤差[21]。以蘋果籽油的得率Y作為響應面分析的響應值。對應 Y建立如下的擬合方程:

式中:Y是響應值,A0是截距項,A1、A2、A3為一次項系數,A11、A22、A33是平方項系數,A12、A13、A23是交互項系數。

表 1 Box-Behnken設計的因素

表2 試驗方案及結果

方程(1)的準確性通過多元回歸系數 R2及修正的多元回歸系數 Adj.R2檢驗。統計軟件是采用國際上認可的 SAS統計分析軟件。回歸方程系數的顯著性分析見表 3。

表 3 二次多項式的回歸方程系數的顯著性分析

得到的二元多項式如下:

方程(2)中二次多項式的 R2=97.98%,Adj.R2=94.33%。

由表 3可以知道,液料比、超聲時間、液料比和超聲頻率的交互項、超聲頻率的平方項及超聲時間的平方項對蘋果籽油得率的影響都達到了極顯著的水平(P<0.01),超聲頻率對蘋果籽油得率的影響達到了顯著的水平 (P<0.05)。模型的方差分析見表4。

表4 方差分析

由表 4可以看到模型的 P值(P=0.001 031)< 0.01,且 Adj.R2=94.33%,說明模型擬合良好;由失擬檢驗 P=0.514 036可以進一步說明模型擬合比較理想。

將α=0.05水平上不顯著的項剔除掉得到的最終模型為:

利用 RS M圖(圖 1～圖 3)可以更直觀的看出最佳點及參數間的交互作用,圖中超聲時間、液料比、超聲頻率對提取率的影響很顯著,且液料比和超聲頻率的交互作用明顯。由統計軟件及RS M的立體圖得到超聲波輔助提取蘋果籽油的得率極值出現在液料比 12.6,超聲頻率 60 kHz,超聲時間 35 min附近。

圖 1 液料比和超聲頻率的響應曲面(超聲時間 =30 min)

圖 2 液料比和超聲時間的響應曲面(超聲頻率 =60 kHz)

圖 3 超聲頻率和超聲時間的響應曲面(液料比 =10)

2.1.2 驗證試驗

按試驗優化條件下進行驗證試驗 (如表 5)得到的蘋果籽油平均得率為 21.06%,接近且略高于預測值 20.74%。由此證明試驗模式合理,結果理想。

表 5 驗證實驗條件和結果

2.2 超聲波輔助提取法與索式提取法相比

采用超聲波輔助提取和索式提取蘋果籽油的提取條件、得率及色澤的比較如表 6所示。

表 6 超聲波輔助提取法和索式提取法的比較

3 結論

將液料比、超聲時間、超聲頻率作為 Box-Be2 hnken設計的變量,通過響應面分析的結果表明:液料比、超聲時間、液料比和超聲頻率的交互項、超聲頻率的平方項及超聲時間的平方項對蘋果籽油得率的影響均達到了極顯著的水平(P<0.01);超聲頻率對蘋果籽油的得率達到了顯著的水平 (P<0.05)。超聲波輔助提取蘋果籽油的最佳工藝參數為:液料比 12.6,超聲頻率 60 kHz,超聲時間 35 min。超聲波輔助提取蘋果籽油的優化數學模型是:Y=20.55+ 0.23X1+0.155X2+0.317 5X3-0.342 5X1X2-0.676 25X2X2-0.351 25X3X3,此模型在實驗范圍內可以準確預測蘋果籽油的得率。

用超聲波輔助提取蘋果籽油的得率是 21.06%,接近索氏提取法的得率 24.76%,說明超聲波輔助提取法的提取率相對較高。超聲波輔助提取法具有普適性、低溫、提取時間短、能耗低、綜合經濟效益顯著的優點,并且超聲波輔助提取法得到的蘋果籽油色澤淺、品質高。因此,利用超聲波輔助提取蘋果籽油的工藝是完全可行的。

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OptimizingUltrasonic-Assisted Extraction ofApple Seed Oilwith Response SurfaceMethodology

Chen Qinqin Li Shuyan Yang Yang Hu Xuefang Jiang Sha Li Shan Ni Yuanying
(College of Food Science&Nutritional Engineering,China AgriculturalUniversity,Beijing 100083)

Ultrasonic-assisted extraction technology of apple seed oil was optimized.Liquid-to-solid ratio, ultrasonic frequency and ultrasonic ti me selected via pre-experiments were considered as the factors for Box-Be2 hnken design.Results:The optimum parameters of ultrasonic-assisted extraction of apple seed oil are liquid-tosolid ratio 12.6,ultrasonic frequency 60 kHz,ultrasonic time 35 min,extraction temperature 60℃,and material particle size 60 mesh.The yield of apple seed oil is 21.06%under the optimum conditions.

ultrasonic-assisted extraction,opti mization,apple seed oil,response surface methodology

TS224 文獻標識碼:A 文章編號:1003-0174(2010)05-0052-05

國家科技支撐計劃(2006BAD05A13)

2009-06-01

陳芹芹,女,1985年出生,博士,天然產物提取及功能食品研發

倪元穎,女,1960年出生,教授,博士生導師,果蔬加工、天然產物提取和功能食品開發