微波消解—火焰原子吸收法測定污水中鐵含量

王 娟

(中國石油寧夏石化公司 ,寧夏銀川 750021)

微波消解—火焰原子吸收法測定污水中鐵含量

王 娟

(中國石油寧夏石化公司 ,寧夏銀川 750021)

對污水中鐵含量的測定,傳統的消解技術采用硝酸—高氯酸電熱板消解法,操作繁鎖、安全性差、預處理耗時長(約占分析過程的 65%～70%),是整個分析過程的薄弱環節。采用微波消解作為樣品分析的新技術,樣品消解效率高、速度快、化學試劑用量少,金屬元素不易揮發損失,污染小、空白值低,可從整體上提高樣品分析的速度和質量。

微波消解 ;污水 ;鐵

制樣技術一直是原子吸收光譜分析的關鍵技術,針對不同的樣品形態,已相應形成一系列傳統的制樣手段,如高溫干法灰化法、萃取法、濕法酸解法等。目前微波消解技術已作為一種實驗室技術以其節能、省時、污染少等特點日趨廣泛地應用于分析化學樣品的預處理中。傳統的廢水樣品消解技術操作復雜、耗時長、易交叉污染,消解過程還會產生有害氣體,成為整個分析過程的薄弱環節和瓶頸。微波消解技術心利用微波輻射引起的內加熱和吸收極化作用及所達到的較高溫度和壓力使消解速度大大加快,不僅可以減少樣品的污染和易揮發元素的損失,而且樣品消解徹底,操作過程簡便,使樣品前處理效率大大提高[1-2]。本文從精密度,準確度特性并回收率方面與傳統方法比較,考察了微波消解—火焰原子吸收分光光度法測定污水中鐵的方法。

1 試驗部分

1.1 儀器

原子吸收光譜儀、微波消解爐。

1.2 制樣步驟

①量取 45 mL置于消解罐中,加 5 mL硝酸,并把可能粘在消解罐內壁的樣品洗到罐底,在罐口上放上一塊安全膜,蓋上蓋,擰到密閉程。②按第①步方法,制備其它消解罐,一次同時可以放 12個消解罐,把這些消解罐均勻的放到微波爐內的轉動架上。③制備空白樣品時,在消解罐內放同等的試劑(5 mL硝酸)和 45 mL蒸餾水。④儀器條件：MARS5帶 ESP-500Plus壓控和 EST-300Plus溫控。條件步驟詳見表 1。

表 1 儀器操作步驟及條件

⑤加熱結束后,取出消解罐冷卻至室溫,打開消解罐把樣品轉移到容量瓶中,并用蒸餾水洗滌消解罐內壁和安全膜,一并倒入容量瓶中定容。

2 結果與討論

2.1 本方法與硝酸電熱板消解法比較

我們對四個編號的每個樣品分別進行了四次測定與電熱板消解法比較,詳見表 2。

表 2 本方法與電熱板消解法比較

經測試其結果與傳統制樣法一致性較好。

2.2 本方法的精密度及準確度

2.2.1 精密度(如表 3所示)

表 3 方法精密度考察

2.2.2 回收率

試樣加標回收率的計算公式：

回收率 =回收鐵含量/(試液含鐵量 +加入標液量)×100%

其測定方法是四個編號樣品每個各取 2個于 8個消解罐中,1號加入準備好的 1.00 mg/L的標準工作液 2 mL。2號加入準備好的 10.00 mg/L的標準工作液 3 mL。3號加入準備好的 10.00 mg/L的標準工作液 1 mL。4號加入準備好的 1.00 mg/L的標準工作液 1 mL。按試驗部分進行消解,回收率見表4。

表 4 樣品加標回收率測定

該法回收率在 96.72%～97.89%,回收率達95%以上,符合分析要求。

3 結論

本文研究結果表明,與傳統的制樣方法相比,相同的樣品制樣結果一至性較好,可滿足方法測定要求。本方法安全、高效、節能、簡便,可作為化驗室預處理樣品的常用方式。

[1] 丘德仁.原子光譜分析[M].上海：復旦大學出版社, 2002.

[2] 水和廢水監測分析方法 (第四版)[M],北京：中國環境出版社,2002.

O657.31

：A

：1003-3467(2010)14-0063-02

2010-07-06

王 娟(1975-),女,工程師,從事質檢工作,電話：13629577789。