石墨烯：單原子層二維碳晶體
——2010年諾貝爾物理學獎簡介

朱宏偉

教授,清華大學先進成形制造教育部重點實驗室,清華大學機械工程系,清華大學微納米力學與多學科交叉創新研究中心,

北京100084

石墨烯：單原子層二維碳晶體
——2010年諾貝爾物理學獎簡介

朱宏偉

教授,清華大學先進成形制造教育部重點實驗室,清華大學機械工程系,清華大學微納米力學與多學科交叉創新研究中心,

北京100084

石墨烯 碳 二維材料

石墨烯——石墨的極限形式,具有獨特的單原子層二維晶體結構,2004年首次由英國曼徹斯特大學的兩位科學家：安德烈·蓋姆(Andre Geim)和康斯坦丁·諾沃肖羅夫(Konstantin Novoselov)成功剝離出來。2010年,二人因在石墨烯方面的開創性實驗而獲得諾貝爾物理學獎。作者從碳材料的發展史出發,結合石墨烯的結構、制備方法及其性能,綜述了石墨烯領域的研究工作,對其發展趨勢及將面臨的挑戰進行了評述。

碳材料有著輝煌的歷史。碳廣泛存在于自然界中,是構成生命有機體的基本元素之一。且不說活性炭、碳黑這些人們耳熟能詳的非晶碳材料,也不說大名鼎鼎的碳纖維。單說碳的晶體結構,石墨和金剛石(三維)是自然界中最早為人們熟知的兩種碳同素異構體,因化學成鍵方式不同而具有截然相反的特性。1985年,一種被稱為“巴基球”的足球形分子 C60(零維)被首次發現[1],三位發現者于11年后,即1996年獲諾貝爾化學獎。1991年,由石墨層片卷曲而成的一維管狀結構：碳納米管被發現[2]。發現者飯島澄男(Sumio Iijima)于2008年獲卡弗里納米科學獎。石墨烯(graphene)是只有一個原子層厚的單層石墨片,是石墨的極限形式。做為碳的二維晶體結構,石墨烯的出現[3]最終為人類勾勒出一幅點、線、面、體(從零維到三維)相結合的完美畫面(圖1)。

圖1 碳的晶體結構

2010年10月4日,諾貝爾物理學獎揭曉,獲獎者是英國曼徹斯特大學的安德烈 ·蓋姆(Andre Geim)和康斯坦丁·諾沃肖羅夫(Konstantin Novoselov),獲獎理由為“在二維空間材料石墨烯方面的開創性實驗”。消息一經公布,在學術界掀起了不小的波瀾。碳,這一地球上最普通的元素,再一次讓世人震驚。是什么魔力讓它能夠接連締造奇跡?

1 石墨烯的發現與結構

石墨烯在理論上并不是一個新事物。菲利普·華萊士(Philip Wallace)在1947年就開始研究石墨烯的電子結構[4]。麥克魯(J.W.McClure)在1956年推導出了相應的波函數方程[5]。林納斯·鮑林(Linus Pauling,諾貝爾化學獎、和平獎雙料得主)在1960年曾質疑過石墨烯的導電性[6]。謝米諾夫(G.W.Semenoff)在1984年得出與波函數方程類似的狄拉克(Dirac)方程[7]。直到1987年,穆拉斯(S.Mouras)才首次使用“graphene”這個名稱來指代單層石墨片(石墨烯)[8]。在進行理論計算時,石墨烯一直是石墨以及后來出現的碳納米管的基本結構單元。但傳統理論認為,石墨烯也只能是一個理論上的結構,不會實際存在。早在1934年,朗道(L.D.Landau)和佩爾斯(R.E.Peierls)[9]就指出準二維晶體材料由于其自身的熱力學不穩定性,在常溫常壓下會迅速分解。1966年,大衛·莫明(David Mermin)和赫伯特·瓦格納(Herbert Wagner)提出Mermin-Wagner理論[10],指出表面起伏會破壞二維晶體的長程有序。因此,雖然理論物理學家對石墨烯并不陌生,但并未對它寄予太多的期望。

實驗物理學家及材料學家與理論物理學家不同,他們不喜歡被理論所束縛。美國德克薩斯大學奧斯汀分校(University ofTexas at Austin)的羅德尼 ·魯夫(Rodney Rouff,當時在華盛頓大學)曾嘗試著將石墨在硅片上摩擦[11],并深信采用這個簡單的方法可獲得單層石墨烯,但很可惜他當時并沒有對產物的厚度做進一步的測量。美國哥侖比亞大學(Columbia University)的菲利普·金(Philip Kim)也利用石墨制作了一個“納米鉛筆”,在一個表面上劃寫,并得到了石墨薄片,層數最低可達10層[12]。可以說,他們離石墨烯的發現僅一步之遙,諾貝爾獎的史冊有極大可能會因他們的進一步工作而改寫。命運之神最終沒有眷顧他們,而是指向了大洋彼岸的英國曼徹斯特大學的兩位俄裔科學家。

安德烈·蓋姆,這位2000年搞笑諾貝爾物理學獎獲得者,一直在夢想獲得單層石墨烯。他的昔日弟子康斯坦丁·諾沃肖羅夫一直陪伴在他的左右,兩人為實現這一目標而共同努力。2004年,他們在 Science上發表了關于石墨烯的第一篇文章[3],介紹了單層石墨烯的獲取方法及其場效應特性檢測結果。讓人意想不到的是,他們所采用的方法,即所謂的“微機械剝離法”的關鍵之處竟然是用最普通的膠帶在高定向熱解石墨上反復剝離以最終獲得單層石墨烯。

石墨烯的出現顛覆了傳統理論,使碳的晶體結構形成了包括富勒烯(如 C60)、碳納米管、石墨烯、石墨和金剛石在內的完整體系,最終建立了從零維到三維的碳范式,從此開辟了一個嶄新的研究方向。隨著對其結構和性能的深入研究,石墨烯的神秘面紗被逐漸揭開,展現出重要的學術價值和潛在的應用價值。在短短的六年時間內,僅在 Nature和Science上發表的與石墨烯相關的科研論文就高達60余篇。石墨烯的發現過程也成為了頂級科研成果誕生的一個經典范例：明確的目標,偶然的發現,簡單的方法,重大的意義。

圖2(a)是石墨烯的模型圖,它是由單層碳原子構成的二維六邊形密排點陣結構,致密得連最小的氦氣分子都無法穿過它。實驗表明[13],石墨烯并不是一個完美的、百分之百光潔平整的二維薄膜,而是有大量的微觀起伏在表面上。石墨烯正是借助這種方式來維持自身的穩定性。圖2(b)是石墨烯的高分辨透射電子顯微(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)圖像。同單壁、雙壁、薄壁碳納米管之間的關系類似,除了嚴格意義上的石墨烯(單層)外,雙層和少數層石墨層片在結構和性能上也都明顯區別于塊體石墨,在廣義上也被歸為石墨烯的范疇內。

圖2 石墨烯的結構

2 石墨烯的特性

“量變引起質變”這一哲學思想在石墨烯身上得到了充分體現。因具有獨特的單原子層二維晶體結構,石墨烯集多種優異特性于一身,已遠非石墨可比(1mm厚的石墨由3×106層石墨烯堆疊而成),如低密度(面密度僅為0.77 mg/m2)、超高的載流子遷移率、電導率、熱導率、強度等。石墨烯不僅是進行科學實驗、解決科學問題的理想平臺,其特色更體現在它是一個矛盾的統一體。

在電學方面,石墨烯是導電性能優異的金屬(半金屬),電導率可與銅媲美。但因電子在石墨烯中傳輸時呈現出零有效質量的狄拉克粒子特性[14-15],所以無法用傳統的金屬理論來解釋。很早以前就有理論預測出石墨烯具有極高的載流子遷移率和雙極性場效應[4,16]。之所以具有雙極性場效應,是因為石墨烯的電子結構同三維材料截然不同,其費米面呈6個圓錐形。無外加電場時,石墨烯的導帶和價帶在狄拉克點(Dirac point),即費米能級(Fermi level)處相遇。在負電場作用下,費米能級移到狄拉克點之下,使大量空穴進入價帶;而在正電場作用下,費米能級則移到狄拉克點之上,使大量電子進入導帶(圖3)。電子在石墨烯層片內傳輸時受到的干擾很小,不易發生散射,遷移率可達2×105cm2/(V·s)[17],約為硅中電子遷移率的100倍,并顯示出奇異的半整數量子霍爾效應[14-15]。近年來,石墨烯被看作是繼硅之后續寫摩爾定律神話的電子信息產業的希望新星,而摩爾定律(Moore’s law)的決定因素最終歸結為載流子遷移率。因此,石墨烯已被嘗試構建高性能的場效應管。在室溫下,載流子在石墨烯的傳輸顯示出超常的隧穿特性,在微米尺度內是彈道式的。這表明石墨烯可用制造全彈道式集成電路器件,在半導體工業中獲得應用。

圖3 石墨烯的雙極性場效應

在力學方面,石墨烯強度高,性能可與金剛石媲美。實測抗拉強度和彈性模量分別為125 GPa和1.1 TPa[18]。但同時石墨烯又是金屬薄膜材料中最軟的一種。石墨烯的強度極限(即抗拉強度)為42 N/m。普通用鋼的強度極限大多在1200 MPa以下,即低于1.2×109N/m2。如果鋼具有同石墨烯一樣的厚度(～0.34 nm),則可推算出其二維強度極限約為0.40 N/m。由此可知,理想石墨烯的強度約為普通鋼的100倍[19]。面積為1 m2的石墨烯可承受4 kg的質量。石墨烯還具有優異的延展性,是柔性器件的理想組成材料。

在光學方面,單層石墨烯可吸收2.3%的可見光和紅外光,且與波長無關[20]。因此可以根據石墨烯的可見光透射率來估算其層數。根據光的折射和干涉原理,不同層數的石墨烯在光學顯微鏡下會顯示出不同的對比度和顏色,為石墨烯層數的辨別提供了方便。如果僅從單原子層材料的角度來看,可以說石墨烯的透光性較差。但從另一個角度來看,97.7%的透光率又足以說明石墨烯的高度透明特性。結合其優異的導電性,石墨烯宏觀薄膜是透明導電薄膜的首選材料,有望取代氧化銦錫(Indium tin oxide,ITO)、氧化鋅(ZnO)等傳統薄膜材料。

在熱學方面,石墨烯的熱導率實測值約為5000 W·m-1·K-1[21],是室溫下銅的熱導率(400 W·m-1·K-1)的10倍多。

另外,由于具有超高比表面積(～2630 m2/g),石墨烯還是一種優異的吸附材料,并可用作超級電容器的電極材料[22]。例如,石墨烯可用作化學傳感器,用于單分子檢測。對于傳統的塊體材料來說,表面吸附外來物質一般不會顯著改變其電阻率。由于石墨烯是僅為原子厚的二維結構,表面吸附對其自身導電性影響巨大。石墨烯的雙極性表明,無論吸附電子施體或電子受體,都會產生“化學調制”效應[23]。吸附氣體分子后,石墨烯中會產生自由載流子,電阻會相應降低。電子受體(如NO2,H2O)會誘發空穴導電(p型);而電子施體(如N H3,CO)會導致電子導電(n型)。對石墨烯的表面和邊緣進行改性,可選擇性地檢測化學分子和生物分子。

3 石墨烯的制備

現有的石墨烯制備方法可歸納為兩個思路：①石墨剝離法,即以石墨或碳納米管為原料,采用層片剝離/分離技術獲得石墨烯(圖4a);②直接生長法,即在一定條件下引入碳源使其結晶生長合成石墨烯(圖4b)。

3.1 石墨剝離法

機械剝離法：通過施加外力將石墨層片間的范德華力破壞,可從石墨上直接將石墨烯“撕拉”下來[3]。或將石墨與另一固體表面相互摩擦也可分離出石墨烯[24]。此方法操作簡單,石墨烯質量好,但產量極低。

液相剝離法：將石墨或石墨層間化合物(可膨石墨)在具有匹配表面能的有機溶劑中進行超聲剝離與分散[25],再將得到的懸濁液離心分離即可獲得石墨烯。

氧化還原法：先將石墨氧化,形成石墨氧化物后進行一系列分離、分散和還原處理得到石墨烯[26]。此方法產量高,但在操作過程中會引入官能團和缺陷,嚴重影響了產物的性能。通過硫酸和高錳酸鉀氧化處理[27]或等離子刻蝕處理[28]可以打斷碳納米管表面的成鍵,進而將其縱向“切開”形成石墨烯納米條帶。

其他石墨剝離法還包括靜電沉積法[29]、淬火法[30]等。

3.2 直接生長法

氣相沉積法：使金屬/碳固溶體或碳化物中的過飽和碳沿晶體臺階析出,在特定晶面上形成石墨烯。例如,通過對滲碳、冷卻等工藝的控制,可以在多晶鎳膜上析出大面積石墨烯薄膜[31]。利用碳在銅中的低溶解度,以銅箔為基底,可以獲得連續的單層石墨烯薄膜[32]。通過在氣相反應過程中引入等離子,可以在無基底和催化劑的條件下合成石墨烯[33]。

圖4 石墨烯的制備方法

有機合成法：在采用化學法合成石墨烯之前,與石墨烯結構類似的苯基有機超分子曾被廣泛研究。例如,將有機大分子(如C42H18,C96H30)離子化,經質譜儀純化后再沉積到襯底上形成規則的石墨烯超分子結構[34]。利用多環有機分子(polyacyclic hydrocarbons,PA Hs)可合成具有原子精度的石墨烯納米條帶[35]。

溶劑熱法：有機溶劑(如乙醇)和堿金屬(如鈉)發生反應生成中間相(石墨烯先驅體),經高溫裂解后即可生成克量級的石墨烯[36]。

電弧放電法：在氫氣/氦氣保護下使石墨電極進行電弧放電,也能制備出石墨烯[37]。

4 石墨烯的未來

吉姆·巴戈特(Jim Baggott)在其1999年的科普著作《完美的對稱——富勒烯的意外發現》中無意中提出了一個問題：“是什么原因使石墨變得平展?在20世紀末的高科技世界,這看起來像個奇怪的問題”,也對碳材料的神奇發出感嘆：“不管未來會成什么樣,我們對碳一般形態的拙見永遠不可能重復。舊的碳范式終將讓位于新的范式”[38]。石墨烯是否真正完成了碳范式的轉換?現在給出定論還為時尚早,畢竟還有很多碳的同素異構體未被發現,例如,最典型的一個：同時具有 sp和sp2雜化的石墨炔(graphyne)(圖5)[39]。但有一點可以明確,在石墨烯真正走向應用之前,還要面臨諸多挑戰。

圖5 石墨炔

首先,對石墨烯能隙的控制是一個關鍵。本征石墨烯是一個能隙為零的半金屬,費米能級處的能態密度為零,僅通過電子的熱激發進行導電,極大地限制了其在電子領域(如PN結、場效應管等)的應用,而石墨烯納米條帶的能隙與寬度成反比,因此可以通過獲得不同尺寸的納米條帶來實現對其能隙的控制。另外,石墨烯的能帶結構對其晶格對稱性相當敏感。如果能破壞這一對稱性,則會“打開”一個能隙。引入缺陷、摻雜、外加電場或與氣體結合都可以達到這一目的。例如,在不破壞石墨烯六邊形晶格結構的情況下,在每個碳原子上鍵合一個氫原子,即可將石墨烯轉變為絕緣的石墨烷[40]。

其次,在石墨烯制備方法上還要尋求突破。從目前的發展趨勢來看,化學氣相沉積法是最具開發潛力的制備技術。但盡管獲得大面積連續石墨烯薄膜已不是難事,但所得結構并不是一個完整的單晶。對石墨烯形核機制與生長動力學的深入理解是解決這一問題的關鍵,也是當前及未來的一個研究熱點。對石墨烯層數的精確控制是另一個亟待攻破的難題,需要材料學家、化學家和物理學家同時為之而努力。

20世紀90年代以來掀起的納米材料研究熱潮使納米材料加工成為現代材料加工技術中的一個重要領域。石墨烯做為重要的二維納米材料,其奇特的結構與性能不僅為基礎研究提供了寶貴的研究對象和平臺,也預示著巨大的應用前景和經濟利益。全球范圍內關于石墨烯的研究熱潮在短短的六年時間里不斷升溫,并大有取代碳納米管的趨勢。做為一維和二維納米材料的代表者,石墨烯與碳納米管在結構和性能上具有一定的互補性。在合成工藝、研究方法和潛在的應用等方面,二者之間也有諸多共性和相通之處。因此,未來的一個研究趨勢就是借助碳納米管現有的研究優勢,將二者的研究整合在一起,彼此取長補短、相輔相成。近年來,石墨烯制備工藝上的突破已經極大地推動了后續相關應用研究,并對相關學科發展起到了極大的促進作用。例如,石墨烯的研究促進了整個二維材料領域(包括BN,MoS2,氧化物/氫氧化物單層結構)的發展。

另外,一種新材料的出現往往能夠推動一個產業的進程。例如,基于硅半導體材料的集成電路芯片是當今電子信息等高科技產業的基礎。以電子計算機技術為主導的信息產業革命對人類生活產生了深遠的影響,使人類進入了一個數字化網絡化的新世紀。納米材料的研究是目前和下一階段科技發展的一個重點,將導致一次技術革命,進而引發21世紀又一次產業革命。石墨烯做為納米材料領域的新星,必將在此過程中發揮重要的作用。

(2010年11月9日收到)

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(責任編輯：沈美芳)

Graphene,A Two-Dimensional Crystal of Single Atom Layer：A BriefIntroduction to the NobelPrize in Physics 2010

ZHU Hong-wei
Professor,Key Laboratory for Advanced Manufacturing by Material Processing Technology(Ministry of Education),Department of Mechanical Engineering,Center for Nano and Micro Mechanics,Tsinghua University,Beijing 100084,China

Graphene—the limiting form of graphite,with a twodimensional crystalline structure of single atomic layer,was first obtained in 2004 by Andre Geim and Konstantin Novoselov at the University of Manchester.In 2010,the Nobel Prize in Physics was awarded to them“for groundbreaking experiments regarding the two-dimensional material graphene”.Starting from the history of carbon materials,this review summarizes recent developments in structural properties,characterizationsand preparation of graphene.Future trends and challenges in graphene research are discussed.

graphene,carbon,two-dimensional material

10.3969/j.issn 0253-9608.2010.06.004