鈉鹽對高鋁褐鐵礦還原焙燒鋁鐵分離的影響

姜 濤，劉牡丹，李光輝，孫 娜，曾精華，邱冠周

鈉鹽對高鋁褐鐵礦還原焙燒鋁鐵分離的影響

姜 濤，劉牡丹，李光輝，孫 娜，曾精華，邱冠周

(中南大學 資源加工與生物工程學院，長沙 410083)

研究鈉鹽對高鋁褐鐵礦還原焙燒過程中鋁鐵分離的影響。結果表明：高鋁褐鐵礦經還原后，鐵的金屬化率為87.13%，焙燒產物經磨礦磁選后，金屬鐵粉中鐵品位和Al2O3含量分別為68.07%(質量分數)和7.94%，鐵的回收率僅為19.77%；添加硫酸鈉14%(質量分數)、輔助添加劑BS 2.5%(質量分數)后還原高鋁褐鐵礦，鐵的金屬化率可達95.69%，焙燒產物經磨礦磁選后，金屬鐵粉中鐵品位升高到91.3%，Al2O3含量降低為1.27%，鐵的回收率達到93.64%。XRD、EDX及微觀結構研究表明：未添加鈉鹽時，高鋁褐鐵礦中鐵氧化物易被還原為無磁性的γ-Fe，且鐵與鋁、硅結合緊密，磁選分離難度大；添加的鈉鹽能與Al2O3和SiO2反應生成鋁硅酸鈉，破壞礦石結構，有利于改善高鋁褐鐵礦的還原效果，但在碳酸鈉作用下鐵晶粒較小且易與脈石礦物結合，而在硫酸鈉作用下金屬鐵顆粒長大，與脈石礦物解離性能好，有利于鋁鐵分離。

褐鐵礦；鈉鹽；還原焙燒；鋁

Abstract:The effects of different sodium salts on Al-Fe separation in limonite were studied during reduction roasting process. The results show that when the ore is reduced directly, the metallization rate of iron in roasted ore is 87.13%, and the total iron grade and Al2O3content of metallic iron concentrate is 68.07% and 7.94%, respectively, but the iron recovery rate is only 19.77% when the roasted products are treated by magnetic-separation. The metallization rate of Fe in the roasted ore is up to 95.69% when reducing with addition of 14% (mass fraction) Na2SO4and 2.5% BS. The total iron grade of metallic iron product increases to 91.3%, and the Al2O3content decreases to 1.27%, the iron recovery rate reaches 93.64% when the roasted products are treated by magnetic-separation. The XRD, EDX and microstructure results indicate that, when limonite is reduced without sodium salts, the iron oxides are reduced to nonmagnetic γ-Fe, and most of the iron granules combine with aluminum and silicon gangues closely, which results in difficulties during magnetic separation. The sodium salts react with gangues bearing Al2O3and SiO2and form sodium aluminosilicates, thus, the structure of the ore is destroyed, and the reduction effect is greatly enhanced. However, the sizes of metallic iron grains obtained during the reduction with addition of sodium carbonate are relatively small and combined with gangue tightly.When reduced with sodium sulplate, the metallic iron grains grow and can be easily liberated from gangue. Therefore,Al-Fe separation is more effective after adding sodium sulphate.

Key words:limonite; sodium salt; reduction roasting; aluminium

在我國安徽、廣西、貴州等地以及毗鄰的東南亞國家儲有豐富的高鋁褐鐵礦，其中含鋁礦物與含鐵礦物緊密共生、嵌布關系復雜，且礦石中大量鐵、鋁以類質同像形式共存，這類資源利用的關鍵是實現鐵與鋁、硅的高效分離[1?2]。國內外就高鋁鐵礦鋁鐵分離提出了3 種典型工藝，“先選后冶”工藝[3?5]、“先鋁后鐵”工藝[6?9]和“先鐵后鋁”工藝[10?12]。 “先選后冶”適用于處理結構簡單的含鋁鐵礦石，對于鋁鐵嵌布關系復雜，單體解離性能差的礦石作用不明顯。“先鋁后鐵”工藝要求礦石中有效氧化鋁()/活性氧化硅()高，同時赤泥回收鐵的經濟效益難以保證。“先鐵后鋁”工藝可有效實現鋁鐵分離，但存在能耗高、造渣困難、爐渣溶出困難等問題。由此可見，由于這類礦石鋁鐵賦存關系復雜，這3種工藝均無法經濟有效地實現其鋁鐵分離。

鈉鹽焙燒是通過在礦物原料中加入鈉鹽(如碳酸鈉、氯化鈉、苛性鈉、硫酸鈉等)在一定溫度和氣氛條件下使難溶礦物轉變為相應的鈉鹽，所得焙砂再經水、稀酸或稀堿溶液浸出，用于提取有用組分或除去礦物原料中的某些雜質[13]。另一方面，研究發現，在還原過程中少量堿金屬鹽和堿土金屬氧化物能使氧化鐵的晶格點陣發生畸變，產生微孔，使還原氣體通過缺陷更容易擴散到反應界面上，從而加速反應的進行，提高還原反應速率[14?16]。鑒于高鋁褐鐵礦中鋁、硅的賦存礦物主要為三水鋁石和硅酸鹽礦物的特點，堿性添加劑鈉鹽可與它們反應生成鋁酸鈉或鋁硅酸鈉，同時還原過程中添加鈉鹽可強化鐵氧化物還原，從而達到鐵與鋁、硅分離的目的。由此，本文作者開發了鈉化還原法鋁鐵分離新工藝，由高鋁褐鐵礦制備高品位直接還原金屬鐵粉[17?18]。該工藝的關鍵技術之一就是在高鋁鐵礦石直接還原過程中添加鈉鹽強化還原及鋁鐵分離。本文作者主要介紹鈉鹽對鋁鐵分離的影響，并采用自動圖像分析技術、XRD及EDX技術研究了鈉鹽添加劑的作用機理。

1 實驗

1.1 原料性質

本研究所用高鋁褐鐵礦的主要物化性能參見文獻[1?2]，其主要化學成分如表1所列。該礦石鐵品位為48.92%(質量分數)，Al2O3含量為8.16%、SiO2含量為4.24%，有害元素硫含量為0.11%，其它有害元素磷、鈉、鉀含量均比較低。試驗所用還原劑為煙煤，固定碳含量48.47%，揮發份含量43.08%，灰份含量8.45%，試驗時破碎到粒徑小于5 mm備用。由于碳酸鈉廣泛應于燒結法生產氧化鋁工業中，硫酸鈉也是普遍應用的鈉鹽添加劑，因此，本研究選用硫酸鈉、碳酸鈉作為鈉鹽添加劑，二者均為分析純。

表1 原礦的主要化學成分Table 1 Main composition of raw ore (mass fraction, %)

1.2 研究方法

試驗流程包括造塊、還原焙燒和磁選3個環節，即原礦經磨礦后與粘結劑，鈉鹽添加劑及輔助添加劑混勻后造塊、干燥，干團塊與煤一起置于豎爐內還原，焙燒產物冷卻后經磨礦磁選，分別得到金屬鐵粉和非磁性物。詳細方法及原則流程參見文獻[17]。本實驗中以還原產物的金屬化率及金屬鐵粉全鐵品位、Al2O3含量、鐵的回收率和鋁的脫除率作為評價指標。

2 結果與討論

本實驗以硫酸鈉、碳酸鈉為添加劑，在還原焙燒溫度1 100 ℃，焙燒時間60 min、磨礦粒度小于75 μm的含量為98%、磁場強度為675mT的條件下，研究鈉鹽對鋁鐵分離的影響，結果如表2所列。試驗時還原劑煙煤用量為足量，表中各組鈉鹽的用量均是通過系統試驗后確定的，BS是為強化還原焙燒過程中金屬鐵顆粒長大加入的一種輔助添加劑。

從表2可以看出，在相同的焙燒、磨礦、磁選條件下，高鋁褐鐵礦還原焙燒，還原產物中鐵的金屬化率僅為87.13%，而添加硫酸鈉、碳酸鈉還原后，金屬化率大幅度提高，其值均超過95%。從鋁鐵分選效果來看，高鋁褐鐵礦不加鈉鹽還原焙燒時，鋁鐵分離效果不好，金屬鐵粉中鐵品位僅為68.07%，Al2O3含量高達7.94%，鐵的回收率只有19.77%；添加硫酸鈉還原焙燒，鋁鐵分離效果有所改善，金屬鐵粉中 Al2O3含量下降到 1.87%，但是鐵品位及鐵的回收率均不到90%；以碳酸鈉為添加劑時，金屬鐵粉產率大幅度提高，鐵的回收率達到91.79%，但鐵品位只有82.05%，Al2O3含量為3.62%，鋁鐵分離效果不佳；當添加2.5%輔助添加劑BS，同時降低添加碳酸鈉、硫酸鈉用量至14%時，還原焙燒以及分選效果均有所改善，金屬鐵粉中鐵品位有所升高，比較而言，硫酸鈉與BS共同作用時鋁鐵分離效果更好，金屬鐵粉鐵品位達到91.3%，Al2O3含量降低至1.27%，鐵的磁選回收率為93.64%。

表2 鈉鹽對還原焙燒?磁選鋁鐵分離的影響Table 2 Effects of sodium salts on Al-Fe separation during reduction roasting-magnetic separation

綜上所述可知，硫酸鈉、碳酸鈉均有利于改善高鋁褐鐵礦的還原效果，大幅度提高還原產物的金屬化率，在硫酸鈉與輔助添加劑BS的共同作用下，可有效實現鋁鐵分離，獲得高品位金屬鐵粉。

2.1 鈉鹽對高鋁褐鐵礦還原焙燒行為的影響

2.1.1 鈉鹽對高鋁褐鐵礦還原焙燒物相變化的影響

鈉鹽添加劑能顯著改善高鋁褐鐵礦的還原及鋁鐵分離效果，為揭示不同鈉鹽作用下高鋁褐鐵礦還原過程中鐵、鋁、硅礦物的物相變化規律，采用X射線衍射技術(XRD)對不同鈉鹽作用下的焙燒產物進行物相分析，其結果如圖1所示。還原焙燒條件為焙燒溫度為1 100 ℃，焙燒時間為60 min，鈉鹽用量如表2所列。為了便于比較，同時將原礦的 XRD結果一并列出。

由圖1可以看出，相對于原礦，高鋁褐鐵礦經還原焙燒后，物相發生很大變化。從圖1(b)可知，不添加鈉鹽對原礦進行還原焙燒時，焙燒產物中鐵的物相主要有α-Fe和γ-Fe。與具有鐵磁性的體心立方晶格的α-Fe相比，面心立方晶格結構的γ-Fe具有如下兩個特點，一是為順磁性物質，在770 ℃(居里點)以上會失去磁性，二是對X射線反射能力弱。因此，從圖1(b)中相對較強的γ-Fe衍射峰可知，還原產物中γ-Fe的含量較多，顯然這部分鐵因沒有磁性在分選時無法回收，這是原礦直接還原金屬鐵粉回收率低的原因之一。還原產物的其它物相有 Fe2SiO4、Al2SiO5及 AlFe2O4：Fe2SiO4是FeO與SiO2反應的產物，而AlFe2O4是原礦中鐵被鋁以類質同像取代后的鐵氧化物的還原產物[1]。原礦還原焙燒過程中發生的反應主要如下：

圖1(c)所示為高鋁褐鐵礦添加硫酸鈉還原焙燒產物的XRD譜從圖1(c)可知，焙燒產物的物相主要有金屬鐵和鋁硅酸鈉，其次是Fe2.56Si0.44O4、FeSiO3及FeS。FeS是FeO與硫酸鈉還原產物Na2S反應形成的。結合熱力學計算可知，添加硫酸鈉還原焙燒發生的反應主要有：

添加碳酸鈉還原焙燒時，焙燒產物的主要物相依然是金屬鐵和鋁硅酸鈉(見圖 1(d))，也仍然存在 γ-Fe的衍射峰，只是衍射峰強度明顯比原礦還原焙燒時要弱，鐵的物相中還有少量浮氏體和Fe2SiO4。結合熱力學計算可知，添加碳酸鈉還原焙燒時發生的反應主要有：

焙燒產物相比于只添加硫酸鈉或只添加碳酸鈉的還原產物，當硫酸鈉及碳酸鈉分別與BS共同添加，主要物相變化不大，如圖 1(e)和(f)所示，仍然以金屬鐵和鋁硅酸鈉為主。不過從圖中可以看到，碳酸鈉成硫酸鈉與BS共同作用下，鋁硅酸鈉的衍射峰明顯較未添加BS還原焙燒的衍射峰要強。同時，對比圖1(d)和1(f)可知，碳酸鈉與BS共同作用下，γ-Fe已經完全轉變為α-Fe，而浮氏體的衍射峰明顯減弱，可見鐵氧化物的還原更充分了。進一步對比圖1(c)、(d)、(e)和(f)可以看出，添加硫酸鈉還原焙燒產物中鋁硅酸鈉的衍射峰比碳酸鈉作用下的要強。

圖1 不同鈉鹽作用下還原產物的XRD譜Fig.1 XRD patterns of reduced products adding of different sodium salts: (a) Raw ore; (b) No additive; (c) Na2SO4; (d) Na2CO3; (e)Na2SO4+ BS; (f) Na2CO3+ BS

以上結果表明，不添加鈉鹽還原焙燒時，高鋁褐鐵礦中的部分鐵氧化物被還原成無磁性的γ-Fe，難以通過磁選回收；當添加鈉鹽后，SiO2、A12O3與鈉鹽發生反應生成鋁硅酸鈉，破壞了礦石結構，并使鐵氧化物的還原效果得到改善。比較而言，硫酸鈉的作用比碳酸鈉的作用要強。

2.2 不同鈉鹽添加劑作用下金屬鐵晶粒的長大特性

還原的目的是為后續磨礦、磁選分離鋁鐵創造條件，因此鋁鐵分離效果除了受鐵還原程度(即金屬化率)的影響，還與還原后金屬鐵顆粒的大小及其與脈石成分的解離特性相關，只有當高鋁褐鐵礦充分還原，并使金屬鐵晶粒長大到可以物理分選的必要粒度，才能獲得較好的鋁鐵分離效果。

為了進一步確定不同鈉鹽添加劑對高鋁褐鐵礦還原焙燒過程中金屬鐵晶粒長大的影響，對不同鈉鹽添加劑作用下的還原球團進行了顯微結構分析，結果如圖2所示。還原球團的焙燒條件為焙燒溫度1 050 ℃，焙燒時間60 min，鈉鹽用量與表2一致。圖3所示為無鈉鹽還原焙燒球團中的顯微組織及圖中相應顆粒的EDX譜。

由圖2(a)可知，不添加鈉鹽還原焙燒高鋁褐鐵礦時，球團內部亮白色的金屬鐵晶粒非常少，大部分鐵顆粒呈灰白色。對其進行掃描電鏡能譜(EDX)分析可知，亮白色的鐵晶粒(A)中主要成分為鐵(見圖 3(b))，而灰白色的顆粒(B)中包含有鐵、鋁、硅 3種元素(見圖3(c))，表明還原焙燒后大部分鐵仍與鋁、硅結合緊密，單體解離性能差，因此鋁鐵分離效果差。

由圖2(b)可知，當添加硫酸鈉還原焙燒，還原球團內部鐵晶粒(白色顆粒)與脈石礦物(灰色)出現較明顯的界限。結合還原球團 XRD結果，脈石礦物主要是鋁硅酸鈉。此時，雖然鐵晶粒間相互連接、聚攏，但晶粒長大仍不充分，大部分鐵晶粒粒度較細，一般為5~10 μm。這較好地解釋了添加硫酸鈉還原時鋁鐵分離效果較佳，而金屬鐵粉中鐵品位和鐵磁選回收率相對較低的原因(見表1)。

由圖 2(c)可以看到，添加碳酸鈉焙燒的還原球團內部鐵晶粒數目較多，但晶粒間并未相互連接長大，僅以粒度細小的顆粒聚集，鐵晶粒粒度一般為 1~3 μm。結合表1可知，在碳酸鈉作用下，還原球團的金屬化率最高，表明碳酸鈉促進鐵氧化物的還原。由圖1(d)可知，碳酸鈉在還原過程中同樣與鋁、硅發生反應生成鋁硅酸鈉，但是從圖 2(c)來看，鐵晶粒與脈石礦物間未出現明顯的界限。圖4所示為添加碳酸鈉還原球團中鐵顆粒的顯微組織及EDX譜。EDX結果表明，球團內部金屬鐵顆粒與鋁、硅、鈉結合緊密，嵌布關系復雜，難以實現單體解離。以上結果表明，添加碳酸鈉還原焙燒后，雖然還原球團金屬化率高，金屬鐵粉的回收率高，但是由于鐵晶粒與鋁、硅、鈉結合緊密，在分選過程中磁性產品金屬鐵粉的質量不高。

從圖2(d)可以看到，相比于單獨添加碳酸鈉還原焙燒的球團，添加碳酸鈉和BS還原后，球團內部部分鐵晶粒開始沿著顆粒邊緣生長連接長大，粒度一般可達30~40 μm，不過其長大的趨勢較弱，形成的金屬鐵環狀結構較細。此時，尚有大部分鐵晶粒未聚攏、連接，分散在環狀結構中，這部分鐵晶粒與鋁硅酸鈉等脈石礦物仍形成包裹嵌布關系，在磨礦過程中解離仍有一定難度，因此鋁鐵分離效果仍然不佳。

圖3 無鈉鹽還原焙燒球團中的微觀組織和EDX譜Fig.3 Microstructure of reduced pellets without sodium salt and EDX spectra of particles A and B: (a) Backscattered electron image; (b) EDX spectrum of particle A; (c)EDX spectrum of particle B

圖4 添加碳酸鈉還原球團中鐵顆粒的顯微組織及EDX譜Fig.4 Microstructure and EDX spectrum of metallic iron particles of reduced pellet with addition of sodium carbonate: (a)Backscattered electron image; (b) EDX spectrum

添加硫酸鈉和BS還原焙燒后(見圖2(e))，相比于單獨添加硫酸鈉，球團內部鐵晶粒與脈石礦物的界限變得分明，大部分鐵晶粒開始明顯連接、長大，并且沿顆粒邊緣形成環狀，粒度多在20~40 μm之間，這種結構有利于磨礦過程中金屬鐵顆粒與脈石礦物的解離，因此在獲得到高鐵品位金屬鐵粉的同時，鐵的回收率也明顯提高，如表2所列。

綜上所述，不添加鈉鹽還原焙燒高鋁褐鐵礦時，大部分鐵與鋁、硅結合緊密，難以實現單體解離，鋁鐵分離效果較差。硫酸鈉、碳酸鈉均能與Al2O3、SiO2反應生成鋁硅酸鈉，破壞礦石結構，促進鐵晶粒的長大，但兩者作用機理不同。硫酸鈉能促進鐵晶粒與脈石礦物的分離，但是鐵晶粒間連接不充分，導致磁選產品鐵品位較高、Al2O3含量低，鐵的回收率相對較低；碳酸鈉能促進鐵氧化物的還原，但是鐵晶粒與脈石礦物結合緊密，導致磁選鐵的回收率高，而金屬鐵粉品質較差，鐵品位相對較低、Al2O3含量相對較高。輔助添加劑BS可強化鐵晶粒的聚集長大，當其與硫酸鈉共同作用時，鐵晶粒充分長大，與脈石礦物界限分明，鋁鐵分離效果顯著提高。關于BS的作用機理，有待于進一步深入研究。

3 結論

1) 高鋁褐鐵礦還原焙燒，鋁鐵分離效果不佳，鐵的金屬化率為 87.13%，磁選金屬鐵粉鐵品位為68.07%，Al2O3的含量高達 7.94%，鐵的回收率僅為19.77%。硫酸鈉、碳酸鈉均能促進鐵氧化物的還原，大幅度提高還原產物中鐵的金屬化率至95%以上。在硫酸鈉用量14%、BS用量2.5%的條件下，金屬鐵粉鐵品位達到91.3%，Al2O3含量降低到1.27%，鐵的磁選回收率為93.64%。

2) XRD、EDX及微觀結構研究結果表明，不添加鈉鹽還原時，鐵氧化物容易被還原為無磁性的γ-Fe，難以磁選回收，且大部分鐵與鋁、硅結合緊密，解離困難。硫酸鈉、碳酸鈉均能與 Al2O3、SiO2反應生成鋁硅酸鈉，破壞礦石結構，有利于改善鋁鐵分離效果。比較而言，碳酸鈉作用下，鐵晶粒數目多、粒度小，且與脈石礦物結合緊密，而硫酸鈉作用下鐵晶粒較大，且與脈石礦物界限分明，對鋁鐵分離有利。

3) 輔助添加劑BS促進鐵晶粒聚集長大以及與脈石礦物的分離，當其與硫酸鈉共同作用時，鋁鐵分離效果顯著提高，其作用機理有待進一步深入研究。

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(編輯 龍懷中)

Effects of sodium-salt on Al-Fe separation by reduction roasting for high-aluminum content limonite

JIANG Tao, LIU Mu-dan, LI Guang-hui, SUN Na, ZENG Jing-hua, QIU Guan-zhou
(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

TD982

A

1004-0609(2010)06-1226-08

國家杰出青年科學基金資助項目(50725416)

2009-07-28；

2009-11-23

李光輝，副教授，博士；電話：0731-88877656；E-mail：liguangh@mail.csu.edu.cn