增氧劑過磷酸鈉的制備工藝研究

盧艷霞,董彩霞

(1.鄭州師范學院 ,河南鄭州 450044;2.中州大學化工食品學院 ,河南鄭州 450044)

增氧劑過磷酸鈉的制備工藝研究

盧艷霞1,董彩霞2

(1.鄭州師范學院 ,河南鄭州 450044;2.中州大學化工食品學院 ,河南鄭州 450044)

通過不同實驗方案探尋增氧劑過磷酸鈉的最佳制備工藝。得出結論：降低溫度,延長反應時間,適當加入穩定劑均可提高增氧劑過磷酸鈉的產量和質量。

增氧劑 ;過磷酸鈉 ;產率

在水產養殖過程中經常用到增氧劑,增氧劑溶解在水中迅速釋放出氧氣并溶解于水中;同時可以抑制有害病菌的繁殖、凈化水體,提高飼料利用率。此外,增氧劑可以用于復配中性洗滌劑,起到漂白、消毒作用;可以配合水稻拋秧耕種技術的推廣,用于水體增氧;可作為增氧施肥劑,促進秧苗早生根、早成活。

化學增氧的特點是快速、高效。無機鹽類的過氧水合物均可作為增氧劑使用,如過氧尿素、過磷酸鈉、過碳酸鉀等的過氧水合物,不僅含氧量較高,而且含有氮、磷、鉀等營養物質,可以很好地改善水質。所以化學增氧劑往往具有增氧、殺菌、改善水質等多效性,值得進一步開發及推廣。本文對增氧劑過磷酸鈉的制備工藝進行了初步探討。

1 材料與方法

1.1 原料和設備

Na3PO4·12H2O,H2O2,NaCl,冰塊 (原料純度,一般為三級純即可),電動攪拌機 (ED 267,12V, 6 0W,鄭州杜甫儀器廠),三口瓶 (250mL),燒杯(1 000 mL),烘箱 (DHG-9070A,上海一恒科技有限公司)。

1.2 制備原理

Na3PO4與一定濃度的 H2O2溶液在 0℃生成過磷酸鈉。在 0℃時,Na3PO4-H2O2-H2O體系中, H2O2濃度達 27%左右、Na3PO4濃度達到 15.5%左右時,體系內存在兩個固相：Na3PO4·H2O2和Na3PO4·4.5H2O2。當 H2O2濃度超過 45.2%時,固相發生分解;當體系溫度降到 -20℃時,固相內僅存在 Na3PO4·5H2O2;當 H2O2濃度超過 56.0%時,它就分解。一過氧水合磷酸鈉 Na3PO4·H2O2分解溫度為 7℃,而Na3PO4·4.5H2O2分解溫度大約 120℃。用一定濃度的 H2O2與懸浮在有機溶劑內的正磷酸鈉在 15℃～20℃時反應,形成混合型的過氧水合正磷酸鹽,例如Na3PO4·2H2O2·8H2O和Na3PO4·4H2O2·2H2O,即過磷酸鈉可以形成多種過氧水合物,本文主要制備 Na3PO4·4.5H2O2(有效含樣量為 22.5%)。

1.3 過磷酸鈉的制備

1.3.1 穩定劑NaCl用量的選擇

取 3個三口瓶并標號 1#、2#、3#,分別加入 14 g磷酸鈉 (Na3PO4·12H2O)、20 mL 30%的 H2O2溶液。加不同 NaCl,分別放進含有冰水的燒杯中冰浴,中速攪拌反應 60 min。停止后靜置數分鐘,開始抽濾,對產品進行干燥,稱重,計算產率,結果見表1。

表 1 穩定劑NaCl用量的選擇

由表 1可以看出,從產品的成本和產率來考慮,穩定劑NaCl的用量以 2 g為宜。

1.3.2 反應時間的確定

取 3個三口瓶并標號 4#、5#、6#,分別加入 14 g磷酸鈉 (Na3PO4·12H2O)、20 mL 30%的 H2O2溶液、2 gNaCl。分別放進含有冰水的燒杯中冰浴,中速攪拌,反應時間分別為 30 min、60 min、90 min。停止后靜置數分鐘,開始抽濾,對產品進行干燥,稱重,計算產率,結果見表 2。

表 2 反應時間的確定

由表 2可以看出,該反應時間以 60 min為宜。

1.3.3 原料Na3PO4·12H2O脫水溫度選擇

取 3份 14 g磷酸鈉(Na3PO4·12H2O),分別于40℃、60℃、90℃恒溫烘箱中烘干 5 h,備用。取 3個三口瓶并標號 7#、8#、9#,分別加入上述 3個恒溫烘箱中烘干的磷酸鈉、20 mL 30%的 H2O2溶液、2 g NaCl。分別放進含有冰水的燒杯中冰浴,中速攪拌60 min。停止后靜置數分鐘,開始抽濾,對產品進行干燥,稱重,計算產率。烘干溫度對結果的影響詳見表3。

表 3 過磷酸鈉脫水溫度選擇

由表 3可以看出,原料過磷酸鈉在烘箱中烘干溫度以 60℃為宜。

2 結果與討論

2.1 結果

通過實驗可以看出：過磷酸鈉的制備條件中體系 H2O2濃度達 26.7%～28.0%,Na3PO4濃度達到15.4%～16.7%時,體系內才存在兩個固相：Na3PO4·H2O2和Na3PO4·4.5H2O2。由于所用的過氧化氫濃度太低,而磷酸鈉又含有大量的結晶水,原料配比Na3PO4·12H2O和 H2O2按 1∶1.3加料,同時冰浴,降低體系溫度滿足實驗要求。延長反應時間,可以獲得較高的產率,因體系中水分太多,而過磷酸鈉很易溶于水,所以加入2 gNaCl作為鹽析劑,效果很顯著。原料過磷酸鈉在反應前先進行 60℃條件下5 h脫水烘干,反應時間為60 min,使原料充分反應,靜置時間10 min。加入2 gNaCl作為穩定劑。后期的產品干燥處理是在空氣中用風扇吹掃,溫度不要過高,防止產品受熱分解。

2.2 討論

制備過磷酸鈉時,應盡可能地選用高濃度的過氧化氫和較純的磷酸鈉為原料。降低溫度有利于提高產品的產率,增加過氧化氫,適當加入穩定劑均可提高產品的產量和質量。若用無水磷酸鈉和較高濃度的過氧化氫作為原料來反應,產品的產量和質量應該會更好,有待繼續研究。

對于本產品的有效含氧量和放氧速度有待繼續研究。

TQ126.39

：A

：1003-3467(2010)14-0009-02

2010-05-15

盧艷霞(1968-),女,講師,長期從事化學實驗教學與研究,電話：(0371)68229079。