紫外分光光度法測(cè)定不同廠家替硝唑片的含量

廉淑芹 戴玉富 徐海 吳云明 徐州醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院 221004

紫外分光光度法測(cè)定不同廠家替硝唑片的含量

廉淑芹 戴玉富 徐海 吳云明 徐州醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院 221004

目的：運(yùn)用紫外分光光度法快速對(duì)不同廠家的替硝唑片進(jìn)行含量測(cè)定。方法：用蒸餾水作空白，在317 nm波長(zhǎng)處用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸收度。結(jié)果：替硝唑標(biāo)準(zhǔn)品溶液在10～30 μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r = 0.9994（n = 8）。平均回收率為99.70%， RSD = 0.89%（n = 9）。結(jié)論：本方法具有快捷、簡(jiǎn)便、精確及靈敏度好等優(yōu)點(diǎn)，可快速進(jìn)行含量測(cè)定。

替硝唑；紫外分光光度法；含量測(cè)定

Tinidazole; UV spectrophotometry; determination

替硝唑（Tinidazole）為目前常用的抗原蟲(chóng)及厭氧菌藥，主要用于治療生殖道，泌尿道滴蟲(chóng)，敏感厭氧菌所致的感染，婦科感染及口腔感染等。具有療效高、療程短、耐受性好等特點(diǎn)，深受臨床青睞。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家較多，質(zhì)量參差不齊。為此，對(duì)不同廠家的替硝唑片進(jìn)行含量測(cè)定，為臨床挑選優(yōu)質(zhì)品種提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。而紫外分光光度計(jì)法測(cè)定時(shí)快捷簡(jiǎn)便并且靈敏度好，可快速進(jìn)行含量測(cè)定。而目前國(guó)內(nèi)尚沒(méi)有用紫外分光光度法對(duì)不同廠家替硝唑片含量進(jìn)行測(cè)定的研究報(bào)道，故建立此分析方法。

1 儀器及試藥

儀器： UV-2450型紫外分光光度計(jì)（日本島津）；RAT004型上皿電子天平（上海精密科技有限公司）。

試藥：替硝唑片(湖南迪諾制藥有限公司，批號(hào)：080925，標(biāo)示量：0.5 g/ 片；山東方明制藥有限公司，批號(hào)：0802283，標(biāo)示量：0.5 g/片；湖北廣濟(jì)制藥有限公司，批號(hào)：080725，標(biāo)示量：0.5 g/ 片)；替硝唑?qū)φ掌?中國(guó)藥品生物制品檢定所，103362-0001)；溶劑為雙重蒸餾水。

2 方法與結(jié)果

2.1 輔料干擾試驗(yàn)

按處方量稱取替硝唑輔料結(jié)果見(jiàn)圖1，溶劑為乙醇：水 = 4：1，可看到在200～600 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)輔料無(wú)吸收。

圖1 輔料在200～600 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸收

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

精密稱取干燥至恒重的替硝唑?qū)φ掌?0 mg，置100 ml容量瓶中加雙蒸水充分溶解并稀釋至刻度，搖勻，成300μg· mL-1溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液。

2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

取標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)備液0.5 ml置10 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，成15 μ g/ml溶液，以雙蒸水做空白用UV-2450型紫外分光光度計(jì)在200～600 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果顯示替硝唑?qū)φ掌吩?33 nm處有較強(qiáng)吸收峰，在317 nm處有最大吸收峰（見(jiàn)圖2），考慮到233 nm在近紫外區(qū)，干擾因素較多，且要得到理想的吸收度，溶液的濃度則需要很低，會(huì)使測(cè)定誤差大大提高。綜上考慮，選用317 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

圖2 替硝唑?qū)φ掌纷畲笪詹ㄩL(zhǎng)的選擇

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液0.3，0. 4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0 ml置10 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，配置成濃度為9，12，15，18，21，24，27，30 μ g·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液，照紫外分光光度法在317 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度A。以濃度(C)為橫坐標(biāo)，吸收度（A）為縱坐標(biāo)作回歸方程：A = 0.0375C - 0.0123，線性相關(guān)系數(shù)r = 0.9994。結(jié)果表明：替硝唑在10～30 μg·mL-1的濃度范圍內(nèi)吸收度與濃度成良好的線性關(guān)系。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

取替硝唑標(biāo)準(zhǔn)品溶液（15 μ g· mL-1）5份，在317 nm波長(zhǎng)處重復(fù)測(cè)定吸收度，測(cè)定結(jié)果RSD=0.22% (n = 5)，表明儀器重復(fù)性良好

2.6 精密度試驗(yàn)

精密量取0.4 ml標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液5份，依2.4方法操作，結(jié)果RSD = 0.24%（n=5），表明儀器精密度良好。

2.7 回收率試驗(yàn)

精密稱取替硝唑?qū)φ掌?2，21，30 mg各3份，分別加入輔料50 mg[8]，混合均勻后定容至100 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；再分別精密量取1 ml上述溶液置10 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，配置成12，21，30 μ g· mL-1的溶液，依照紫外分光光度法在317 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度A，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.8 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

取供試品溶液，分別于0，0.5，1，2，4，8 h時(shí)在317 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。結(jié)果表明供試品溶液在8 h內(nèi)較穩(wěn)定，RSD為0.45%。

2.9 樣品含量測(cè)定

取3個(gè)廠家替硝唑片樣品各10片，分別精密稱重，計(jì)算出各自平均片重，分別將其研磨均勻，各精密稱取樣品粉末適量（約相當(dāng)于替硝唑25 mg），置100 ml容量瓶中加水至刻度，旋搖15 min，使樣品充分溶解，待樣品充分溶解后過(guò)濾，除去初濾液，取續(xù)濾液0.50 ml，置10 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，配置成樣品待測(cè)液。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 不同廠家替硝唑片的取樣量

利用紫外分光光度法對(duì)供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，平行3次，結(jié)果見(jiàn)表3。測(cè)定結(jié)果可以看出均符合中國(guó)藥典的規(guī)定。

3 結(jié)論

替硝唑具有療效高，耐受性好，體內(nèi)分布廣等優(yōu)點(diǎn)，被臨床廣泛應(yīng)用。本文從含量方面對(duì)不同廠家生產(chǎn)的替硝唑片進(jìn)行分析，在一定程度上反映了3個(gè)廠家此藥品的量均符合標(biāo)準(zhǔn)，但其市售價(jià)格差別大，是否合理，還須對(duì)其臨床療效等情況做進(jìn)一步全面質(zhì)量評(píng)價(jià)。而紫外分光光度法測(cè)定替硝唑片的含量，具有操作簡(jiǎn)便、方法快捷、重現(xiàn)性良好、費(fèi)用低廉等特點(diǎn)，所用輔料對(duì)測(cè)定結(jié)果也無(wú)影響，可以作為企業(yè)大生產(chǎn)時(shí)中間體含量快速測(cè)定的方法。

表1 替硝唑的回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=9）

表3 樣品測(cè)定結(jié)果

[1]楊藝虹，楊建設(shè)，張珩，等．替硝唑合成路線述評(píng)[J]．武漢化工學(xué)院學(xué)報(bào)．2001；23（1）：30-33

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UV spectrophotometric determination of tinidazole in tablets by different manufacturers content

Lian Shuqin, Dai Yufu, Xu Hai, Wu Yunming School of Pharmacy, Xuzhou Medical College, Xuzhou, J iangsu 221004

Objective: Tinidazole tablets’ from different manufacturers were determined rapidly by the ultraviolet (UV) spectrophotometry. Methods: Absorbance in the wavelength of 317 nm was measured by UV spectrophotometer and the blank solution was distilled water. Results: Tinidazole standard solution had a good linear relationship in the 10 ～ 30 μg/ ml, r = 0.9994 (n = 8).

The average recovery was 99.70%, RSD% = 0. 89 (n = 9). Conclusion: The method is rapid, easy, accurate, sensitive and so on. And it can be used to determine rapidly compou’n dcsontent.

10.3969/j.issn.1001-8972.2010.13.088

江蘇省徐州醫(yī)學(xué)院課題(08KJ33)

廉淑芹(1981-)，女，徐州沛縣，碩士，實(shí)驗(yàn)師，主要從事熒光分析化學(xué)、藥物化學(xué)的研究。